高效液相色谱-光电二极管阵列-高分辨质谱联用鉴定马鞭草提取物中的化学成分

采用高效液相色谱-光电二极管阵列-高分辨质谱联用(HPLC-PDA-HRMS)技术对马鞭草中的主要化学成分进行分析和鉴定。通过综合分析所检测到化合物的色谱、一级和多级全扫描质谱数据,对马鞭草提取物中的化学成分进行分析鉴定。马鞭草提取物中检测到环烯醚萜苷类、黄酮类、三萜类、苯乙醇苷类和二萜酚类化合物等共21种化学成分,其中鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、异迷迭香酚、迷迭香酸以及金合欢素-7-O-芸香糖苷6种化合物并未在其他有关马鞭草提取物鉴定的文献中出现。该方法简单快速,准确度高,为鉴定中药材真伪和品质提供了可靠的科学依据。     

山茱萸炮制过程中环烯醚萜苷类成分的质谱研究

利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)联用技术, 对传统中药山茱萸炮制过程中环烯醚萜苷类成分的变化进行了研究. 采用反相C18色谱柱, 二元线性梯度洗脱, 分离并获得了山茱萸中7个环烯醚萜苷类化合物. 并通过电喷雾一级质谱获得了上述7种化合物的分子量信息, 利用电喷雾质谱的源内碰撞诱导解离技术, 获得了该类化合物在负离子模式下的碎裂特征, 在此基础上, 对其进行了结构鉴定和含量分析. 首次发现了差向异构体7α-乙氧基莫诺苷和7β-乙氧基莫诺苷化合物. 研究结果表明, 当采用HPLC-ESI-MS法分析山茱萸环烯醚萜苷类化合物时, 通过色谱保留时间色谱峰面积和质谱特征两方面信息能够提供更加准确可靠的定性定量结果.     

连花清瘟颗粒有效成分提取及高效液相色谱指纹图谱分析北大核心CSCD

建立连花清瘟颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,确认其化学成分并结合化学模式识别技术对其进行系统、科学的质量评价。使用化学对照品比对分析和超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行定性鉴定;Swell Chromplus TM-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸-乙腈流动相,梯度洗脱;检测波长278 nm,进行高效液相色谱(HPLC)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统及聚类分析、主成分分析分析软件进行化学模式识别方法分析。结果表明,通过指纹图谱相似度计算发现,10批样品的HPLC指纹图谱中发现16个共有峰,相似度达到0.967。确认了9个化学成分,包括新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、苦杏仁苷、连翘苷、连翘酯苷A、大黄素、大黄酚、大黄酸。该方法简单、稳定、重复性好,可用于该药物的质量评价。     

中药紫花地丁黄酮碳苷类化学成分的超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间串联质谱研究

采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-QTOF-MS/MS)方法,以中药紫花地丁中分离得到的5个黄酮碳苷化合物为对照品,研究了黄酮二糖碳苷类化合物在ESI-QTOF-MS/MS质谱中的裂解规律。研究进一步证实了文献报道的黄酮二糖碳苷C-6位取代糖基较C-8位糖更易优先发生裂解;但同时发现结构中如果含有不稳定构象的糖基取代时,该规律不再适用。通过对照品的质谱裂解规律,并结合文献和高分辨质谱数据,成功表征和鉴定了紫花地丁中21个黄酮二糖碳苷类以及4个黄酮氧苷类成分。该方法能快速、灵敏、准确地对中药中微量黄酮碳苷类成分的结构进行表征和鉴定。     

树兰花挥发性成分的提取及鉴定

采用超临界CO2流体从树兰花中提取挥发油,得油率为2.64%。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对树兰花油中的化学成分进行分离和鉴定,共分离出54种组分,确认了其中的48种成分,其中有18种萜烯类化合物和12种酯类物质等成分,如α-蛇麻烯、亚麻酸乙酯、大根香叶烯-D、β-榄香烯、古巴烯、石竹烯、茉莉酮酸甲酯、β-蛇麻烯-7-醇和棕榈酸乙酯等。     

