一种新型罗丹明类Hg2+荧光探针的合成与分析应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3’,6’-双(二乙氨基)-2-((2-羟基-4-甲氧基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9’-氧杂蒽]-3-硫酮(RBS),并利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行表征。探针本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此,建立了Hg2+测定的新方法。该方法对Hg2+测定的线性范围为5.00×10-9～1.10×10-6mol/L,检出限为2.82×10-9mol/L,具有操作简单、灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点。将该方法用于河水及土壤样品中Hg2+的加标回收实验,结果满意。     

一种新型三角架罗丹明B荧光探针对Cu~(2+)识别性能研究

设计、合成了一种新颖的三角架结构罗丹明B衍生物(2).在乙醇-水(8/1,V/V)介质中,用Tris-HCl控制体系pH为6.8,观察到Cu2+对化合物2的荧光及紫外-可见吸收增强性能,同时化合物2对Cu2+具有较高的选择性响应.选择最大激发和发射波长为557/577nm,测定了探针2(1.00×10-5mol·L-1)对Cu2+响应的校准曲线,线性范围为0.10~10.00×10-5mol·L-1,相关系数R2=0.9964(n=15),检出限为1.129×10-7mol·L-1,平行测定5次的相对标准偏差(R.S.D.)为2.2%;以557nm为最大吸收波长测定紫外吸收,Cu2+响应的浓度线性范围为0.50~25.00×10-5mol·L-1,相关系数R2=0.9948(n=13),检出限为3.338×10-7mol·L-1.     

牛血红蛋白催化荧光光度法测定痕量过氧化氢

在1.0×10-4mol·L-1的H2SO4中,牛血红蛋白催化H2O2氧化苯甲酸生成羟基苯甲酸,羟基苯甲酸在碱性溶液中有强荧光,据此提出了一种测定痕量H2O2的方法。在激发波长295 nm与发射波长408 nm处,反应体系的荧光增加值ΔF与H2O2的浓度在7.880×10-8~1.182×10-4mol·L-1范围内存在良好的线性关系。线性回归方程为:ΔF=7.418×106c+9.742(c的单位为mol·L-1),相关系数r=0.9994。检出限为5.26×10-8mol·L-1。将方法用于雨水及消毒液中H2O2的测定,结果满意。     

一种罗丹明类Cu~(2+)荧光探针化合物的合成及性能研究

以罗丹明B、水合肼和咔唑为原料,合成了一种新型的荧光增强型Cu2+荧光探针,即4-(N-咔唑基)苯亚甲基罗丹明B腙(CPMRH)。用FTIR、1H NMR和13C NMR对其分子结构进行了表征,并通过荧光光谱对探针的识别性能进行了研究。研究结果表明:探针CPMRH对水溶液中的Cu2+具有良好的选择识别性,且基本不受其他金属离子的影响;探针与Cu2+络合显示粉红色,可以作为一种裸眼检测的试剂用于溶液中Cu2+的检测;当λex=520 nm时,Cu2+水溶液与探针作用可显示橙红色荧光。且Cu2+浓度在1×10-5-5×10-5mol·L-1的范围内,探针的荧光强度与Cu2+浓度呈现出较好的线性关系;Cu2+的最低检出限为5.25×10-7mol·L-1;Job’s曲线表明,探针CPMRH与Cu2+的络合比为1∶1。     

脱氢枞酸基芳胺荧光探针探测金属离子的应用

通过脱氢枞酸基芳胺荧光探针a,b,c对不同金属离子(Ca2+、K+、Mg2+、Mn2+、Na+、Ni2+、Pb2+、Fe3+、Cu2+)的识别性、对其他金属离子的抗干扰性、以及金属离子对探针的荧光滴定试验,研究了它们作为金属离子荧光探针的应用。结果表明,a和b对Fe3+、c对Cu2+具有良好识别性,其识别性能受其他金属离子的干扰性不明显;Fe3+浓度分别在1.0×10-7~6.0×10-6mol·L-1和2.0×10-7~7.0×10-6mol·L-1范围内,a和b的荧光强度与Fe3+浓度有较好的线性关系,Cu2+浓度在6.0×10-6~3.0×10-5mol·L-1范围内,c的荧光强度与Cu2+浓度有较好的线性关系,可以定量检测中性水溶液中Fe3+和Cu2+含量。     

表面活性剂敏化铽离子荧光探针测定培氟沙星

稀土离子Tb3 能与药物培氟沙星形成1∶2络合物,并发出Tb3 的特征荧光,加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)能显著增强该体系的荧光强度,据此建立了一种表面活性剂敏化Tb3 荧光探针测定培氟沙星的新方法。在pH 5.8~6.8,Tb3 和SDS浓度分别为5.0×10-4mol.L-1和1.0×10-2mol.L-1的条件下,培氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性范围为3.0×10-9~7.9×10-6mol.L-1;检出限为3.0×10-9mol.L-1。该方法可用于培氟沙星制剂和血清中药物含量的直接测定。     

