铱、铑和铂的同时分光光度测定

本文包括三部份:铱的单独测定;铱、铑及铱、铑、铂的同时分光光度测定。后者系取铱、铑、铂混合液一份,在高氯酸介质中,室温下,使铂、铑与溴化亚锡显色(铱不干扰),用双波长法测得铑量,余为铂量,取另一份在加热下使铱、铑、铂与溴化亚锡均显色(加入溴化钠代替高氯酸,既提高测铱灵敏度,又不降低Rh-SnBr_2配合物稳定性),测得三者总量,扣除前面已知铂、铑量得铱量。此法简便(不分离、不解联立方程)可靠。符合比尔定律的浓度范围分别为0—8.0μgIr/mL、0—2.4μgRh/mL和0—20μgPt/mL。至少100微克Fe~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)和Ge(Ⅳ)不干扰,可用于含Ir(50—200μg)、Rh·(15—60μg)和Pt(150—500μg)的混合物同时测定。     

铑与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)的显色反应——萃取光度法测定铑

用MBT萃取分离铂族金属,已早有研究,Diamantatos用氯仿萃取铑与SnCl_2、MBT之反应物,分离铑、铱获得满意的结果。本文实验发现该反应物易为EAc萃     

丙醇-氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱分析研究

提出了一种丙醇－氯化钠双水相体系萃取铱的分离－吸收光谱分析方法，在HCl介质中基于铱生成三氯亚锡酸络阴离子动力学速率与铂、钯、铑、金差异使铱与铂、钯、铑、金分离，其后在KI介质中萃取铱使其与贱金属基体分离，研究了在丙醇萃取相中铱的吸收光谱分析，并应用于实际样品中铱的测定。     

双波长分光光度法同时测定贵金属冶金物料中铱,铑的研究

本文利用铱、铑与溴化亚锡和2-巯基苯并噻唑的显色反应,建立了同时测定铱、铑的双波长分光光度法。铱的测定用等吸收波长法(λ_2=415nm,λ_1=523nm);铑的测定用倍率系数法(λ_2~′=476nm,λ_1~′=460nm,K=2.20)。铱、铑的含量在工作曲线浓度(100μg/10ml)范围内以1:8或8:1共存互不干扰。方法简便快速,结果准确。用于实际物料分析,结果满意。     

氯化亚锡活化-TOPO溶剂萃取分离铑铱及机理研究

在三正辛基氧化膦(TOPO)-乙酸乙酯体系中,应用氯化亚锡活化-溶剂萃取技术选择性分离Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ),通过萃取铑实现铑铱的分离.考察了nSn/nIr、盐酸浓度对铱萃取率的影响.在相比为1 ∶ 1,nSn/nIr(nSn/nRh)=4,3 mol·L-1盐酸浓度的条件下,通过对含不同浓度铑、铱的料液进行萃取,铑的萃取率达到98%以上,铱的萃取率低于4%.在萃取过程中未能完全分离的铑铱通过HCl与KClO3的混合溶液以及硝酸的反萃实现分离.研究了贱金属的萃取行为,考察了贱金属及金对铑铱萃取分离的影响.将饱和萃取有机相减压蒸馏,通过红外光谱表征,探讨了萃取机理.     

催化极谱法直接测定贵金属冶金物料中铑

用溴化亚锡光度法测定銠和铱,分析流程冗长、繁琐。应用铑在盐酸-甲醛底液中的催化波可不经分离直接测定铑,克服了光度法测铑手续繁琐之弊,且可与催化比色法测定铱相配合,达到了简化铑、铱分析流程的目的。本文拟出测定贵金属冶金原料、中间产品中0.001～0.50％铑的快速、准确方法。分析结果同光度法一致,变动系数<6％。     

萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱

目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。铱的工作曲线:在25ml分液漏斗中各加入6ml     

中子活化测定铑中铱

金属铑是铂族元素之一,为灰白色硬质金属。铑与铱均为难熔亲铁元素,性质非常相近,以至于多种化学分离方法都很难使之完全分开。用质谱法测定铑中少量铱已有极导,缺点是灵敏度不高。Kuranov采用特殊的质谱技术提高了灵敏度,然而由于基体和第三种元素的干扰使得准确度下降。Gijbels曾用中子活化加入法避免样品和标样之间由于中子屏蔽所造成的差异。我们用中子活化法测定铑中铱,并按公式求得衰减系数。并测出铑中钌的含量。     

溴化亚锡-二安替比林甲烷萃取分光光度法测定铑

本文对溴化亚锡-二安替比林甲烷-铑的显色体系作了进一步研究确定了显色酸度、试剂用量和温度等最佳显色、萃取条件,探讨了显色机理。与氢溴酸-TBP萃取分离法相结合,提高了方法的选择性和精确度,适用于多种复杂成分试样中铑的测定。     

利用纸色层法同时分离铂基合金中微量铑和铱

由于现有的试金富集法和湿法富集各有其局限性,所以铅试金仍然是化学法测定矿物原料中低含量铑和铱时常用的富集方法。铅试金后的铂基合金中通常含有毫克量的铂、金、铅和微克量锇、钌、铑、铱、银、钯等元素。采用TBP-HI五次萃取法分离是够麻烦的,而且合金中的微量贱金属也无法分离。纸色层法分离贵金属研究的不少,但是定量的研究并不多,从贵金属中同时分出铑和铱的简便方法尚缺少。由于许多测定方法中铑、铱间是互不干扰的,所以同时分离铑和铱就很     

