原位生长的α-Fe2O3/ZnO异质纳米棒阵列对乙醇气体的高选择性检测

采用两步溶液法在陶瓷管上原位生长了ZnO纳米棒阵列,然后以ZnO纳米棒为载体,通过水热法在其表面负载α-Fe₂O₃纳米粒子,生成异质α-Fe₂O₃/ZnO复合纳米材料。 α-Fe₂O₃/ZnO纳米棒直径30~80 nm,长1 μm左右,交叉排列形成纳米棒阵列,α-Fe₂O₃纳米粒子粒径约10 nm,均匀分布在ZnO纳米棒表面。 将纯ZnO和α-Fe₂O₃/ZnO纳米棒阵列制成气敏元件,测试并对比了2种气敏元件的气敏性能,揭示其气敏机理。 结果表明:α-Fe₂O₃纳米粒子的复合显著提高了ZnO纳米棒阵列对乙醇气体的灵敏度和选择性,在工作温度370 ℃时,对100 μL/L乙醇气体的响应值为85.4,是同条件下ZnO器件对乙醇响应值(9.4)的9.1倍,响应时间7 s,最低检出限为0.01 μL/L。 相关研究可以应用于痕量乙醇的快速、高灵敏度和高选择性检测。     

Pb在锗酸镉基质中的长余辉发光特性

通过高温固相反应在空气中制得单相Cd₂Ge₇O₁₆:Pb²⁺长余辉发光材料.分析了Cd₂Ge₇O₁₆和Cd₂Ge₇O₁₆:Pb²⁺的激发光谱和发射光谱,指出Pb²⁺的发光是该离子的³P₁-¹S₀跃迁产生的;分析了Cd₂Ge₇O₁₆:Pb²⁺的发光存在基质对Pb²⁺的能量传递;并把长余辉性质归结为基质中Cd离子的挥发产生的空穴陷阱.提出了长余辉发光机理模型.     

La3+掺杂CaFe2O4材料的制备及室温检测超低浓度甲醛

采用静电纺丝法成功制备了La³⁺掺杂CaFe₂O₄材料。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱对La³⁺掺杂CaFe₂O₄材料的结构和形貌进行了表征。随后,研究了La³⁺的掺杂量(质量分数)对CaFe₂O₄气敏性能的影响。研究表明,3%La³⁺掺杂CaFe₂O₄材料在室温下对100μL·L^-1甲醛的响应最高(R_a/R_g=14.1)。更为重要的是,对甲醛的最低检测限低至0.1 nL·L^-1,并且响应/恢复时间仅为4.3 s/8.4 s。     

ZnCo2O4纳米粒子的可见光催化性能

研究了共沉淀分解法制备的ZnCo₂O₄纳米粒子的光学和可见光催化性能,并对其晶体结构和微观结构用X射线衍射、热重/差热分析、透射电镜和高分辨透射电镜等手段进行了表征.结果表明,制备的纳米粒子为纯相的ZnCO₂O₄,平均粒径约为10-20 nm.紫外-可见吸收光谱估计出ZnCo₂O₄纳米粒子的能带隙为3.39和2.09 eV.可见光（λ>420 nm）照射下,纳米粒子表现出降解亚甲基蓝溶液的光催化活性.ZnCo₂O₄纳米粒子的光催化活性可以归结为紫外和可见光下纳米粒子吸收光子（能量大于能带隙）的能力,以及它们的纳米尺寸,基于实验结果,本文提出了ZnCO₂O₄可能的能带结构.     

Study on the Different Photocatalytic Performances for Tetracycline Hydrochloride Degradation of p-block Metal Composite Oxides Sr_(1.36)Sb_2O_6 and Sr_2Sb_2O_7

p-block metal composite oxides Sr_1.36Sb₂O₆ and Sr₂Sb₂O₇ synthesized by a hydrothermal method as photocatalysts in the degradation of tetracycline hydrochloride under UV light irradiation have been extensively studied.The effects of synthesis conditions on the photocatalytic activity were discussed.The Sr_1.36Sb₂O₆-100°C-24 h-5 and Sr₂Sb₂O₇-150℃-24 h^-2 samples prepared under optimal conditions exhibited remarkably different photocatalytic activities.The essential factors influencing the difference of photocatalytic performance were revealed.The results showed that the different photocatalytic activities observed for Sr_1.36Sb₂O₆and Sr₂Sb₂O₇ could be attributed to their different electronic and crystal structures.Our work will provide a new perspective for the screening and design of p-block metal composite oxide photocatalysts to enhance the removal of organic pollutants in the environment.     

