火焰原子吸收法连续测定镉镍浸渍液中镁钾钙铁

火焰原子吸收光谱法连续测定镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁是一种非常有效的仪器分析方法 ,该方法灵敏度高 ,分析精度好 ,分析速度快。以往采用的比色法和容量法 ,不仅操作繁杂 ,分析要求也极为严格 ,稍有不慎便会带来误差。本文用火焰原子吸收光谱法对镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁连续测定 ,并对测定条件、干扰因素进行了综合试验。各元素测定的相对标准偏差小于 1 .0 % ( n=1 0 ) ,标准加入回收率在 97%～ 1 0 3%内。方法简便、快速 ,适用于多元素镉镍浸渍液生产控制分析和样品系统分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂AA- 670型 ( Shimadzu)…     

含重晶石的铅矿中铅含量的测定

我厂铅矿中,原、尾、精矿铅含量的测定,最初使用的分析方法是试样用盐酸、硝酸分解,加入硫酸,过滤,硫酸铅沉淀溶解于醋酸-醋酸钠溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液滴定。发现全部结果偏低。经物相鉴定该矿含重晶石。经过对分析方法进行改进,实践证明,改进后的方法适用于该矿铅含量的测定。含重晶石的铅矿,因有硫酸钡,试样溶解后加入硫酸,用水稀释时,铅和钡的硫酸盐沉淀析出,硫酸钡会夹带相当量的铅,生成的复盐沉淀。在用醋酸-醋酸钠溶液浸出时,铅浸出不完全,使结果偏低,浸出铅的完全程度随Ba:     

一种新的测定锶的高选择性光度法的研究——用新显色剂 DBC-偶氮氯膦测定合金及海水中的锶

锶的分析在环保、医学、地质和工业上都有重要的意义.目前,锶的测定缺乏简单可行的光度分析法.有人曾讨论过测定碱土元素的光度法所用的有机试剂.文献还报道过一些测锶的方法,但这些方法选择性不够完善,没有很好解决钙、钡共存的干扰,往往需要进行分离后才能测定.有人虽报道过一些不需分离的测定锶的方法,但这些方法允许共存的钙、钡等离子的量较小,实际应用价值不大.本文研究了新显色剂——二溴一氯偶氮氯膦(简称DBC-偶氮氯膦)与锶的显色反应及其在锶分析上的应用.结果表明:锶与 DBC-偶氮氯膦在酸性条件下生成一种稳定的蓝紫色配合物.在丙酮、EDTA 和 Na_2 SO_4 存在下,采用双波长分光光度法有效地解决钙、钡、镁、铁等三十余种元素的干扰.用本法测定了海水、氧化镁试剂和硅铁合金中的锶,结果颇为满意.     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

EDTA容量法测定钙方法的优化研究

对EDTA测定Ca2 的不同方法进行了实验比较,并从溶液配制、所用指示剂、氢氧化钠加入量等方面进行了深入讨论,完善和优化了EDTA测定Ca2 的实验测定方法。该法适用于锂钙质量比≤1的天然水、地下水和卤水样品中钙的容量法测定。     

偶氮硝羧速差动力学同时测定钙和锶的研究

基于钙、锶与显色剂偶氮硝羧在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH值2.9的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中显色反应速率差异,用速差动力学比例方程法同时吸光光度测定钙和锶.其最大吸收波长为708nm,表观摩尔吸光系数钙、锶分别为2.0×10~4和4.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钙量在0～80μg/25ml,锶量在0～70μg/25ml范围内服从比耳定律.该法已用于发祥和纯净水中钙和锶的同时测定,结果较好.     

矿石中大量钙、镁、铅、锌的原子吸收光谱测定

原子吸收光谱法是一个简便、快速、准确的分析方法,然而以往的工作重点多放在研究用原子吸收光谱作痕量分析,对于高含量的测定,虽已有一些报导,但还没有成为广泛采用的成熟的惯常分析方法。目前,矿石中大量钙镁的测定多采用EDTA容量法,此法虽不需要贵重的仪器设备,容易推广使用等优点,但很多金属离子如铁、铝、钛、铜、铅、锌、镍、钴、铋、钡、锶等对滴定钙镁有干扰,特别是采用碱熔分解样品而硅的含量较高时,使钙的滴定终点拖后,引起较大的误     

