石墨炉原子吸收光谱法间接测量尿样中氨基多糖含量

本文采用阿利新蓝（ＡｌｃｉａｎＢｌｕｅ）与尿样中氨基多糖（以下称ＧＡＧ）在ｐＨ＝５．８的醋酸钠溶液中，发生沉淀反应生成ＧＡＧ铜复合物。离心分离沉淀物，以石墨炉原子吸收光谱测定沉淀物中铜含量，间接计算ＧＡＧ含量。本文对尿样加入染液浓度，沉淀反应平衡时间；沉淀物的洗涤剂、洗涤次数等进行了探讨，确定了最佳实验条件，实测了６０例健康人尿中ＧＡＧ含量，与文献报导值一致。     

湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008, GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%～100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%～6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%～13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。     

原子光谱法测定野生龙葵果中微量元素的含量

采用火焰原子吸收光谱法直接测定了野生龙葵果中铁、锰、锌、铜、钙、镁的含量,再运用原子荧光光谱法测定野生龙葵果中硒的含量。选用硝酸和高氯酸(5∶1)混合消解液进行消解。结果所测定的龙葵果中含有丰富的人体必需微量元素。本方法简单、准确,回收率在93.5%—101.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.46%,结果令人满意。     

液液萃取-原子荧光光谱法测定地表水中的甲基汞

介绍了一种将液液萃取分离富集方法与原子荧光光谱法联用直接测定环境水样中甲基汞的新方法。采用液液萃取法将甲基汞从样品基体中分离出来,发现了适合直接测定甲基汞的原子荧光光谱法分析条件,步骤简单,尽量避免了样品前处理和分析过程中的形态转化与干扰等问题。在最优化的实验条件下,方法检出限为5.0ng·L^-1,精密度（用RSD表示）为8.6%(甲基汞含量0.1μg·L^-1,n=7),对池塘水和河水进行加标回收实验,平均回收率在82.0%—109.0%之间。     

火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中的微量Cl-

火焰原子吸收法以其灵敏度高、选择性好等优点而广泛应用于各种基体中微量金属元素的测定 ,而不用于直接测定Cl- 。本文提出了采用火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中微量Cl- 的方法 ,在待测液中加入过量的Ag 标液 ,通过测定与Cl- 定量反应后剩余的Ag 量从而换算出Cl- 的含量 ,本法进行了测定最佳酸度试验、精密度试验、在样品中加入Cl- 标准溶液回收试验 ,回收率为 96 %～ 10 4 %。经过实际样品测定 ,证明该方法具有样品预处理手续简单、测定周期短、干扰小等优点 ,最适合于测定基体较为复杂的混凝土外加剂中的微量Cl- 。称取样品 0 0 5～ 2g ,溶解后 ,用硝酸调节酸度 ,加入与之对应的Ag 标准溶液 ,放置 2h过滤后即可测定 ,所用仪器为澳大利亚GBC90 2型原子吸收光谱仪。     

碘回收工艺中硫酸盐含量的快速测定

介绍了一种用UV-1600型紫外可见分光光度计快速测定碘回收工艺中硫酸盐含量的方法.以氯化镁、乙酸钠、硝酸钾和乙醇为缓冲溶液,在440nm处测量吸光度,硫酸盐浓度在0-50μg/mL符合比耳定律,可决系数为0.9996.将所得碘吸收液中硫酸盐含量与重量法所得结果对比,确定分光光度法是实验室快速测定碘回收工艺中硫酸盐含量...     