CdTe量子点荧光增敏法测定新霉素含量

在水溶液中制备巯基乙酸修饰的CdTe量子点(QDs),基于新霉素对CdTe QDs的荧光增敏效应,建立了一种测定新霉素的荧光分析新方法。考察了缓冲体系及pH值、量子点浓度、反应时间等多种条件下新霉素对CdTe QDs的荧光增敏效应。结果表明,在pH=7.5的Tris-HCl缓冲溶液中,当CdTe QDs溶液为3.5×10-6 mol·L-1、反应时间为5min时,新霉素浓度在1.0×10-8~10.0×10-8 mol·L-1范围内与体系的相对荧光强度呈良好线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为2.6×10-10 mol·L-1。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于实际样品中新霉素含量的测定。     

一种应用于活细胞中检测Hg(Ⅱ)的苯并噻唑类荧光探针

合成和表征了一种苯并噻唑类的荧光探针(YH1),并用光谱法研究了它对不同金属离子的响应。结果表明:YH1对Hg2+显示出好的选择性和灵敏度,与Hg2+作用后,在紫外光的激发下它的溶液颜色由蓝色变为无色。在1.4~8.8μmol·L-1浓度的范围内,YH1的荧光强度与Hg2+浓度有线性关系,其对Hg2+的检出限为0.56μmol·L-1。此外,YH1可跨过细胞膜,细胞毒性低,还可应用于He La活细胞中对Hg2+进行荧光成像。     

一种应用于活细胞中检测Hg(Ⅱ)的苯并噻唑类荧光探针（英文）

合成和表征了一种苯并噻唑类的荧光探针(YH1),并用光谱法研究了它对不同金属离子的响应。结果表明:YH1对Hg2+显示出好的选择性和灵敏度,与Hg2+作用后,在紫外光的激发下它的溶液颜色由蓝色变为无色。在1.4~8.8μmol·L-1浓度的范围内,YH1的荧光强度与Hg2+浓度有线性关系,其对Hg2+的检出限为0.56μmol·L-1。此外,YH1可跨过细胞膜,细胞毒性低,还可应用于He La活细胞中对Hg2+进行荧光成像。     

螺吡喃衍生物在固相基质中的应用--锌离子PVC膜荧光传感器

合成了一种新的螺吡喃衍生物,将其应用到PVC膜固相基质中,用于Zn2+的荧光检测.优化条件下,该敏感膜对Zn2+的响应范围为4.94(10-7～4.15(10-4mol·L-1,检测限为1.51(10-7mol·L-1.实验发现,该敏感膜具有很好的光学稳定性、重现性和可逆性,而且与其他过渡金属离子如Hg2+,Cd2+,Pb2+,Cu2+,Fe3+或碱金属和碱土金属离子相比,该敏感膜对Zn2+的荧光增强具有高选择性.     

荧光猝灭法测定超氧阴离子自由基的研究

合成了一种新的荧光探针试剂香草醛缩苯胺,利用元素分析、红外光谱等手段对探针试剂进行结构表征;结合邻苯三酚的自氧化作用,建立了一种荧光法测定超氧阴离子自由基(O_2~(-·))的新方法.该方法具有操作简单、灵敏度高和选择性好等特点.邻苯三酚线性范围为4.0×10~(-6)～1.0×10~(-5) mol·~(-1).检出限为2.0×10~(-7) mol·~(-1).方法用于大蒜等样品中超氧化物歧化酶(SOD)活性检测,结果满意.     

核酸荧光探针检测铅离子的研究

将8-17 DNAzym e增加2个"G-C"碱基对进行增强热稳定性的结构修饰,并标记上1个荧光基团"FAM"和2个荧光猝灭基团"Dabcyl",设计成双猝灭Pb2+荧光探针。研究了该探针对Cd2+、Zn2+、Mg2+、Cu2+、Mn2+、Pb2+6种二价金属离子的响应,结果表明探针对Pb2+具有很强的特异性,在探针浓度为2.5×10-7mol/L时,Pb2+浓度在8.5×10-8~7.5×10-6mol/L范围内和探针的荧光强度呈线性关系,检出限为8.5×10-8mol/L。该探针可用于Pb2+的定性和定量检测。     

一种定量测定Pb^2＋的新型荧光探针的合成及性能

以氟化硼络合二吡咯甲川类(BODIPY)染料为荧光团,二(2-羟基乙基)亚胺为识别体合成了一种新的对Pb2+具有高选择性的Pb2+荧光探针.在HEPES缓冲溶液(pH 7.4)中,当Pb2+浓度达到1.0×10-5 mol/L时肉眼可观察到探针荧光强度明显增强;当Pb2+浓度达到3.0×10-4 mol/L时,探针荧光强度增大20倍以上,且识别作用不受其它金属离子(Na+、Mg2+、Ca2+、Cu2+、Fe2+、Hg2+、Ag+、Cd2+、Cr3+、Fe3+)干扰.Pb2+浓度在0.2×10-5～5.0×10-5 mol/L范围内,探针荧光强度与Pb2+浓度有较好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为0.2 μmol/L.     