WS2/CuGa2O4复合材料的制备及其气敏性

采用共沉淀法制备了CuGa₂O₄纳米材料,并利用水热法制备了一系列WS₂/CuGa₂O₄复合材料。结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对制备的材料进行了物相组成、表面形貌以及元素价态的分析。研究了WS₂的复合量对CuGa₂O₄材料检测乙醇气体敏感性能的影响。实验结果表明,当WS₂与CuGa₂O₄质量比为1%时,该复合材料制备的传感器在室温下对100μL·L^-1乙醇气体表现出345.3的灵敏度,响应时间和恢复时间分别为184和69 s,且最低检测限为0.1μL·L^-1。     

负载催化剂SmMn2O5/γ-Al2O3负载量对NO氧化的影响

贵金属催化剂对NO_x催化氧化具有优异的催化性能,但催化剂成本较高,而负载型催化剂及非贵金属催化剂受到了广泛的关注。 本文中采用水热法和浸渍法分别制备了SmMn₂O₅纯相催化剂和SmMn₂O₅/γ-Al₂O₃负载催化剂,探索了活性成分SmMn₂O₅含量对NO催化氧化的影响。 对负载SmMn₂O₅不同质量分数(5%~100%)的复合催化剂进行了扫描电子显微镜、比表面积、孔径分布、程序升温还原和程序升温脱附的表征以及NO催化氧化的研究。 当SmMn₂O₅负载量小于50%(35%、25%、15%、5%)时,负载量为25%的催化剂显示出最低的燃点温度(260 ℃),继续增加负载量到50%和75%,与负载25%的复合催化剂相比,起燃温度降低10 ℃,仅高于纯相催化剂40 ℃。 该探索对于SmMn₂O₅催化剂的有效利用将具有一定的指导作用,并为负载型非贵金属催化剂的设计提供一定的思路。     

光催化氧气还原制备H2O2

H₂O₂广泛应用于化工和环保领域,其分解的唯一产物是水,有利于生产与自然生态系统的协调可持续发展。工业上H₂O₂的合成主要是通过蒽醌法间接合成,该方法能耗大,污染环境。而直接由H₂与O₂混合制备H₂O₂,具有极大的安全风险,且需要消耗大量H₂。通过光催化技术将O₂和H₂O转化成H₂O₂的方法,避免了H₂与O₂的直接混合,同时采用取之不尽的太阳能作为能量来源,近年来备受关注。本文总结了光催化还原O₂制备H₂O₂的研究进展,对比分析了不同催化体系,如g-C₃N₄、TiO₂以及其他光催化剂的反应性能及调控措施,介绍了光催化制备H₂O₂的机理,并对该领域的发展进行了展望。     

平面型乙醇快速响应气敏传感器的制备

采用水热法合成了纳米In₂O₃颗粒,将其旋涂于陶瓷基片上经氮化处理获得InN基片,再对InN基片进行氧化,合成出气敏材料并在一种微型平面电极片上制备了传感器件.采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）仪、X射线光电子能谱（XPS）等手段对材料的形貌、组成进行了表征与分析,结果表明,最终获得了松枝状结构的InN-In₂O₃纳米复合材料.对器件的气敏性能进行了测试,发现基于此材料制备的平面型气敏传感器对乙醇气体具有良好的气敏性能：检测浓度为1.025 mg/m³（500 ppb）的乙醇蒸汽的灵敏度可达18;检测2.05 mg/m³（1 ppm）的乙醇的响应-恢复时间最快仅为1 s;最佳工作温度低,仅为50℃.     

泡沫镍载 NiCO2O4电极的制备及其催化 H2O2电氧化的性能

本文以水热法结合热处理法原位制备了泡沫镍载 NiCo₂O₄纳米线电极,使用XRD、SEM和TEM对合成的 NiCo₂O₄纳米线进行了表征,NiCo₂O₄纳米线直径约80 nm,长度约 3 ~ 5 μm. 使用循环伏安和计时电流法测试了泡沫镍载NiCo₂O₄纳米线催化H₂O₂的电氧化性能,结果表明泡沫镍载NiCo₂O₄纳米线对H₂O₂电氧化有着优良的催化活性、稳定性和传质性能,在0.3 V电位下0.4 mol·L ^-1 H₂O₂和2 mol·L ^-1 NaOH溶液中氧化电流可达380 mA·cm ^-2.     

