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对4种金属离子[铜(Ⅱ),镧(Ⅲ),铀(Ⅵ)及铈(Ⅳ)]在双水相液-液萃取体系[聚乙二醇2000(PEG)-(NH4)2SO4-锌试剂]中的萃取行为,特别是影响萃取的条件(包括溶液的酸度,锌试剂用量;硫酸铵加入量及有无表面活性剂存在等)作了研究。结果表明,铜(Ⅱ)在pH3~8的条件下,以锌试剂螯合物的形态被定量萃取进入PEG相,萃取率在95%以上;镧(Ⅲ)在pH1~7之间不被萃取,仍以离子状态留在下层水相中;而铀(Ⅵ)及铈(IV)在pH1~11范围内萃取不完全,萃取率在30%~65%之间。试验表明,在pH6的条件下,铜(Ⅱ)可与共存的镧(Ⅲ)定量分离,铜(Ⅱ)进入PEG相的萃取率在95.6%~98.3%之间,而共存的镧(Ⅲ)仅有4.5%~5.1%进入PEG相中。对锌试剂作为螯合剂与上述4种金属离子在萃取过程的反应机理作了初步探讨。 相似文献
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通过对Schiff碱型羧酸开链冠醚与Cu(Ⅱ)所形成的配合物之组成、最大吸收波长(λmax),差工线以及配合物的红外光谱的测定,获得了这些配合物的配位结构信息。 相似文献
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基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并[a]芘 总被引:8,自引:0,他引:8
苯并[a]芘是一种强致癌物质,它是有机化合物在高温条件下发生聚合反应产生的,主要在垃圾焚烧、高温炼油等过程中产生。其一旦产生就很难分解,因此危害较大。无公害食品植物油的理化指标中规定苯并[a]芘的含量要低于10μg/kg。本文采用基质固相分散萃取技术处理植物油样品,减少了有机溶剂的用量,缩短了分析时间,提高了分析效率。处理后的样品经高效液相色谱法(HPLC)的快速测定,所得结果完全能满足食品检验的需要。 相似文献
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砷锑铋对阴极铜沉积过程的影响 总被引:6,自引:0,他引:6
用线性电位扫描、XPS、XRD等方法,研究了砷锑铋离子对酸性硫酸铜系统中铜沉积反应动力学及铜沉积层成份与结构的影响.研究表明:As(Ⅴ)离子能增大铜沉积反应的交换电流密度,对铜沉积过程起去极化作用;Sb(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)离子均使铜沉积反应交换电流密度减小,对铜沉积过程起极化作用;但砷锑铋离子不改变铜沉积反应的机理.测试表明:用200A/m2电流密度电解,砷锑铋不会在阴极沉积,也不影响铜沉积层的晶面择优取向(220);用1500A/m2电流密度电解,发现砷与铋在阴极与铜共沉积,铜沉积层的晶面择优取向变为(111),沉积层中铜主要以金属Cu和少量Cu2O形式存在,铋主要以Bi2O3形式存在. 相似文献
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研究了一种快速、简便测定大鼠心肌组织中次黄嘌呤(HX)、肌苷(I)和腺苷(ADO)的高效液相色谱法。采用WatersμBondapakC_(18)色谱柱,含7%甲醇的2mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=6.0)为流动相,等比洗脱,254nm处紫外检测,12min内即可分析一个样品。本法生物样本预处理简单,因而平均回收率达95%以上。HX在5.0~500ng,I和ADO在10~1000ng范围内,线性关系良好,相对标准偏差分别低于3.40%(日内)和5.20%(日间),并测定了30份心肌组织中次黄嘌呤、肌苷和腺苷的含量。对所用的色谱分析条件进行了讨论。 相似文献
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采用高温固相反应合成了(Y,Gd)Al3(BO3)4中掺杂Ce^3 和Tb^3 的样品,并研究了其结构特性、光谱特性和发光过程中稀土离子问的能量传递。(Y,Gd)Al3(BO3)4属于三角晶系,具有R32的空间群,掺入Ce^3 ,Tb^3 杂质后晶格结构没有变化。(Y,Gd)Al3(BO3)4:Ce,Tb的激发光谱由3个宽谱带组成,这3个谱带分别对应于Ce^3 的4f-5d跃迁吸收。在该体系中存在Ce^3 →Tb^3 ,Gd^3→Tb^3 和Gd^3 →Ce^3 的能量传递,其中Ce^3 起敏化剂和中间体的双重作用。 相似文献