维多利亚蓝B分光光度法测定硫酸软骨素

在pH 4.0醋酸-醋酸钠缓冲液中,阳离子染料维多利亚蓝B在614 nm处有一吸收峰。它与硫酸软骨素(Chs)反应生成缔合微粒后导致614 nm处的吸收峰降低,其吸光度差值与Chs浓度在0.1～5 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。据此建立了一个简便、快速、准确测定硫酸软骨素含量的分光光度新方法。该法已用于合成样及康得灵注射液样品分析,结果满意。     

骨质增生止痛液中淫羊藿甙的高效液相色谱紫外检测法

本文采用岛津ＬＣ－６Ａ高效液相色谱仪,选择最佳色谱条件及仪器参数测定了骨质增生止痛液中淫羊藿甙的含量,方法简便,快速,准确度高,重现性好。     

基于二极管激光器的激光荧光法测定砂岩铀矿样品中的铀含量

利用405nm和300mW二极管激光器激发磷酸铀酰化合物分子,使之产生较长寿命的500~550nm荧光,该荧光强度与被测铀含量成线性关系,进而可测定样品中铀含量。该方法对铀的检出限为3.5μg·g-1,无需分级稀释时的线性范围为35~750μg·g-1。通过带活性炭过滤嘴的加液器加液,能消除有机物的干扰。应用该方法测定了砂岩铀矿中铀含量,测量精密度为3.51%,结果与ICP-MS测定结果吻合,其相对偏差为3.54%。     

催化光度法测定痕量锰

基于在醋酸和醋酸钠介质中 ,锰对高碘酸钾氧化亚甲蓝褪色的新指示反应建立了一个新的催化动力学测定痕量锰的方法。在最佳条件下 ,用固定时间法 ,可测定 5— 80 ng/ 2 5 m L范围内的锰。应用于水样测定 ,获得了满意的结果     

注射用头孢美唑钠与牛血清白蛋白相互作用的研究

荧光光谱法研究了注射用头孢美唑钠（Cefmetazole Sodium for Injection,CS）与牛血清白蛋白（BSA）的作用机制。结果表明,头孢美唑钠对BSA具有荧光猝灭作用,其猝灭方式为静态猝灭,求出了猝灭常数、结合常数及结合位点数。研究了Zn2＋对头孢美唑钠与BSA作用的影响,Zn2＋的加入使得头孢美唑钠与BSA的结合常数与结合位点数减小。     

Density, viscosity and ultrasonic velocity studies of aqueous solutions of sodium acetate at different temperatures

The densities and viscosities of aqueous solutions of sodium acetate have been measured at 298.15, 303.15, 308.15 and 313.15 K and at atmospheric pressure. The molality range has been studied between 6.09 × 10^− 2 to 7.314 × 10^− 1 mol kg^− 1. The experimental values of density have been used to calculate apparent molar volume, partial molar volume, solute–solute interaction parameter, and Hepler's constant. The viscosity data have been analyzed with Jone–Dole equation. Furthermore, ultrasonic velocity measurements of aqueous solutions of sodium acetate have been made at 298.15 and 308.15 K and at atmospheric pressure. From experimental values of ultrasonic velocity, apparent molar isentropic compressibility and limiting apparent molar isentropic compressibility have been calculated. All the parameters calculated from density, viscosity, and ultrasonic velocity indicate that the sodium acetate is water structure maker.     

柠檬酸钠与牛血清白蛋白的相互作用

用荧光光谱法研究了柠檬酸钠与牛血清白蛋白( BSA)的作用机制.实验表明,柠檬酸钠对BSA具有荧光猝灭作用,其猝灭方式为静态猝灭,并求出了猝灭常数、结合常数及结合位点数.     

柠檬酸钠与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

利用荧光光谱技术研究了柠檬酸钠和牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。柠檬酸钠对BSA荧光的猝灭机制属于形成复合物的静态猝灭过程。在20.0、32.0℃和36.5℃下柠檬酸钠与BSA之间的结合常数Ka分别为2.51×104、1.07×104、9.1×103L.mol-1,结合位点数近似为1。二者结合反应的主要作用力类型为氢键或范德华力。当pH值为7.4时二者的结合作用最强,同步荧光光谱显示两者的结合位点更接近于色氨酸。同时也研究了金属离子对二者作用的影响。     