饲料中钙的快速测定

混合饲料和单一饲料中 ,钙是重要的营养成分。ＧＢ/Ｔ 6436- 1992方法用高锰酸钾法间接滴定钙的含量 (容量法 )或用ＥＤＴＡ络合滴定钙 (络合法 )。考虑到容量法测定钙操作繁琐 ,且高锰酸钾溶液要经常标定 ,滤纸要做空白测定 ,耗时较长。而络合法饲料中各类添加剂影响终点的判定。本文提出用原子吸收光谱法测定饲料中钙的含量。通过多次试验证明 ,本法简便、快速 ,检测结果与国家标准分析方法结果比较 ,准确度、精必度均符合要求。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｂ2型原子吸收分光光度计ＥＤＴＡ溶液 :0 .1ｍｏｌ·Ｌ- 1氯化锶溶液 :2 …     

饲料磷酸氢钙中钙的快速测定

饲料级磷酸氢钙中钙,在相应的标准中限定了含量范围,因而测定磷酸氢钙中钙,是饲料级磷酸氢钙质量检验的必检项目.在用EDTA容量法[1]测定钙时,由于大量磷酸根对Ca2+的沉淀效应,致使终点提前,并不断"回头",无法准确地确定终点,严重地影响分析质量.     

人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定

采用锶特效树脂(Sr-Spec)建立了快速分离富集人牙齿中微量元素锶,并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用HNO3-HClO4体系消解牙齿样品,以8mol/L HNO3为介质上柱,8mol/L HNO3淋洗,0.05mol/LHNO3洗脱,收集淋洗液,蒸干;采用正热电离质谱法进行87Sr/86Sr的测定。结果表明,利用Sr-Spec树脂,不仅能将锶与基质中大量钙分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素铷。本方法可以缩短分离时间,提高分离效率,减少试剂用量,降低实验空白。采用本方法对陕南地区人牙齿牙釉质中锶进行分离,测得的87Sr/86Sr值在0.710948～0.711037之间。     

锌焙砂热酸浸出液中铁、锌连续测定——EDTA 容量法

锌焙砂热酸浸出液中铁、锌测定,过去我们采用氨水沉淀分离铁之后,以EDTA容量法测定锌,重铬酸钾法测定铁、方法重现性好,准确度高。但不适应炉前生产控制分析。为了满足生产的需要,在原有的分析方法基础上,我们拟定了用EDTA连续滴定铁、锌的方案,进行了条件试验,获得了较好的结果。本法简便快速,结果准确,适用于炉前分析。 (一)主要试剂 1.EDTA标准溶液:0.10M。 2.二硫氨荒酰乙酸液(简称:TCA)     

磷矿中氧化锶的快速重量法测定

磷矿中氧化锶的化学法测定,广泛采用的是硫酸锶重量法,但该法分离手续繁冗,操作周期达5—6天之久。在用EDTA掩蔽钙、铁和铝时,对钙效果不佳。我们对原法进行了较大改进,对磷矿灼烧酸溶,碳酸钠煮沸转化硫酸锶,三乙醇胺-氢氧化钠分离磷、铁和铝,用硫酸锶饱和的稀盐酸-硫酸铵溶液分离钙的条件作了实验,比较好地解决了钙的分离问题,且使操作周期大为缩短。经用标样检查,大批生产考验和外检,证明本法与原法结果一致。     

亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴

本文改进了亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴的分析方法,并详细探讨了该方法中吸收波长、缓冲溶液、氧化剂、消解酸种类、加热时间、共存离子等测定条件对结果准确度和精密度的影响.结合示差光度法,在不需分离铁、铜、镍、铬等干扰元素的条件下,可适用于测定合金钢中高含量钴,相对误差在3%以下,相对标准偏差小于1%.测定高含量钴标准...     

含大量可溶硅试样中金的原子吸收法测定

原子吸收法测定矿石中金是比较常见的分析方法。但在试样中含有大量可溶硅,由于采用王水分解,在溶液中易出现大量硅酸沉淀.对金的测定造成困难。本文利用在溶样时稀释试液体积,用有机溶剂萃取溴化金的办法使金与其它元素很好分离,方法的再现性较好;溶液中含有大量铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌等干扰元素。经萃取后不干扰金的测定;大量硅酸沉淀对金的测定有影响,但将溶液体积稀释后即使含有大量硅酸沉淀,对金的吸附也很少,不干扰测定。方法适用于含0.10克/吨以上金的矿石分析。主要试剂与仪器王水(1+1):新鲜配制;金标准溶液:1毫升含100微克金;WFX-10型原子吸收分光光度计。波长2428(?);狭缝宽度0.2mm;     