用新型AP树脂分离铑—铱和同时富集测定铑`铱`铂`钯

铑-铱分离-向被认为是最困难的课题之一,即使文献曾报道Rh-Ir的分离,但实际Rh并未与萃取剂或吸附剂反应,而是与非贵金属离子一同留在溶液中。我们曾用光谱半定量方法研究了AP树脂对Rh、Ir的吸附行为,结果是Rh不被吸附而Ir能被吸附。本文通过改变Rh的离子状态,使之能被AP树脂吸附完全,而与留在溶液中的非贵金属分离,然后在柱上用不同淋洗液再使Rh-Ir分离。     

矿石中铑和铱的富集和分离

本工作试验了在用铅试金法富集铱、铑时,添加贵金属铂和金,以防止灰吹时铱和铑的损失;又采用氧-乙炔焰高温灼烧法,使灰吹后的金属合粒形成易溶于王水的铂基铑、铱合金,从而解决了常法测定铱、铑时结果易偏低的问题。按所拟定的富集和分离方法作矿样分析、回收试验和对比结果表明:方法的准确度较好,亦较其他试金方法简单、易行。     

用二乙基二硫代磷酸作贵金属的萃取分离

本文研究了用二乙基二硫代磷酸作萃取剂时,一些贵金属的萃取行为。文中着重考查了铂在萃取过程中的行为,并研究了萃取的适宜条件。实验表明,由于光化学反应,铂会部分进入有机相,只要避免光照,铂可定量留于水相,根据研究的结果,提出了一个大量钯、银与少量铂、铑、铱萃取分离的方法,方法简便快速。此法能应用于钯、银合金中铂、铑铱的分析。     

贵金属冶金中间产品中铱的光度测定

本文采用两段不同温度加热显色,提高了混酸(硫酸、磷酸、高氯酸)光度法测定铱的重现性。各种不同形式铱络合物,均能用此法直接测定铱。用磷酸三丁酯,三氯甲烷等萃取后,萃余液中的铱亦能用此法直接测定,不需预先处理。采用萃取分离法消除钯、金的干扰。方法简便、快速,适用于贵金属冶金中间产品中测定铱。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡络合体系富集分离的条件、性能和机理的研究,建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂、钯、锗、铱、金的新体系.实验结果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl_2的溶液中,振荡吸附30min.各元素分配系数均在10~5以上,吸附容量(mmol/g)分别为:铂0.25、钯0.24、铑0.12、铱0.10、金0.52,回收率分别为:铂99.2％、钯98.6％、铑97.8％、铱98.0％、金97.8％.试样中贵金属采用ICP-AES、FAAS测定,该方法用于砂铂矿、废催化剂、铜阳极泥等物料中铂、钯、铑、铱、金的测定,测定结果与其它方法对照相符。本文还进行了吸附动力学研究和富集物的红外光谱分析。     

阳离子表面活性剂浮选分离——石墨炉原子吸收法测定纯铂中铑和铱

本文采用氟化十四烷基二甲苄胺作为表面活性剂,在盐酸底液中浮选分离基体铂。用石墨炉原子吸收光谱法测定浮选后溶液中的铑和铱。方法简便、快速。铑、铱的回收率分别为106—109%和96—104%,检出限达到4.0×10~(12)g和1.0×10~(-10)g。     

丙醇-氯化钠-水体系萃取铑(Ⅲ)-氯化亚锡-2-巯基苯并噻唑络合物的研究与应用

研究了丙醇－氯化钠双水相体系萃取铑（Ⅲ）－氯化亚锡－2－巯基苯并噻唑（MBT）络合物的萃取行为及在丙醇萃取相中的光度性质；实验表明，在HCl介质中，铑（Ⅲ）的萃取率是99％，方法可从Fe、Al、Pb、Zn、Ca等常见金属基体中分离铑（Ⅲ），并建立了双水相体系萃取分光光度法测定微量铑（Ⅲ）的新方法。     

铑、铱的2-巯基苯并噻唑配合物的高效液相色谱分析

2-巯基苯并噻唑(MBT)是贵金属的萃取剂,它们的配合物吸收波长完全重叠,无法用光度法测定单一贵金属。所有贵金属的MBT配合物均能为CHCl_3定量萃取,萃取液非常稳定。我们利用HPLC高选择性的特点,分离测定了Rh-Ir,解决了Rh、Ir难     

铅试金法富集硫化铜镍矿中痕量铑铱的研究

本文采用加铂钯混合物的铅试金法对矿石中铑铱的富集进行了系统的研究。确定了加入6mg铂和4mg钯的铅试金法富集硫化铜镍矿中铑铱最好,铑铱的标准回收均达90％以上。50g矿样中含金量<10mg、含银量<5mg不干扰铱的富集;含金量<100mg、含银量<10mg不干扰铑的富集。较好地解决了矿石中铑铱的富集问题。国内外一些试金分析工作者曾用加金、钯、铂、铂金混合物的铅试金法富集矿石中的铑