4-酰代双吡唑啉酮及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ)和Y(Ⅲ)固体配合物的合成及性质的研究(Ⅰ)

合成了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,4-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外线光谱和摩尔导电测量,确定了化合物的组成,推测出了可能的配位式。     

4-酰代双吡唑啉酮及其与稀土固体配合物的合成及性质研究(Ⅱ)

合成了1,3-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,3-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外光谱和摩尔电导测定,确定了化合物的组成,推测出可能的配位式。     

MCM-41负载多联吡啶化合物及其Eu(Ⅲ)配合物的合成与光谱性质

合成出一种新的磷酸根取代多联吡啶化合物6-(4-甲基磷酸苯基)-2,2’-二联吡啶(2)及其Eu(III)的三元配合物[Eu(DBM)3(2)](3)(DBM为二苯甲酰甲烷),通过Si-O-P键将化合物2及配合物3负载到无机介孔材料MCM-41上,并研究了它们的电子光谱性质变化。电子光谱表明,化合物2在溶液中吸收     

金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的芳香胺氮氧化物配合物的合成与表征

芳香胺氮氧化物2,2′-联喹啉-N,N′-二氧化物(L_1),1,10-菲啰啉-N-单氧化物(L_2)、8-羟基喹啉-N-氧化物(L_3)和5.7-二硝基-8-羟基喹啉-N-氧化物(L_4)与过渡金属和稀土的固体配合物合成已有报道.但与贵金属形成的配合物尚未研究.由于芳香胺氮氧化物的配合物具有良好的荧光性能而受人注目,我们合成出12种标题配合     

三元混配合物分子内的芳环堆积作用Ⅲ——核磁共振法研究Pd~(2+)—A(phen、bpy、trp)—UTP~(4-)体系

用~1HNMR法测定Pd~(2+)-A-UTP~(4-)体系中混配合物Pd(A)(UTP)~(2-)分子内的芳环堆积作用,A=邻氮二菲,Phen;2,2′-联吡啶(bpy)和色氨酸(trp~-);UTP~(4-)=尿苷-5′-三磷酸盐,认为由于UTP~(4-)中嘧啶环与A中的芳香杂环间发生部份堆积,使得UTP~(4-)分子内H(5)、H(6)和H(1′)发生明显的高场位移.混配合物中的芳环堆积作用按下列顺序减小:Pd(Phen)(UTP)~(2-)>Pd(bpy)(UTP)~(2-)>Pd(trp)(UTP)~(3-).这一变化恰与A的芳环大小相一致,即Phen>bpy>trp~-.     

Eu3+和Tb3+的2,3-吡啶二甲酸配合物的发光研究

合成了一系列Eu3+和Tb3+与 2 ,3-吡啶二甲酸 (简称H2 QUI)的单核、同多核及它们分别与非荧光性稀土离子La3+,Gd3+,Y3+的异多核配合物 ,并对单核配合物分别引入含氮配体 1,10-邻菲咯啉 (简称 phen)和 2 ,2’ -联吡啶 (简称 2 ,2’ -bipy)生成三元配合物。对这些配合物进行了红外     

配合物[Ni(EDTB)]·2ClO_4·2CH_3CH_2CH_2CH_2OH的合成、晶体结构及其催化尿素水解的活性

报道了含对称六齿配体N,N,N′,N′-四(2′-苯并咪唑甲基)乙二胺(EDTB)的单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(EDTB)]·2ClO4·2CH3CH2CH2CH2OH的合成、晶体结构及催化尿素水解的活性.该配合物为三斜晶系,P 1空间群,a=1.022 97(12)nm,b=1.281 81(15)nm,c=1.853 0(2)nm,α=72.470(2)°,β=77.400(2)°,γ=81.603(2)°,V=2.252 7(4)nm3,Z=2,F(000)=1 032,Dc=1.454g/cm3,Mr=986.53,μ(MoKα)=0.618mm-1.最终因子R[I2σ(I)]:R1=0.066 8,wR2=0.181 4;R(全部数据):R1=0.070 5,wR2=0.184 7.结构分析表明,镍(Ⅱ)分别与配体中的4个苯并咪唑氮原子和2个胺基氮原子配位,形成一个六配位的畸变八面体.荧光光谱法实验表明,该配合物具有催化尿素水解的活性.     

双核联吡啶钌配合物的合成、表征及细胞毒性

以联苯胺、4,4′-二氨基二苯醚和8-羟基喹啉为原料,合成了两个偶氮类配体BL1和BL2及由其桥联的与二氯·二联吡啶钌反应生成两个双核钌配合物1和2,通过核磁共振、红外光谱、质谱、元素分析等测试手段进行表征,并对配合物进行了电化学、细胞毒性及细胞周期的研究.结果表明:两个配合物对胶质瘤细胞(U251)均有明显的细胞毒性,半数抑制浓度IC50值分别为7.76和7.69μmol·L-1,配合物2对肺癌细胞(A549)和白血病细胞(K562)的细胞毒性约为配合物1细胞毒性的两倍;桥配体的刚柔性影响了配合物的结构,并因此影响了配合物对A549和K562的细胞毒性;配合物1与U251作用后,细胞周期阻滞在S期,而配合物2与U251作用后,细胞周期阻滞在G0/G1期.     