高渗透率ZSM-5沸石膜的合成

沸石膜具有规整的孔道结构和统一的孔径 ,而且耐高温、耐化学侵蚀 ,因而在高温气体分离、蒸汽分离和催化 -分离一体化方面具有广阔的应用前景 ,尤其对烃类异构体如正、异丁烷 ,二甲苯异构体的分离显示了良好的分离性能[1] .沸石膜的合成研究已有很多报道[2～ 7] ,在 ZSM-5沸石膜合成中用到的模板剂均为昂贵的 TPABr或 TPAOH,且从渗透分离数据看 ,它们都具有良好的分离选择性 ,但渗透率不高 ,如 H2 的渗透率在1 0 - 7mol/(m2·s·Pa)数量级 ,这就制约了膜的应用 ,因此 ,探讨具有高选择性和大渗透量的沸石膜的合成显得尤为重要 .本文直…     

Keggin 型磷钨酸盐修饰碳糊电极传感多巴胺的研究

多金属氧酸盐作为一类阴离子簇合物,由于其结构的多样性和尺寸大小的可调变性,在电化学、催化和药学等领域引起了人们的广泛关注.本文制备了多酸Co(C₁₅N₆H₁₂)₂[PW₁₂O₃₈]·5H₂O（Co[PW₁₂O₃₈]）修饰碳糊电极并通过电化学阻抗谱、循环伏安法以及差分脉冲伏安法对多巴胺的传感性能进行了研究.对其制备条件和检测条件分别进行了优化.在优化条件下,制备的传感器对多巴胺具有良好的选择性和灵敏度的检测能力.多巴胺的线性响应范围为8.0x10^-6 mol·L^-1至3x10^-5 mol·L^-1,灵敏度为0.039 μA·(μmol·L^-1)^-1,检出限（S/N=3）为5.4 x10^-6 mol·L^-1. 制备的多酸修饰碳糊电极用于检测多巴胺表现出良好的稳定性和重现性,并且对抗坏血酸、尿酸等常见的干扰物质,具有良好的抗干扰性. 多酸修饰的碳糊电极制备过程简单方便,成本低,传感性能良好,对应用于电化学传感器检测多巴胺具备潜在的应用前景.      

C_2(a~3Π_u)自由基与若干不饱和碳氢化合物反应的温度效应

运用脉冲激光光解-激光诱导荧光(PLP-LIF)的方法研究了C2(a3Πu)自由基与若干不饱和碳氢化合物(C2H4(k1),C2H2(k2),C3H6(k3)和2-C4H8(k4))气相反应的温度效应.在298-673 K的温度范围内,获得了这些反应的双分子反应速率常数.获得的速率常数可以用Arrhenius公式表达如下:k1(T)=(4.53±0.05)×10-11exp[(196.41±5.20)/T],k2(T)=(3.94±0.04)×10-11exp[(143.04±4.28)/T],k3(T)=(7.96±0.17)×10-11exp[(185.10±8.86)/T],k4(T)=(1.04±0.02)×10-10exp[(180.34±7.67)/T],误差为±2σ.由获得的双分子反应速率常数及其所呈现的负温度效应,在298-673 K温度范围内,C2(a3Πu)自由基和这些不饱和碳氢化合物的反应遵循加成机理.     

丙烷在Ce-Fe/Al2O3/cordierite上选择性催化还原NO

利用凝胶溶胶法和浸渍法制备了Ce-Fe/Al₂O₃/cordierite催化剂,实验研究了其催化丙烷选择性还原NO的特性。结果表明,当铈的负载量从1%增加至5%时,Ce-Fe/Al₂O₃/cordierite的C₃H₈-SCR性能先增强后减弱,3.5Ce-Fe/Al₂O₃/cordierite具有最佳的脱硝性能,在有氧条件下,600℃时可实现96.5%的脱硝效率。Ce的加入能够提升Fe/Al₂O₃/cordierite催化剂的抗硫性能。烟气中通入0.02%的SO₂后,3.5Ce-Fe/Al₂O₃/cordierite催化丙烷还原NO的转化率始终维持在93%,而没有经过Ce修饰的Fe/Al₂O₃/cordierite的NO转化率从88%下降为80%左右。利用XRD、N₂吸附-脱附、SEM、H₂-TPR、吡啶吸附红外光谱等手段研究了催化剂的物理化学性质。结果表明,加入助剂铈能与Fe形成了固溶体,增加催化剂表面Lewis酸浓度和氧化还原能力,从而提高了催化丙烷还原NO的性能。过多的铈引入会减少Fe₂O₃结晶体的形成,不利于在C₃H₈-SCR反应中形成NO₂/NO₃^-物种,从而导致NO还原效率下降。     

溶液中钪与草酸离子的配位作用

提钪工艺中常使草酸钪溶于过量草酸铵溶液中。但文献中有关钪与草酸离子配位作用的报导甚少。等用分光光度法测定了ScC₂O₄⁺配离子的稳定常数,而J·Stary则用分配法测定了SC(C₂O₄)₃^3-配离子的稳定常数,这些工作都没有对溶液中可能生成各级配离子进行研究。     

