无模板剂两步法合成小颗粒ZSM-5沸石团聚体

在无模板剂存在下,以硅酸钠为硅源采用简单的变温两步法,通过控制高温预晶化时间,在转动烘箱中成功合成了小颗粒ZSM-5沸石团聚体.高温预晶化是为了加快反应液的成核,而低温晶化足为了获得小的分子筛晶体.运用X射线衍射,扫描电镜,NH3程序升温脱附和N2吸附-脱附等技术对合成的ZSM-5沸石进行了表征.与一步法合成的微米级颗...     

ZSM-5、ZSM-57分子筛和丝光沸石间的转晶规律

考察了硅铝比、碱度、有机胺模板剂、晶化时间及温度等合成条件对ZSM-5、ZSM-57 分子筛和丝光沸石之间相互转晶的影响. 发现较高的碱度、较长的晶化时间有利于合成丝光沸石；较低的碱度、较高的诱导晶化温度、较长的晶化时间有利于合成低硅铝比的ZSM-57 分子筛；合成低硅铝比的ZSM-5分子筛则需要在能合成丝光沸石和ZSM-57 分子筛的碱度区间内精确调节碱度, 缩短晶化时间、降低诱导晶化温度、加入适当晶种, 有利于合成低硅铝比的ZSM-5 分子筛. 合成条件稍微改变, 会导致各种沸石之间发生转晶, 晶化产物出现两种或两种以上的晶型.     

MFI/MFI核壳分子筛的合成及催化性能研究

通过对核相ZSM-5的预处理步骤和在温和水热条件下的二次生长, 合成了壳层硅铝比高、核相硅铝比低、纳米晶壳层致密的MFI(核)/MFI(壳)型核壳分子筛材料. 考察了晶化温度和晶化时间对高硅壳层MFI/MFI核壳型沸石分子筛的合成的影响, 其适宜的合成条件为晶化温度高于130 ℃, 晶化时间19 h. 核相ZSM-5的预处理步骤对于成功合成此特殊核壳型分子筛材料十分关键. 与普通ZSM-5沸石分子筛相比, MFI/MFI核壳分子筛在催化甲苯甲基化反应时的失活效率显著降低.     

MFI型沸石晶体的择优定向生长

首次采用"双模板剂"法在SiO2-Na2O-正丙胺-溴化N-乙基-六亚甲基四胺(EtHMTA^+)-NaF-H2O体系中合成得到了b轴择优取向的ZSM-5(MFI型)晶体,并用扫描电镜(SEM)和XRD进行表征。择优取向程度与所用的两种模板剂的比例有关,当正丙胺:EtHMTA^+比为0.7:0.3时,ZSM-5晶体择优取向最明显。     

合成条件对无铝Fe-β沸石分子筛晶化的影响

利用水热晶化法合成了无铝Fe-β沸石，对初始凝胶中不同硅源，n(SiO2)/n(Fe2O3),n(Na2O)/n(SiO2),n[(TEA)2O]/n(SiO2)以及n(H2O)/n(SiO2)对晶化速度和晶粒大小的影响进行了讨论，表征并测定了产物的n(Si)/n(Fe)比，结果表明，合成的Fe-β沸石晶粒均匀，Fe存在于沸石骨架中，由于Fe的掺入，引起Fe-β红外光谱，差热分析曲线及晶胞参数等发生变化。     

在含乙醇的硅铝凝胶中合成ZSM-5沸石

用含乙醇的硅铝凝胶水热晶化合成ZSM-5沸石.实验表明,乙醇能够促进ZSM-5沸石晶体的成核和生长,具有明显的模板剂作用.向含乙醇的凝胶中加入晶种可以进一步缩短晶化诱导期和晶化时间,并减小分子筛的晶粒度.晶种的粒度与分子筛产物的晶粒度有一定对应关系.采用搅拌晶化也能明显地减小ZSM-5沸石的晶粒度,同时影响晶体形貌.通过优化晶化条件和凝胶组成,成功合成出硅铝比在30～240范围内、结晶度较高的ZSM-5沸石分子筛,所得沸石孔道畅通,热稳定性、水热稳定性高,且具有较强酸性,具有良好的应用前景.     

纳米丝光沸石分子筛的合成及表征

在水热条件下制备丝光沸石的纳米晶.研究了合成条件、不同添加剂、动态晶化等对沸石粒径的影响.结果表明,反应物中较高的碱度,较低的晶化温度,加入NaCl和Na2SO4金属盐做成核助剂,及动态晶化有利于纳米丝光沸石分子筛的合成.     

氟离子对无胺法合成高硅丝光沸石的结构导向作用

 在含氟无胺体系中合成了高硅丝光沸石，研究了合成条件对丝光沸石产物的影响．结果表明，投料n（SiO2）／n（Al2O3）＝20～200时，控制晶化条件可得到高硅丝光沸石纯相．由含氟无胺体系中丝光沸石的热力学稳定相区可见，氟离子的引入对方沸石的生成的相区无影响，ZSM－5和镁碱沸石生成的相区消失，丝光沸石生成的相区扩大，石英生成的相区缩小，且基本上变为两相共存区．合成产物丝光沸石的硅铝比随着氟硅比的升高同步增大，证明氟离子在无胺合成高硅丝光沸石时具有结构导向作用．     

高温合成NaY沸石

提出了应用NaY沸石导向剂提供全部硅源合成NaY沸石的新方法, 研究了高温条件下合成NaY沸石的规律和特点, 发现在高温条件下合成NaY沸石不仅晶化速度快, 而且可以在不加有机物的条件下合成较高硅铝比[n(SiO2)/n(Al2O3)=6]的NaY沸石.     

无模板剂预晶化液添加法合成ZSM-5分子筛

研究了旋转烘箱中无模板剂条件下,预晶化液添加对合成ZSM-5分子筛的影响。系统研究了预晶化液加入量对合成分子筛晶化速率及颗粒大小的影响。采用X射线衍射,扫描电镜,N2吸附-脱附,和激光粒度分布等分析方法对合成的ZSM-5分子筛样品的物化性能进行了表征。结果表明,预晶化液的添加可以明显加快分子筛的晶化速率,预晶化液添加量为33.3wt%时达到最大结晶度的合成时间由未添加时的48 h减少到24 h。添加预晶化液的母液在150℃晶化24 h时所得ZSM-5分子筛团聚体的颗粒大小随着预晶化液加入量的增大而增大,由5.5μm增大到26.3μm。团聚体颗粒的比表面积比未添加预晶化液得到的分子筛(292 m2.g-1)有了不同程度的提高,如添加量为33.3wt%时为394 m2.g-1。对预晶化液添加法合成ZSM-5分子筛团聚体颗粒的生长机理进行了讨论。