三水合醋酸钠纳米成核剂的性能研究

三水合醋酸钠是一种具有较高的储能密度和热导率的储热相变材料,但是在凝固过程中的过冷和相分离现象限制了它的应用,需要寻求有效的成核剂和增稠剂来克服过冷和相分离的问题。本文实验分析了几种纳米材料（AIN、Si₃N₄、ZrB₂、SiO₂、BC₄、SiB₆）的成核效果,结果表明质量分数5%或4%的Si₃N₄、10%ZrB₂、5%AlN在自然分散下就能够消除三水合醋酸钠过冷度,质量分数2%的SiO₂在熔化的三水合醋酸钠中经磁力搅拌和超声分散后能够消除其过冷度。结合纳米材料的粒度分析结果,表明粒度分布在几十纳米到300纳米左右的纳米材料有较好的成核效果。     

IR测定复方枸橼酸阿尔维林软胶囊中的西甲硅油

建立红外光谱法测定复方枸橼酸阿尔维林软胶囊中西甲硅油的含量.选用正己烷萃取西甲硅油,根据聚二甲基硅氧烷在1260cm-1波数处Si-CH3基团的对称变形振动有特征吸收峰,使用红外光谱波数为1330-1180cm-1,分辨率:2.0cm-1,狭缝:宽,响应:快;温度:25℃;相对湿度:50％.在选定的分析条件下,系统适用性、精密度和稳定性良好;西甲硅油在1.0-24.0mg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9965);加标回收率为100.79％ (RSD=1.68％,n=9); 3批样品含量测定结果分别为标示量的98.70％、97.93％、98.58％.该法简便、快速、专属性强、精密度高,适用于复方枸橼酸阿尔维林软胶囊中西甲硅油的含量测定.     

HPLC测定奥扎格雷钠的有关物质

建立高效液相色谱法测定奥扎格雷钠的有关物质.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾溶液-甲醇(75 ∶ 25,V/V)为流动相;检测波长为272nm.奥扎格雷钠检出限约为0.12ng,测定下限约为0.4ng,主成分峰与其有关物质能完全分离.本方法简便、准确、专属性好,可用于奥扎格雷钠有关物质的测定.     

鲁米诺-高锰酸钾流动注射化学发光体系测定头孢呋辛钠

在碱性介质中,鲁米诺与高锰酸钾反应产生化学发光,头孢呋辛钠能增强其化学发光强度,据此,建立了流动注射化学发光测定头孢呋辛钠的新方法。在最佳实验条件下,相对发光强度与头孢呋辛钠的质量浓度在2.0×10-7—8.0×10-5g/mL范围内,呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8g/mL;对8.0×10-6g/mL头孢呋辛钠进行11次平行测定,相对标准偏差为1.1%。该方法用于合成样品及尿样的测定,结果满意。     

头孢噻肟钠与牛血清蛋白相互作用的光谱特征

用光谱法研究头孢噻肟钠（CS）和牛血清蛋白（BSA）在模拟生命体生理条件下相互作用的特征.结果表明CS主要以静态猝灭方式使BSA的荧光强度显著降低;利用同步荧光法研究了CS和BSA作用后牛血清蛋白的构象发生了变化;求得不同温度下二者的结合常数和结合位点数,探讨了微量金属离子对实验体系结合常数的影响,并根据热力学参数确定了CS和BSA之间主要依靠静电力结合.根据Froester非辐射能量转移机理,测定了CS与BSA相互结合时的作用距离2.56nm,表明BSA与CS之间发生了非辐射能量转移.     

染色温度对叶绿素铜钠盐上染蚕丝织物的影响

研究了染色温度对叶绿素铜钠盐上染蚕丝织物的上染速率、染色织物颜色特征值及色牢度的影响。结果表明,在40—90℃染色温度范围内,当温度为70℃时,叶绿素铜钠盐上染蚕丝初期上染速率、平衡上染率均最大,染色蚕丝织物最为深绿;叶绿素铜钠盐染色蚕丝织物具有很好的耐洗和耐摩擦牢度（4级及以上）,但其耐日光色牢度较差（2—3级）;提高染色温度、延长染色时间对染色蚕丝织物的耐日光色牢度没有明显影响。叶绿素铜钠盐染色蚕丝织物适宜制作高档的居家服饰。