基于Nafion固定磷钼酸和石墨烯共修饰PEDOT膜电极的电化学过氧化氢传感器

以玻碳电极（GCE）为基底电化学聚合制得聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）膜修饰电极,再通过Nafion共固定磷钼酸和石墨烯构建了一种新型的无酶电化学H₂O₂传感器. 利用扫描电子显微镜（SEM）表征制得的修饰电极,并通过循环伏安法和计时电流法研究了传感器对H₂O₂的响应性能. 结果表明,在优化条件下,该传感器对H₂O₂还原具有良好的电催化性能,检测H₂O₂的线性范围为2.91×10^-6 ~ 1.83×10^-2 mol•L^-1,检出限和灵敏度分别为9.90×10^-7 mol•L^-1（S/N = 3）和112.5 μA•（mmol•L^-1）^-1. 此外,该传感器还具有良好的重现性和选择性.     

Vapour phase chemistry of oxovanadium iv β-diketonates

A series of fluorinated and one non-fluorinated β-diketonate complexes of oxovanadium IV have been prepared, their gas phase IR spectra examined, vapour pressures determined and their vapour phase thermal decomposition investigated. Decomposition of the fluorinated complexes occurred according to the overall reaction scheme VO(β-diket)₂»VOF₂ + Furanone. The furanones C₅HF₅O₂, C₅H₄F₂O₂ and C₈H₁₀F₂O₂ were isolated and identified. The non-fluorinated complex gave the parent diketone and a vanadium oxide as its principal products.     

化学共沉淀法制备气敏材料Cd2+XSb2O6.8

采用化学共沉淀法,以可溶性的镉盐和三价锑盐为源物质、氢氧化物作共沉淀剂,在较宽的Cd/Sb摩尔配比范围内,制备出了具有缺陷烧绿石结构的镉锑复合氧化物Cd₂Sb₂O_6.8及其固溶体。研究了烧成条件对产物的影响,在较低温度(600℃)下得到了纯相Cd₂Sb₂O_6.8的超微粉,并对其高温反应机理进行了探讨。所得微粉产物制成的厚膜元件经气敏测试,发现n(Cd)/n(Sb)=1.10、 900 ℃、3 h烧成的间隙型固溶体Cd_2+XSb₂O_6.8,对乙炔气体具有非常优秀的气敏性能。     

Synthesis and Characterization of Zinc Succinate, Zn(C4H4O4)

Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　　Ｓｕｃｃｉｎａｔｅｉｏｎ (Ｃ4Ｈ4Ｏ4) 2 -(—ＯＯＣＣＨ2 ＣＨ2 ＣＯＯ— )ｉｓａｖｅｒｓａｔｉｌｅｌｉｇａｎｄｓｉｎｃｅｅａｃｈｏｆｔｈｅｆｏｕｒｔｅｒｍｉｎａｌｃａｒｂｏｘｙｌｏｘｙｇｅｎｓｉｓａｂｌｅｔｏｐａｒｔｉｃｉｐａｔｅｉｎｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｔｏｃｅｎｔｒａｌｍｅｔａｌａｔｏｍ(ｓ)ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎｔｏｔｈｅｆｌｅｘｉｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅＣ—Ｃｂｏｎｅ .Ｓｕｃｈｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｎｇｖｅｒｓａｔｉｌｉｔｙｈａｓｂｅｅｎｒｅｆｌｅｃｔｅｄｉｎｓｅｖｅ…     

Facile synthesis of enzyme functional metal-organic framework for colorimetric detecting H2O2 and ascorbic acid

In this work,a metal-organic frameworks material MIL-88 was prepared easily using solvent-thermal method,and was first found to have catalytic activities similar to those of biological enzymes such as catalase and peroxidase.The material was characterized by XRD,SEM,TEM,EDX,FT-IR techniques and an N_2 adsorption method.It exhibited peroxidase-like activity through catalytic oxidation of the peroxidase substrate 3,3',5,5'-tetramethylbenzidine(TMB) in the presence of H_2O_2,producing a blue-colored solution.Under optimal conditions,the absorbance at 652 nm is linearly correlated with the concentration of H_2O_2 from 2.0×10~(-6) mol/L to 2.03×10~(-5) mol/L(R~2=0.981) with a detection limit of 5.62×10~(-7) mol/L(S/N=3).More importantly,a sensitive and selective method for ascorbic acid detection was developed using this material as a catalyst.The analytical method for ascorbic acid detection was observed to have a linear range from 2.57×10~(-6) mol/L to 1.01×10~(-5) mol/L(R~2=0.989) with a detection limit of 1.03×10~(-6) mol/L(S/N=3).This work suggests MOFs have advantages of preparing biomimetic catalysts and extends applications of the functional MOFs in the field of biosensor.