杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极对多巴胺的测定

研究了多巴胺在杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定多巴胺的电化学方法.在0.1 mol·L-1KH2PO4-Na2HPO4(pH 7.4)底液中,开路搅拌富集300 s后,多巴胺在+0.158 V(vs SCE)处产生1个灵敏的准可逆氧化峰,电极反应主要受扩散控制,氧化峰电流Ip与多巴胺浓度在1.0×10-6 ～5.0×10-4 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限达7.0×10-7 mol·L-1.同一支电极连续10次测定1.0×10-4 mol·L-1的多巴胺溶液,相对标准偏差为2.6%.该法用于盐酸多巴胺针剂中多巴胺含量的测定,结果令人满意.     

纳米CeO2修饰碳糊电极微分脉冲伏安法对盐酸克伦特罗的测定

研究了盐酸克伦特罗(CLB)在纳米CeO2修饰碳糊电极上的电化学行为.结果表明:在0.10 mol·L-1的HClO4溶液中,CLB于+0.40 V(vs SCE)左右处产生1对准可逆的氧化还原峰.与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,据此建立了尿样中CLB的微分脉冲伏安测定方法.线性范围为5.0×10-9 ～6.0×10-6 mol·L-1(r=0.998 2,n=7),检出限为2.5×10-9 mol·L-1(3sb),加标回收率为96% ～104%.     

石墨烯修饰玻碳电极用于循环伏安法测定盐酸表阿霉素

将石墨烯修饰在玻碳电极表面用于循环伏安法测定盐酸表阿霉素。在pH 4.0的B-R缓冲溶液中,在修饰电极上,盐酸表阿霉素在-0.382V处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流比在裸玻碳电极上提高两倍以上。盐酸表阿霉素的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-7~1.0×10-6 mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-9 mol·L-1。方法用于盐酸表阿霉素注射液的测定,加标回收率在95.9%~97.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

6-巯基嘌呤在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其分析应用

将固体多壁碳纳米管置于10g·L-1叫六偏磷酸钠溶液中,通过超声搅拌制成均匀分散的悬浮液.取此悬浮液10μL,滴加于经抛光的玻碳电极的表面,在红外灯下烘干后即制成多壁碳纳米管修饰的玻碳电极(CNT/GCE).在pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中,6-巯基嘌呤(6-MP)在0.357 V(vs.Ag/AgC1)处出现一灵敏的氧化峰,其峰电流(Ip)与6-MP浓度在5×10-7～1×10-4mol·L-1叫之间呈线性关系,检出限为5.0×10-8mol·L-1.应用此方法测定了3个模拟血清样品中6-MP含量,并测得方法的回收率在98.0%～104.7%之间.在6-MP浓度水平为1×10-5mol·L-1叫的条件下,测得方法的RSD(n=10)为4.2%.     

普鲁士兰修饰碳黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和坑坏血酸

将含有1.0%普鲁士蓝的碳黑与固体石蜡按2.5∶1(质量比)混合后装入φ0.2mm的石英毛细管中,在其上端插入一铂丝并抛光后即制成普鲁士蓝修饰碳黑微电极.对多巴胺(DA)及抗坏血酸(VC)在此电极上的电化学行为及应用此电极测定两组分的最佳条件进行了研究,在定量测定中采用二次微分线性扫描伏安法.在最佳条件下,DA与VC的峰电流(i″p)分别与各自的浓度保持如下线性关系:DA为4.0×10-6～8.0×10-4mol·L-1,VC为6.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1;检出限(3σ)依次为2.0×10-6mol·L-1及1.0×10-5mol·L-1.应用此方法分析了3种含DA及VC的混合溶液,测得结果的相对标准偏差(n=8)依次小于2.0%及3.0%,回收率范围依次为96.5%～101.0%及95.0%～102.5%.     

阳极吸附伏安法测定盐酸莫西沙星

提出了阳极吸附伏安法测定盐酸莫西沙星的方法。在pH 6.55的B-R缓冲溶液中,开路富集120s后,盐酸莫西沙星在碳糊电极表面于0.987V(vs.SCE)处产生一灵敏的氧化峰,该氧化峰电流与盐酸莫西沙星浓度在5.6×10-7～1.0×10-5 mol.L-1范围内呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.3×10-8 mol.L-1。方法用于模拟片剂样品中盐酸莫西沙星的测定,测定值与标示值相符,其相对标准偏差(n=6)为3.8%,以健康人尿液为基体做加标回收试验,测得平均回收率为101.6%。     

银盘电极盐酸柔红霉素电化学行为及其与BSA的相互作用

应用线性扫描伏安法和循环伏安法研究盐酸柔红霉素在银盘电极上的电化学行为及其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,在pH6.50的Britton-Robinson缓冲溶液中,盐酸柔红霉素有一灵敏的还原峰,峰电位Ep-0.64V(vs.SCE),缓冲液加入BSA后盐酸柔红霉素的还原峰峰电流下降,据此建立了BSA的电化学测定方法.在优化条件下,峰电流与BSA浓度于1.0×10-8～1.0×10-4mol·L-1(r=0.9965)范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-9mol·L-1.同时还测定了盐酸柔红霉素与BSA的结合比和结合常数.     

间氨基苯酚修饰玻碳电极测定多巴胺

玻碳电极在含有2.0 mmol·L-1间氨基苯酚的0.1 mol·L-1的三水合高氯酸锂溶液中,于0～1.5 V的电位范围内进行电化学修饰,制备了间氨基苯酚修饰电极(m-AP/GCE).研究发现:间氨基苯酚修饰电极对多巴胺有良好的电催化作用,多巴胺在该电极上出现了一对氧化还原峰,相对于裸玻碳电极,氧化还原峰电位差为减至70 mV,提出了用循环伏安法测定多巴胺的方法.氧化峰电流与多巴胺的浓度在1.2×10-7～9.1×10-6和9.1×10-6～1.2×10-4mol·L-1范围内呈线生关系,检出限(3S/N)为3.2×10-8mol·L-1.     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松

在碱性环境下,银(Ⅲ)配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下:1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银(Ⅲ)配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银(Ⅲ)配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限(3s/k)为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。     

溴酚蓝分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH 3.70的B-R缓冲溶液中,盐酸西布曲明与溴酚蓝以摩尔比1比2反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为436nm,最大负吸收波长为590nm,线性范围分别在3.4×10-6 mol·L-1(正吸收)、3.8×10-6 mol·L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率为1.83×105L.mol-1.cm-1(正吸收)、5.51×104L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定盐酸西布曲明含量的分光光度法。方法用于合成样品及尿样中盐酸西布曲明的测定,回收率在96.8%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在0.9%～1.7%之间。