巯基席夫碱荧光性质及其在盐酸环丙沙星检测中的应用研究

研究了将对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚巯基席夫碱作为荧光分子探针和荧光分子开关的可能性,并以对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚巯基席夫碱(Ll)-Mn(Ⅱ)为荧光分子探针,建立了荧光分析检测盐酸环丙沙星含量的新方法。结果表明,当盐酸环丙沙星的浓度在4.0×10-4~1.0×10-2 mol·L-1范围内,其工作曲线线性良好,线性相关系数R=0.9997。方法检测限为3.26×10-5 mol·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.06%(n=5),加标回收率为99.72%~100.45%。     

应用荧光纳米颗粒测定痕量铜

制备了异硫氰酸罗丹明B(TRITC)荧光纳米颗粒,于pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中此荧光纳米颗粒在558 nm光的激发下,于586 nm波长处发射荧光.铜(Ⅱ)的存在可使此荧光纳米颗粒溶液的荧光发生猝灭.借此,构建了一种检测微量铜的方法.在最佳试验条件下,该方法测定铜的线性范围为5.00×10-5～3.50×10-4 mol·L-1,其回归方程为F/F0=8.425 2-1.009×10-6 c,检出限为3.55×10-5 mol·L-1.     

一种具有聚集诱导发光性能的Zn2+荧光探针的设计合成

以四苯乙烯为荧光基团,5-叔丁基-2-羟基苯作为识别基团,构建了一种新型的聚集诱导发光(AIE)效应Zn²⁺荧光探针L.探针结构通过NMR和ESI-MS表征,其荧光性能通过UV-vis和荧光光谱研究.在乙醇/磷酸盐(PBS)(V∶V=7∶3,pH=7.4)溶液中,探针对Zn²⁺表现出高灵敏度和选择性,其检测限低至34.1 nmol·L-1,在0～3.0×10-5mol·L-1范围内,探针对Zn²⁺表现出良好的线性关系.在自然光和紫外灯下用肉眼观察到明显颜色变化,可以实现Zn²⁺可视化检测.通过Job’splot,ESI-MS和密度泛函理论(DFT)理论计算对识别机理进行了研究.报道的新型探针可作为分析测定Zn²⁺的一种便捷工具.     

新型荧光增强法检测水样品中碘离子

Hg2+可以猝灭核黄素的荧光,碘离子(I-)可以与Hg2+形成HgI2,基于此,发展了一种新型的荧光增强法检测水中I-的方法。Hg2+加入后,核黄素在525 nm处的荧光被猝灭;继续在体系中加入不同浓度的I-,体系中Hg2+被不断消耗,导致核黄素在525 nm处的荧光逐渐增强。该方法检测I-的线性范围在1-100μmol·L-1,检测限是0.4μmol·L-1;同时,该方法具有较快的响应时间(2 min);对其他卤素离子具有较好的选择性;用于水中I-检测时得到了较好的回收率。     

杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极对多巴胺的测定

研究了多巴胺在杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定多巴胺的电化学方法.在0.1 mol·L-1KH2PO4-Na2HPO4(pH 7.4)底液中,开路搅拌富集300 s后,多巴胺在+0.158 V(vs SCE)处产生1个灵敏的准可逆氧化峰,电极反应主要受扩散控制,氧化峰电流Ip与多巴胺浓度在1.0×10-6 ～5.0×10-4 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限达7.0×10-7 mol·L-1.同一支电极连续10次测定1.0×10-4 mol·L-1的多巴胺溶液,相对标准偏差为2.6%.该法用于盐酸多巴胺针剂中多巴胺含量的测定,结果令人满意.     

钙黄绿素-钯（Ⅱ）荧光光度法测定土壤中甲拌磷残留

基于钙黄绿素在pH 6.4的NaoH-KH2PO4缓冲溶液中有荧光,钯(Ⅱ)与钙黄绿素反应使其荧光猝灭,甲拌磷与钙黄绿素-钯(Ⅱ)反应置换出钙黄绿素,重显荧光,分别以493 nm和514 nm为激发波长和发射波长,建立了一种测定甲拌磷的新方法.方法的线性范围为2.0×10-5～2.0×10-7mol·L-1,相关系数为0.9988,检出限为5.3×10-9mol·L-1.用该法对土壤样品进行分析,并与色谱法对照,结果比较满意.     

巯基乙酸修饰的CdTe量子点荧光光度法测定赤泥中痕量镍

用巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点(TGA-Cd Te QDs)。基于镍离子在p H 10.0的Na2B4O7缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强的猝灭作用,建立了一种测定镍离子的荧光光度方法。结果表明,在最佳试验条件下,镍离子浓度在2.0×10-7mol·L-1~7.8×10-5mol·L-1范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=1.0089+0.0308c(μmol·L-1),相关系数r=0.9987,检出限1.5×10-7mol·L-1。样品中的镍经2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取分离后,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于赤泥中痕量镍的测定,测定结果与催化光度法相符,加标回收率在98.3%~104.2%之间。