天麻化学成分的研究

天麻的石油醚和70%乙醇提取部分经硅胶柱层析,分得八个成分(Ⅰ～Ⅷ)。Ⅶ[C₁₃H₁₈O₇,熔点145～148℃[α]_D¹⁵-66.4°,(C.0.65,水)]为天麻主要成分,根据光谱分析、衍生物制备和苦杏仁酶水解产物的鉴定,确定其结构为对羟甲基苯β-D-吡喃葡葡糖苷,命名为天麻苷。其余七个化合物分别鉴定为天麻苷元——对羟基苯甲醇(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅱ)及其D-葡葡糖苷即胡萝卜苷(Ⅵ)、柠檬酸(Ⅴ)及其单甲酯(Ⅳ)以及棕榈酸(Ⅰ)和蔗糖(Ⅷ)。     

气相色谱-质谱联用结合保留指数分析复合包装用热熔胶中的化学成分

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对复合包装用热熔胶中化学成分进行分析,利用NIST质谱检索库检索,结合保留指数对未知化合物进行定性。本方法共鉴定出62种化学成分,包括酯类、烃类、酸类、醚类、醛类、酮类等6类化合物,分析方法的相对偏差小于2.6%。该方法定性结果可为热熔胶的成分分析提供参考。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对三七果中皂苷类成分的快速鉴定

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Orbitrap HRMS),通过对照品的保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片和相关文献等信息对三七果中的皂苷类化合物进行了解析,以探明三七果中的皂苷类成分及其结合态糖苷类化合物构成.从三七果中共鉴定出60种三萜皂苷,包括43种原人参二醇型皂苷、3种原人参...     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析槐花的挥发性成分

用顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对槐花挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量.共鉴定出化合物31种,包括酮、醇、酸、甾醇、酚、醛、酯、烷烃、烯烃及杂环等10类化合物,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的21.15%;醇类化合物占13.78%;酸类占9.15%.其主要化合物有:1,9,12三氧-4,6-二氨基环十四烷-5-硫酮(20.58%),棕榈酸(9.05%),9,12,15-十八三烯醇(7.05%),(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.85%),β-谷甾醇(6.11%).该技术可以简便快捷准确地进行槐花挥发性成分的分析鉴定.     

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析黄酮类化合物及小毛茛茎叶的成分

为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性。结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性。将该方法应用于小毛茛茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元。方法简便,具有可操作性。     

Characterization of diterpene metabolism in rats with ingestion of seed products from Euphorbia lathyris L. (Semen Euphorbiae and Semen Euphorbiae Pulveratum) using UHPLC-Q-Exactive MS

Previous pharmacological studies have indicated that diterpenoids are the primary effective chemical cluster in the seeds of Euphorbia lathyris L. The seed products are used in traditional Chinese medicine in the forms of Semen Euphorbiae (SE) and Semen Euphorbiae Pulveratum (SEP). However, the metabolism of the plant's diterpenoids has not been well elucidated, which means that the in vivo metabolite products have not been identified. The current study screened the physiological metabolites of six diterpenes [Euphorbia factor L₁ (L1), L₂ (L2), L₃ (L3), L_7a (L7a), L_7b (L7b), and L₈ (L8)] in feces and urine of rats after oral administration of SE and SEP using UHPLC-Q-Exactive MS. A total of 22 metabolites were detected in feces and 8 in urine, indicating that the major elimination route of diterpenoids is via the colon. Hydrolysis, methylation, and glucuronidation served as the primary metabolic pathways of these diterpenoids. In sum, this study contributed to the elucidation of new metabolites and metabolic pathways of SE and SEP, and the new chemical identities can be used to guide further pharmacokinetic studies.     

决明子药材中大黄酚含量的反相HPLC法测定

以甲醇 -水 (体积比80∶20)为流动相,采用反相高效液相色谱法测定了生、炒决明子中大黄酚的含量 ,平均回收率98.1%,RSD为2.3%(n=5)。方法简便、灵敏、重现性好。     

白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻挥发油成分的比较

采用气相色谱-质谱联用技术对白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻的挥发油成分进行了研究.从4种豆蔻中分别鉴定出33、54、37和29种化学成分,并测定了其相对含量.采用色谱指纹图谱分区法,将白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻的总离子流色谱图分为4个区,对它们的挥发油成分进行比较.结果表明,白豆蔻挥发油成分与红豆蔻、草豆蔻或肉豆蔻挥发油成分差异较大,且白豆蔻的药效成分为1,8-桉叶油素,其含量远高于红豆蔻或草豆蔻,而在肉豆蔻中未检出该成分,故不宜用红豆蔻、草豆蔻或肉豆蔻代替白豆蔻入药.该研究为白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻的精油挥发性成分的比较及质量评价提供了新途径.     

