益气通痹胶囊质量标准研究

采用薄层色谱法对益气通痹胶囊中黄芪、何首乌、五味子、赤芍、延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定了制剂中淫羊藿苷的含量. 所用薄层色谱具有鉴别特征,色谱斑点清晰,专属性强. 淫羊藿苷在0.55~3.30 μg范围内呈良好的线性关系(r =0.99996),平均回收率为98.4%,RSD为0.62 %. 所建立的定性和定量方法,操作简便可靠,专属性强,重现性好,能较全面反映该制剂内在质量,可作为益气通痹胶囊新药研发质量控制标准.     

胡芦巴炮制前后水煎剂中微量元素分析

对胡芦巴及其炮制品水煎剂中微量元素进行了测定，其中盐胡芦巴煎剂中微量元素(除Fe外)均呈上升趋势，炒胡芦巴中微量元素呈不同的高低变化，无规律可循。     

亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱

建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILIC Silica色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH 4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4 mL/min,检测波长265 nm。胡芦巴碱的线性范围为2.50～100 mg/L (r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3)。结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法。     

磷脂的分离纯化及高效毛细管电泳分析

采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%)。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化,确定了最优化电泳条件:电泳缓冲液为35 mmol/L脱氧胆酸钠-1 mmol/L 硼砂缓冲液/正丙醇(体积比为57∶43)(pH 8.30),柱温44 ℃,操作电压25 kV,检测波长200 nm;内加法定性磷脂组分;外标法定量卵磷脂。结果表明,MECC法能有效分离5种磷脂组分;0.1～1 g/L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.0%,日内、日间精密度分别为1.36%和3.27%,定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符。     

甾体药物薄层色谱分析数据库

利用ＴＵＲＢＯＰＲＯＬＯＧ程序设计语言,建立了一个甾体药物薄层色谱分析数据库,收集了中国药典一九九０年版、英国药典一九八八年版及美国药典第二十二版中甾体原料药及其制剂的薄层色谱数据,为甾体药物的薄层色谱分析提供了方便。     

薄层扫描法测定蔗糖脂肪酸酯中的各组成酯

 建立了蔗糖脂肪酸酯中一酯～三酯的薄层分离定性及薄层扫描定量方法。以氯仿 甲醇 醋酸 水 (体积比为 80∶1 0∶8∶1 )为展开剂 ,双波长反射法锯齿扫描 ,测定波长为 530nm ,参比波长为 70 0nm ,线性范围为 4μg～60 μg ,相关系数为0 9940～ 0 9980 ,平均回收率为 96 45%～ 98 73% (RSD为 2 8%～ 3 3% ,n =3)。方法可靠 ,数据准确 ,操作简便易行 ,线性范围宽。     

硅胶薄层色谱常见36种阳离子层析行为的研究

本文介绍采用硅胶H-CMC薄层色谱法分析无机阳离子。据文献报导阳离子的硅胶薄层分离常以硅胶-淀粉为固定相先合成金属络合物、螯合物而后进行层析分离,手续较麻烦。我们在硅胶H-CMC板上直接对阳离子进行薄层色谱定性,并采用打萨腙的氯仿溶液显色,可以一次检出36个离子、方法简便。实验部分 1.试剂:正丁醇、乙醇、丙酮、乙酸丙酮、硝酸(6N)、三氯甲烷、打萨腙等。 2.试液:5—10(μg/μl)。     

薄层色谱法测定癣可净中的水杨酸和苯甲酸

癣可净是治疗癣疾的常用药之一,由土槿皮酊加苯甲酸和水杨酸制成。地方标准和制剂手册采用中和法仅可测定癣可净的总酸量。本文提出的薄层色谱法可测定癣可净中苯甲酸和水杨酸的含量。 实验部分 (一)仪器和药品 Shimadzu CS-930双波长薄层扫描仪(日本Shimadzu),毛细管(美国Druammond Sci.Co.),所用试剂除硅胶G为化学纯外均为分析纯。 (二)标准溶液的配制 精确称取30.00mg苯甲酸,15.00mg水杨酸,以10ml无水乙醇溶解并定     

TLC—UV分光光度法测定熊胆主要成分的研究

熊胆为名贵中药,有健胃、镇痉、镇痛等作用,其特有成分是熊去氧胆酸(UDCA),此外尚含鹅去氧胆酸(CDCA),去氧胆酸(DCA)及胆酸(CA)等胆汁酸,UDCA与CDCA为立体异构体。有关商品熊胆胆汁酸成分的定性鉴别及薄层扫描法测定熊胆中熊去氧胆酸含量已有报导。宇治昭用气相色谱法火焰离子检测器和薄层自动检测器测定了熊胆中结合     

薄层扫描法测定挥发大蒜油中的大蒜辣素

挥发大蒜油在薄层板上分离出的最大斑点的化学成分用红外光谱法定性,用薄层扫描法定量。大蒜辣素在0．667-1．112μg范围内峰面积和质量的线性关系良好(r=0．9988),方法的平均回收率为98．4％,RSD=0．59％(n=5)。实验结果表明这种方法简便、快捷、准确。