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修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ) 总被引:4,自引:0,他引:4
用亚胺基二乙酸(IDA)修饰了聚乙二醇PEG8000,并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件,成相聚合物吐温80浓度;5%~10%;PEG-(IDA)2含量0.1%;(NH4)2SO4浓度;1.14~1.67mol/L;溶液酸度pH3.20~7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)及Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中,成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ),结果满意。 相似文献
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高压微波消解电位滴定法测定氧化钒中的各种价态钒 总被引:4,自引:0,他引:4
1 引 言近年来,关于价态钒的分析研究较多根据国内外的资料介绍:目前尚不能解决三氧化二钒中价态钒的分析问题。虽有些分析方法有应用,但只适应于单一价态钒或简单体系的物料,对于各种价态V(Ⅲ)、V(Ⅳ)、V(Ⅴ)共存的分析方法,还未见报道。我们通过对三氧化二钒物料组成进行成份分析及X射线衍射物相分析确定该物料主要为钒的氧化物。由于低价钒不稳定极易被氧化且与高价氧化物间的反应不易控制,要测定各种不同价态的钒,难度很大,归根结底应解决以下两个问题:①高价钒与低价钒氧化物相分离;②各种价态钒混合的情形下,进行准… 相似文献
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用DFT的B3LYP方法在6-31G(d)基组的水平上,对闭式多面体簇合物(HAlNH)12及其内含式X@(HAlNH)12和外接式X(HAINH)12(X=Fˉ,CIˉ,Brˉ,O2ˉ,S2ˉ,Se2ˉ)复合物的结构进行了构型优化和能量计算,并讨论了几何构型、自然键轨道(NBO)、振动频率、能量参数及NMR数据与结构的关系,最后得到复合物结构的稳定性信息,具有Th对称性的X@(HAINH)12(X=Fˉ,CIˉ,Brˉ,S2ˉ,Se2ˉ)复合物和具有C3对称性的O2ˉ@(HAINH)12复合物为内含式的基态结构,从能量角度分析,内含式复合物比外接式复合物的结构稳定. 相似文献
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关于Co(Ⅱ)离子对PbO2和Pt电极上阳极析氧过程的催化作用,以及Ag(Ⅰ)离子对阳极氧化过程的催化作用,文献上已早有报导[1-4],但大都是仅通过总的极化曲线进行对比研究得出的结果.由于在氧析出的同时往往有其它阳极氧化过程同时进行(例如,Co(Ⅱ)或Ag(Ⅰ)的阳极氧化),因此,很难从总的极化曲线得出正确的结论.本文用气体电量计法直接测量氧析出速度,并对Pt和PbO2电极进行了对比,得出了一些新的结果.1实验方法为了直接测量氧析出过程的分电流,实验时串联了一专收集O2的气体库仑计.电解槽和库仑计阳极均安装在各自… 相似文献
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研究了Nd(ClO4)3·nH2O-bphsm[双(苯基亚砜)甲烷1体系(甲醇-氯仿1:2)和Er(ClO4)3·nH2O-bphsm体系(甲醇-氯仿1:2)的电子光谱。分析了在可见光区内,f一f跃迁的强度和强度参数,并从Nd3+和Er3+的超灵敏跃迁的振子强度和强度参数T2与配体bphsm浓度的关系,指出了体系中Nd与bphsm形成1:2.5的物种和Er3+与bphsm形成1:2的物种。 相似文献
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利用固相反应合成了Eu_(0.5)RE_(0.5)Fe_(0.5)Mn_(0.5)O_3(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Y)等化合物。测量了其XRD谱及~(57)FeMssbauer谱.实验发现,随着RE原子序数的增加,样品的晶胞体积减小,Fe在化合物中处于Fe~(3+)的高自旋状态,~(57)Fe的四极裂矩与样品的畸变参数D成线性关系。 相似文献