直接光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质

目前,高纯氧化钇中稀土杂质的测定已有很多资料报导,但分析的灵敏度均不高,已发表的工作中大部分采用化学-光谱法或在气氛抑制氰带条件下测定高纯氧化钇中稀土杂质,但由于时间长,操作复杂,成本高等原因而限制了在某些单位的推广。我们对高纯氧化钇中稀土杂质的测定采用直流电弧粉末法,碳粉∶试样=1∶1,PGS-2平面光栅摄谱仪摄谱,灵敏度Nd、     

变温浓缩-气相色谱法测定高纯氢气中O_2、N_2、CH_4、CO和CO_2

半导体材料的生产对还原性气体——氢气纯度的要求越来越高,因此必须控制和分析高纯氢气中微量氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的含量。已有在-196℃低温下用5A 分子筛浓缩并测定高纯氢气中氧和氮的报导。还简要报导过以 GDX-105在低温下浓缩氢气中杂质气体的测定方法。本文试验研究了在液氮温度下浓缩以及测定上述杂质气体的条     

大气压电离质谱在超高纯气体纯度分析中的应用

超高纯气体在工业领域有着重大的需求,必须有相应的高灵敏度杂质检测技术作为支撑。大气压电离质谱(APIMS)具有非常高的灵敏度,通常比电子轰击质谱(EIMS)高104~106倍,是分析超高纯气体纯度最有效的方法。该文介绍了APIMS的产生、发展及电离原理,并综述了以往APIMS对超高纯气体纯度分析的工作,包括底气、杂质种类、杂质检出限及特殊杂质的检测方法。由于方法灵敏度对超高纯气体纯度分析至关重要,文中侧重总结了文献中报道的不同杂质的检出限。     

高纯氧化铈中14个稀土元素杂质的光谱测定

高纯稀土氧化物的应用日趋广泛,由于工艺的完善,要求检出限越来越低。对稀土元素杂质总量小于0.01％的高纯稀土氧化物多采用化学光谱法测定。直接光谱和控制气氛光谱法测定氧化铈国内外已有报导。报导直流电弧粉末法测定镧、镨、钕、钐和钇下限总和为0.05％;控制气氛法测定上述五元素的下限总和为0.022％;国外以控制气氛法在GE-340光谱仪上摄谱测定14个稀土元素杂质下限总和为0.0216％。由于铈是光谱线最复杂的元素之一,加之电流较大,背景深,许多灵敏线受基体扩散影响和干扰。本工作在氧-氩气氛中以直流电弧粉末法测定14个稀土元素杂质,对分析线进行了细致的选择,对电极形状     

高纯氧化铌中杂质的光谱测定——混合载体的应用

铌是高温材料和原子能工业材料之一,随着工艺的发展,对其纯度分析的要求也越来越高。灵敏度较高的直接光谱测定方法有氩-氧控制气氛法直接测定铌中杂质、阴极层效应光谱等方法。但上述方法手续繁杂,费用较高,精度较差。本法参阅了国内外有关应用载体分馏法测定铌中杂质的文献,对不同物理性质的载体如氟化物、氯化物、氧化物及硫进行了一系列的试验。实验表明,欲用单一载体来改善全部被测元素的蒸发和激发条件是困难的。本法介绍了用四种载体按一定的比例混合     

氢化物原子吸收法测定生铁中的痕量锡

国内外对于钢铁中锡的分析报导,无论氢化法、分光光度法、极谱法,灵敏度都不高,检出下限都是在1～2ppm左右。为了探讨本溪高纯生铁中痕量锡(1ppm以下)的分析,我们作了一系列试验     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

纯氧化铽中稀土杂质的光谱测定

人们常常用化学光谱法测定纯稀土中稀土杂质;近年来有人用电感藕合等离子体发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质,和用等离子喷射发射光谱法测定某些稀土元素。控制气氛光谱法也被人们采用,它是利用气体不同的物理及化学特性,改善放电区域的光辐射作用,降低光谱背景,消除氰光带,提高分析灵敏度。本工作是采用较高浓度的溶液以增加样品在电极头上的绝对量,并在氩/氧混合气氛中     