正常与不育男性精浆锌和铜的研究

测定了正常男性３３例与不育男性１４４例糖浆微量元素锌和铜的含量（μｇ／ｍＬ）：正常组锌２０２．５９±５２．９，铜０．２５±０．０１９，不育组锌１１７±５７．５，铜０．４８±０．３８．所得结果表明：不育组精浆锌明显低于正常组，差别有极显著意义．不育组精浆铜明显高于正常组，差别有显著意义．     

白果中脂肪酸的GC-MS分析

将萃取所得白果油进行皂化、甲酯化后 ,进行GC-MS定性及相对含量分析 ,取得了满意的结果。实验检出30种脂肪酸 ,其中亚油酸和油酸占71.8%,不饱和脂肪酸占87.86%。     

车前子多糖的测定方法研究

建立了一种准确测定车前子中多糖的方法。采用苯酚-硫酸法测定车前子中多糖量,以木糖作为标准对照物,检测波长480 nm。实验结果表明,车前子中多糖平均值为9.04%,平均加标回收率为98.2%,RSD=1.7%(n=6)。此测定方法适用于车前子多糖含量的测定,也可为其他戊糖含量高的多糖测定提供参考。     

Isolation and determination of p-hydroxybenzoylcholine in traditional Chinese medicine Semen sinapis Albae

A special component is isolated from Semen sinapis Albae (white mustard seed), a traditional Chinese medicine. According to the physical and chemical investigation and spectroscopic identification, this component can be known as p-hydroxybenzoylcholine bisulfate, a choline base. This component in the drug is also determined by RP-HPLC. A reversed-phase C₁₈ column is used to separate the p-hydroxybenzoylcholine with an eluent of methanol–0.05 mol/L monopotassium phosphate solution (30:70) (adjusted by phosphoric acid to pH 3.6) at the flow rate of 0.5 mL/min. Detection is carried out with a UV detector operated at 285 nm, and the column temperature is 25 °C. It reveals that there is 0.021% (w/w) of p-hydroxybenzoylcholine bisulfate in Semen sinapis Albae and 0.037% (w/w) in stir-baked Semen sinapis Albae.     

生、炒决明子中无机元素的分析测定

为测定生决明子中无机元素水平,探讨其药效物质基础及炒制对其含量的影响,采用原子荧光法和等离子发射光谱法等测定了不同产地、批次的生、炒决明子中重金属及微量元素的含量。结果表明,不同产地的生、炒决明子含有的重金属元素均没有超过食品卫生标准。决明子经过炮制后,无机元素变化情况:硫、钠、铬、钡、锂、镍、锶等元素炮制前后变化不大;钙、钾、镁、锰、锌有益元素的含量略有增高;汞、铅、砷有害元素的含量略有下降。可见决明子饮片药用是安全的,炒制工艺对决明子无机元素含量有一定影响,其特有无机元素的种类和含量对揭示决明子药效的物质基础具有意义。     

中药胡芦巴磷脂成分的X射—线荧光光谱法直接测定

本文首次采用X-射线荧光光谱法直接分析了中药胡芦巴总磷脂成分含量及磷脂组分的分布。该法具有操作简便、快速、准确度高、精密度好、检出限低和样品用量少等优点。本法将是适用于补益中药活性成分磷脂分析的新方法。     

微波辅助提取-HPLC测定决明子中的5种蒽醌类化合物

通过微波辅助提取法与索氏提取法、超声提取法的比较研究和优化,确定提取决明子中蒽醌类化合物的最佳工艺.采用HPLC测定决明子提取液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种蒽醌类化合物的含量.结果显示微波辅助提取法效率最高,在乙醇浓度为80%,料液比为1∶50,升温速率8℃/min,于100℃提取15 min时5种蒽醌类化合物的平均回收率为97.0%,RSD均小于1.8%.