ICP-AES法测定硅铝钙锶钡合金中的钙、锶、钡

长期以来 ,铝一直作为钢液的终脱氧剂 ,结果在钢中残存大量的难熔三氧化二铝聚集夹杂 ,轧制后这种夹杂在钢中形成长链状 ,对钢材性能有很大危害。近几年来 ,人们研究应用硅铝钙锶钡系列复合合金替代铝作为钢液的终脱氧剂。它可以明显地净化钢液 ,减小夹杂物尺寸 ,球化夹杂物 ,在很大程度上改善了钢材的性能。对于混合物中钙、锶、钡的分别分析 ,由于其化学性质的相似性 ,很难用化学分析方法准确测定 ,有报道用电化学方法分析碱土金属中的钙、锶、钡[1] ,流动注射 ｐＨ梯度技术测定锶、钡[2 ] ,配位滴定分析硅钙钡铁合金中钙、钡[3 ] ,而硅…     

零电流双电位滴定法连续测定工业碳酸锶中钡钙

碳酸锶作为重要的化工原料用途极为广泛.而其中钡钙含量多少是产品质量优劣的关键指标.目前测定Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)的方法很多,但不适于碳酸锶样品,Ba(Ⅱ)的测定,采用重量法,所需时间长,操作繁琐.Ca(Ⅱ)的测定采用原子吸收光谱法.需大型仪器.本文采用双修饰电极进行零电流双电位滴定.对用18-冠醚-6萃取锶后的溶液中Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)含量进行测定.并对测定条件及干扰进行了讨论.该法适用于工业碳酸锶中钡钙的测定.1 基本原理零电流双电位滴定法采用两个指示电极指示滴定终点时两电极间电位差△E的突变.终点时两电极间存在的电位差△E来源于两个电极达到平衡时速度上的差异.因此△E是时间的函数,终点时一滴滴定剂产生△E的瞬时值很大,可用酸度计为终点指示.利用△E-V曲线确定终点.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定新型荧光材料中钙锶铝铕镝钕

提出了新型长余辉光致发光材料中钙锶铝铕镝钕电感耦合等离子体发射光谱的分析方法,并对有利于稀土分量测定的JY-238高分辨率仪器的工作条件作了讨论。     

原子吸收法测定纯希土中钙

纯希土元素中钙的测定,我厂过去一直沿用NH_3-六次甲基四胺水解沉淀分离希土,EDTA络合滴定法测定,方法灵敏度低,误差大。用钙试剂显色、正丁醇萃取比色钙,虽然灵敏度高,但流程长,分析手续烦琐。我们利用蔡司单色仪安装原子吸收分光光度计,用于希土中杂质元素的测定,对于一些易测元素如钙、镁等,由于操作简单快速,适用于大量样品分析。     

氟碳铈镧精矿中稀土与钙、锶、钡的分离和测定

测定稀土矿物中的稀土总量,常需先用沉淀法使稀土与其他元素分离。但是反复沉淀容易引起组分的损失而且费时。离子交换法在含稀土矿物的分离方面已有应用,但氟碳铈镧矿因伴生有铁、锰、钙、锶、钡、硅、磷、氟等元素,使用盐酸作淋洗剂不能使稀土与钡分离。本文推荐双柱式离子交换方法,并选用适宜的淋洗剂,可使稀土、钙、锶及钡定量分离,从而同时获得稀土总量、钙、锶及钡的分析结果。本法的装置简单,淋洗试剂的用量小而且流速较高,试样分解之后,分离和测定过程可在八小时内完成。     

高温合金中高量镍元素分析方法研究-丁二酮肟-EDTA容量法

本研究是在航空行业标准EDTA容量法测定高温合金中镍元素(HB5220.23-1995)的基础上进行的分析方法范围的扩大,镍测量范围为50%~80%。本研究进行了丁二酮肟浓度的选择、丁二酮肟的用量试验、柠檬酸用量试验、沉淀温度和放置时间试验、回收率、精密度及准确度实验等。本研究选择了合适的分析过程,测定值与标钢原值符合较好,测定范围上限80%,方法简便快速,可以解决镍基高温合金中基体元素的分析难题,并可获得满意的分析结果。