高纯甲烷纯气体中的杂质分析——CCQM K66国际比对

针对国际CCQM组织的K66高纯甲烷纯度分析关键比对,建立高纯甲烷中杂质的分析和定量方法.根据标准物质的制备过程和对稀释气中杂质的分析结果,对比对过程中的测量不确定度进行了评定.比对样品甲烷中氩气、氮气、乙烷和二氧化碳含量的测定结果分别为2.005、3.601、1.477、2.615 μmol/mol,相对扩展不确定度(k=2)分别为1.5%、4.5%、1.5%、1.6%.     

一种新的氧化锆检测器气相色谱法的研究

最近研制的氧化锆检测器用于气相色谱系统,够够分析氮、氩、氦等气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳杂质。检测器的基线飘移为0.1毫米/小时,测量精密度的相对偏差小于5％,测量准确度的相对误差小于10％(在1～10ppm范围内)。氢、氧、甲烷的最小检知浓度为0.1ppm,一氧化碳的最小检知浓度为0.5ppm。文中还讨论了检测器对上述杂质气体的电化学反应机理和影响检测器灵敏度的因素。     

高纯硫酸镉中杂质的化学光谱分析

本文报导用离子交换-光谱法测定高纯硫酸镉中铜、铅、锌、蛇、锰、镁、钙和铝等八个杂质元素,操作简便,方法的相对标准偏差不大于±30％,灵敏度为3×10~(-5)-5×10~(-6)％。     

用5-Br-PADAP分光光度测定锰的研究

测定微量锰新的分光光度法在文献中并不多。目前惯常分析多用高锰酸钾法,选择性较好,但灵敏度甚低。近几年国外有用吡啶偶氮染料PAN、PAR分光光度测定锰的报导,灵敏度高,选择性欠佳。我们用2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)光度测定锌、镍、铁均以灵敏度高,色泽稳定为特点。用5-Br-PADAP作显色剂分光光度测定微量锰的系统研究似未见报导。本文     

纯氧化镨中14个稀土元素杂质的光谱测定

本文采用氧-氩气氛法光谱测定纯氧化镨中14个稀土元素杂质。在3.4米平面光栅摄谱仪负Ⅱ级(色散1.25埃/毫米)摄谱。对缓冲剂及相关分析条件进行了试验,选择了最佳条件,提高了测定稀土元素杂质的灵敏度,测定下限总和为285ppm。各个杂质的测定下限Y_2O_3、Er_2O_3、La_2O_3、Ho_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3和Sm_2O_3为10ppm;CeO_2、Nd_2O_3、Tb_4O_7和Lu_2O_3为50ppm;Tm_2O_3和Yb_2O_3为5ppm。准确度符合要求,变异系数13个杂质为4—18％,Tm_2O_3为6—24％。方法测定下限均低于国内外已发表的同类方法。本法适用于杂质含量大于285ppm的氧化镨的直接光谱测定。     

仪器中子活化法测定钨丝、钨粉和仲钨酸铵中铁、钪、铬、钴、锌、铯、铷、锑、镍和钽元素

为研究制灯钨丝质量不稳定的原因,分析其杂质含量极为必要。而中子活化法具有灵敏、准确的特点,是高纯材料中痕量杂质分析的有力手段。西德的G.Grossman和苏联的V.M.Kirllova曾用放射化中子活化法测定了钨中杂质,但尚未见到用仪器中子活化法进行测定的报导。笔者采用仪器中子活化法测定了钨丝、钨粉和仲钨酸铵中铁、钪、铬、钴、锌、铯、铷、锑、镍和钽10种杂质元素,测定灵敏度和精密度均较其它仪器分析法(如光谱法和质谱法)高。它与放射化中子活化法相比,操作简便,其测定灵敏度和精密度可与放化法相比拟。     

