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在反相体系中,研究了十八烷基键合相表面残留硅醇基对杂多酸阴离子保留行为的影响。研究表明,在流动相pH<4,缓冲液浓度<3mmol·L~(-1)条件下。残留硅醇基对杂多酸阴离子存在保留作用,该作用随pH值、缓冲液浓度的降低而增加。在上述条件,杂多酸阴离子容量因子倒数与缓冲液浓度的关系为:k′~(-1)=A(Z~-)_m+B。在较高缓冲液(或盐)浓度时,流动相中阴离子对硅醇基的屏蔽,减少了对杂多酸阴离子的影响,降低了残留硅醇基对杂多酸阴离子的保留。 相似文献
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色谱法研究杂多酸 II.杂多酸在反相高效液相色谱中的保留行为 总被引:1,自引:0,他引:1
在十八烷基键合硅胶柱上,以甲醇-缓冲液作流动相,研究了杂多酸的容量因子随流动相离子强度、柱温、甲醇含量变化的规律,这些规律与我们导出的关系式相一致.对保留值作出贡献的有固定相排阻作用、分配作用以及居次要地位的杂多酸与固定相表面剩余硅醇基的相互作用.排阻作用与分配作用的相对重要性与流动相中甲醇含量有关.杂多酸可能形成了离子缔合物,其保留行为与一般的有机分子相似,但离子强度有影响.而影响最大的是杂多酸阴离子电荷数与甲醇含量.用季铵盐作离子对试剂,反相离子对色谱法分离杂多酸时,分离机理与“动态离子交换模型”差异较大,可能接近“离子对机理”.在适当的条件下,所试验的六种杂多酸都可有所保留. 相似文献
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本文研究了杂多酸阴离子在正丁胺柠檬酸盐胶束液相色谱中的保留行为, 考察了胶束浓度,有机修饰剂种类和含量,柱温,pH 值等因素对杂多酸阴离子保留行为及柱效的影响,与反相离子对色谱比较,本体系具有柱效高等优点, 这对分离有较大分子量的杂多酸是有利的,运用此方法进行杂多酸定量分析,得到满意的结果 相似文献
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采用离子交换色谱法,以氧化苦参碱、槐定碱、苦参碱3种生物碱为对象,研究了流动相pH、缓冲液浓度及三乙胺加入量等色谱条件对生物碱色谱行为的影响,并探讨了其作用机制。结果表明:流动相pH对生物碱的色谱保留行为影响显著,流动相pH接近生物碱pKa时,3种生物碱的保留值迅速降低,生物碱pKa值可用于指导流动相pH的选择;在缓冲液浓度为20~100mmol/L范围内,随着缓冲液浓度增加,生物碱的保留值逐渐减小、柱效有所增加;流动相中三乙胺的加入对生物碱的保留值、对称性及柱效均有一定影响,可达到掩蔽游离硅羟基的作用。将该方法用于苦参药材中3种生物碱的分离检测。 相似文献
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本文研究了杂多酸阴离子在正丁胺柠檬酸盐胶束液相色谱中的保留行为,考察了胶束浓度,有机修饰剂种类和含量,柱温PH值等因素对杂多酸阴离子保留行为及柱效的影响,与反相离子对色谱比较,本体系具有柱效高等优点,这对分离有较大分子量的杂多酸是有利的,运用此方法进行杂多酸定量分析,得到满意的结果。 相似文献
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用紫外分光光度计分析了对氨基苯胂酸(PABAA)及其氧化物的光谱特征后,在十八烷基键合相硅胶柱上,以甲醇-缓冲液作流动相,研究了二者的容量因子随流动相离子强度、柱温、甲醇含量变化的规律。用季铵盐作离子对试剂,反相离子对色谱法分离PABAA时,分离机理符合高子对机理,在适当条件下,所试验的化合物都可有所保留。对保留值作出贡献的有固定相排阻作用、分配作用以及居次要地位的PABAA与固定相表面剩余硅醇基的相互作用。排阻作用及分配作用的相对重要性与流动相中甲醇和离子对试剂的浓度有关。 相似文献
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氨基酸-铜配位化合物的紫外检测高效液相色谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了氨基酸-铜配位化合物的紫外检测反相高效液相色谱分离、测定方法,阐明了色谱分离、检测机理,探讨了流动相pH值、己基磺酸盐、铜离子、缓冲液浓度等对溶质保留和紫外检测灵敏度的影响,确定了最佳色谱分离、检测条件,并用于生物样品分析。 相似文献
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一种新型液相色谱屏蔽键合相的色谱性能 总被引:2,自引:0,他引:2
烷基硅胶键合固定相 ,特别是十八烷基键合固定相 ,是应用最广泛的反相色谱固定相 ,改变流动相组成 ,就可实现大多数有机化合物的分离分析 .但是 ,由于硅胶表面残留硅醇基的存在 ,分离某些极性化合物 ,特别是碱性有机化合物时使色谱峰变形拖尾 ,灵敏度下降 .采用封端技术也不能完全消除残留硅醇基的影响 .在分离碱性物质时大都采用缓冲溶液流动相 ,长期使用缓冲溶液将影响仪器和色谱柱的性能和寿命 .近年来 ,为了改善碱性化合物的分离 ,提出了空间保护相 [1] 和烷基酰胺屏蔽相 [2 ,3] .依据静电屏蔽原理 ,我们 [4 ]曾制备了十四烷基胺反相色… 相似文献
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杂多酸对二甘醇脱水环化反应的催化作用 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了杂多酸对二甘醇脱水环化的催化作用。结果表明,磷钨酸,硅钨酸,硅钼酸具有较高的催化活性,而磷钼酸的催化活性较低。采用TG,IR,GC-MS,电导等测试技术,对正丁胺酸性,杂多阴离子碱度,还原特性的测定及对产物结构的分析。 相似文献
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以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响。实验结果表明,微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他汀类药物保留行为的影响与理论模型一致;流动相的pH值对酸性他汀类药物保留行为的影响与理论模型基本一致,对中性他汀类药物保留行为的影响存在着隐函数关系。所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他汀类药物保留行为的影响。 相似文献