一种双核磷光环金属铂(Ⅱ)配合物的合成、结构及光谱性质

以6-(4-甲基磷酸二乙酯苯基)-2,2′-二联吡啶(HL)与K2PtCl4、二(二苯基磷)甲烷(dppm)及Ag(CF3SO3)反应,得到了一种双核Pt(Ⅱ)配合物[Pt2L2(μ-dppm)](CF3SO3)Cl.CH3CN。晶体结构表明,中心金属离子Pt(II)呈扭曲平面正方形构型,桥配体dppm连接两个金属中心,3.175的Pt——Pt距离表     

1-苯基-3-甲基-4-(对硝苯甲酰基)吡唑啉酮与Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物的合成及性质

合成了1—苯基-3-甲基-4-(对硝苯甲酰基)吡唑啉酮及其与 Fe(Ⅰ)、Fe(Ⅲ)、Cc(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的固体配合物,对配合物的元素分析、紫外光谱、红外光谱、溶解性、摩尔电导等进行了研究,确定了配合物的组成.     

1,3-氧氮杂环戊烷类化合物在Chiralcel OD上的对映异构体拆分

2位取代的5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷衍生物具有两个手性中心,有多种生理和生物活性.利用Chiralcel OD手性柱,首次对通过非手性选择性合成的2,3-二苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷和2-(4′-硝基苯)-3-苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷进行手性拆分研究.考察了流动相中极性添加剂以及柱温对拆分的影响.初步探讨了其手性识别的作用机理.发现在正相体系下溶质的4个对映异构体都获得了很好的拆分.     

2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚合成方法的改进

利用相转移催化法合成了2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚,对催化剂的选择进行了研究,提高了硝基二苯醚的收率。获得了最佳反应条件,控制反应温度110-120℃,反应时间12h。产品收率为92.4%。     

新型含吡啶环大环席夫碱与第Ⅱ主族元素配合物的合成

报道了一类含吡啶环的新型大环席夫碱与第Ⅱ主族元素配合物的合成,它们的结构经元素分析、ＩＲ和′ＨＮＭＲ表征。     

配合物[Cu（mpa）L]·H2O的水热合成与表征

采用水热法合成了一种新的配合物[Cu（mpa）L]2·H2O（mpa=间苯二甲酸,L=4＇-（4-甲氧基苯基）-2,2’：6’2″-三联吡啶）,并通过红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征,采取X射线单晶衍射测定了其结构．该配合物属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞参数：a=22．803（5）A,b=9．608（2）A,c=-27．436（1）A,β=121．88（2）°,最终偏离因子R1=0．1082,wR2=0．2452．     

20(S)-7-乙酰基喜树碱的合成方法改进及其抗肿瘤活性

用硫酸作溶剂,改用过硫酸铵和硫酸亚铁作自由基引发剂,20(S)-7-乙酰基喜树碱收率从36%提高到81.3%。改用丙酮酸代替乙醛,用过硫酸铵和硝酸银作自由基引发剂,20(S)-7-乙酰基喜树碱收率为84%,反应时间仅为4 h。目标产物用SRB法对人白血病细胞(HL-60)、人胃癌细胞(BGC-823)、人肝     

一类奇异4阶常微分方程的两点边值问题

考察了4阶两点边值问题u(4)(t)=f(t,u(t),u′(t)),0t1,u(0)=u′(0)=u′(1)=u″(1)=0的正解,其中非线性项f(t,u,v)可以在t=0,t=1及u=0,v=0处奇异.结论表明这个问题可以具有1~3个正解,只要非线性项的连续部分在某些有界集上的"高度"都是适当的.     

2,5-二-[2-(4-羟基-苯基)乙烯基]吡嗪与白蛋白的相互作用

采用荧光光谱法研究了2,5-二-[2-(4-羟基-苯基)乙烯基]吡嗪(1)与蛋白质的相互作用。在pH=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,以406 nm的光激发该化合物在525 nm处有发光,加入人血清白蛋白或牛血清白蛋白后发光增强,其荧光强度与白蛋白浓度之间呈良好的线性关系,线性范围分别为9.1×10-7     

西北太平洋海域表层浮游动物群落结构与其环境因子的关系

2020年5月底至8月初在西北太平洋海域(41°11′24″—48°06′09″N,162°15′52″—169°34′09″E)进行了27个站位的浮游动物大面积调查,共鉴定出6个门类,28个浮游动物的主要类群,浮游动物的平均丰度为66.61 ind·m^-3.该海域浮游动物的优势种为桡足类中的新哲水蚤(Neocalanus plumchrus)和太平洋哲水蚤(Calanus pacificus),其出现频率分别为88.9%和92.6%.浮游动物的平均丰度总体上呈现由北向南降低的趋势,多样性指数高值区主要位于调查海域中东部和东南部.浮游动物群落丰度与环境中叶绿素a (Chla)、PO₄^3-、Si O₃^2-具有正相关性,与温度和盐度具有负相关性.研究表明,该海域浮游动物的分布特征与水文环境特征契合度较高,其中温度、盐度及营养盐的分布差异是构成浮游动物空间格局分布差异的主要原因.