氩气回路中甲烷和二氧化碳杂质的分析方法研究

本文1：1地模拟了正在建造的中国实验快中子反应堆的气体回路，建立了一个工程上可行的、50m长的、有多条固定管线和阀门的快堆覆盖气体放射性氩气取样系统、计算机控制的阀门进样以及氩气中杂质CH4和CO2的间断性在线分析方法。通过热导检测器出口气体可以排放入通风系统的办法，避免了使用氢火焰离子化检测器以后，放射性气体氩气扩散排放到气体分析实验室产生工作环境的放射性污染问题。其检出限、测量精度和准确度满足了中国实验快堆规定的氩气中杂质CH4和CO2的分析要求。并达到了美国试验和材料协会（ASTM）在快堆覆盖气体杂质的标准中提出的分析氩气中杂质CH4和CO2的标准。     

压力溶样-化学光谱法测定高纯锗中杂质元素

金属锗中多种杂质元素的同时测定方法主要有光谱法、中子活化法和化学光谱法。其中化学光谱法的相对灵敏度高于直接光谱法,该法尽管对某些元素的相对测定灵敏度不如中子活化法,但比活化法成本低、简便、分析周期短,因此,是测定高纯锗中杂质元素的重要手段之一。和等曾用王水分解锗试样,然后使主体呈四氯化锗形式蒸馏除去,再进行光谱测定的化学光谱法,测定下限达10~(-5)—10~(-6)%。本文将试样改在聚四氟乙     

载PMBP泡沫塑料吸附粉末进样电感耦合高频等离子体光谱法测定岩石中稀土元素

以溶液进样电感耦合高频等离子体光谱法测定单一稀土元素已有报导。为了防止溶液进样系统堵塞,提高分析灵敏度,降低氩气的消耗量和酸性溶液对摄谱仪尤其是对光栅的腐蚀,本文试验了载PMBP泡沫塑料吸附,粉末进样电感耦合高频等离子体光谱法测定岩石中15个稀土元素。采用本法15个单一稀土元素含量在0.0001-0.03％时,经25次测定相对标准偏差为4.8-12.1％。本法具有相对灵敏度高、准确度好、成本低等优点,经一年多生     

关于钨的发射光谱分析(综述)

随着我国钨工业的发展,为适应越来越高的对钨产品分析检验的要求,必须适时地提出可满足生产发展需要的分析方法。美国矿务局1961～1968年的资料表明,钨中杂质的测定主要采用发射光谱法,很少采用经典化学法。本文在尽可能的范围内,收集国内外有关发射光谱法测定钨中杂质的文献,加以分类整理,评述钨的发射光谱分析的发展和现状。本文分三个部分:载体分馏光谱法;预富集光谱法(包括物理富集和化学富集)和其他的光谱分析法。另外,关于纯钨中痕量元素的测定在文献中已有     

气体中微量氧测定

Hersch电极的商品仪器,最低检出量约0.1ppm左右。但半导体材料研究要求能检出气体中含氧量低至0.02ppm。并要求测定含有掺杂气体中的氧。为此本工作对Hersch电极进行了研究,提出能检测0.005ppm氧的仪器系统。仪器设计仪器结构如图1.为避免反应器中氧在低氧环境中扩散出来,采用玻璃结构。待测气体如含有能和电极起反应的杂质(如As、Zn、Al、P……),应避免待测气体大量通过电极,使电极中毒,采用取样10毫升,然后用纯氩气作载体,读取峰值电流。本仪器测定量为ppm以     

石墨炉原子吸收法测定稀土微肥中微量镉铬铅

稀土微肥(氯化稀土、硝酸稀土)分析就是混合稀土物料中非稀土元素的成分分析。它的特点是物料纯度很低,杂质种类多且含量高,基体也非单一纯稀土盐类。因此要求测定方法灵敏、选择性高。稀上物料中微量铅、铬、镉的测定,据文献报道,分析对象多数是单一纯稀土盐类,而且多数需要化学分离以提高灵敏度。然而用石墨炉原子吸收法分析稀土微肥,则不必采用化学预分离。因为多数稀土