稀土镁铸铁光谱分析用标准物质的研制

对稀土镁铸铁光谱分析用标准物质的制备、分析定值及应用进行了系统研究。研制了我国第一套稀土镁铸铁光谱分析用标准物质,确定了14个项目的标准定值,该系列标准物质有良好的均匀性,其化学成分呈梯度分布,线性关系良好。     

仪器分析标准物质

简述仪器分析标准物质的重要性及我国发展现状，指出了仪器分析标准物质研制中存在的问题。以光谱分析标准物质为例，介绍了仪器分析标准物质研制的特点，光谱分析标准物质的均匀性是研制的关键，其标准不确定度应由定值分析产生的标准不确定度、块状样品间的不均匀性产生的标准不确定度及块状样品内部的不均匀性产生的标准不确定度组成。     

TC11钛合金光谱分析标准物质的研制

研制了TC11钛合金光谱分析标准物质,采用合理的熔炼和锻造工艺保证了标准物质的均匀性．经方差法和极差法检验,各元素均匀性良好。采用9家权威实验室协作定值,确定的标准值准确可靠,与国内外同类标准物质比对,结果表明,该套标准物质达到了同类标准物质国际先进水平。     

铸铁光谱分析标准物质内在质量的控制

研制成功低合金铸铁光谱分析标准物质,发现“精炼铁水、提高铸铁自身形成白口化的能力”是研制高品质铸铁光谱分析标准物质的关键。除了关注标准物质的致密性、均匀性、白口化外,对铁水纯净度也应给予特殊的关注。通过采取特殊的铸造工艺,优化冶炼浇注技术,提高铁水纯净度,降低样品中夹杂物的数量,减少其粒度,从而减少铸铁中生成的石墨晶核数量,有效提高铸铁自身形成白口化的能力,最终保证了铸铁光谱分析标准物质的内在质量。     

铸铁光谱分析标准内在质量的控制

研制成功低合金铸铁光谱分析标准物质,发现“精炼铁水、提高铸铁自身形成白口化的能力”是研制高品质铸铁光谱分析标准物质的关键。除了关注标准物质的致密性、均匀性、白口化外,对铁水纯净度也应给予特殊的关注。通过采取特殊的铸造工艺,优化冶炼浇注技术,提高铁水纯净度,降低样品中夹杂物的数量,减少其粒度,从而减少铸铁中生成的石墨晶核数量,有效提高铸铁自身形成白口化的能力,最终保证了铸针光铸铁光谱分析分析内在质量     

《化学分析计量》2005年总目次

标准物质聚合物流变特性标准物质的研制……………………………(1-1)硬质聚氯乙烯氧指数标准物质的研制………………………(2-1)钛合金光谱分析用标准物质的均匀性检验…………………(3-1)稀土矿石成分分析标准物质的研制…………………………(4-1)苯系物扩散管气体标准物质的研制…………………………(5-1)标准物质定值方法优选方案…………………………………(6-1)不确定度水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定……………………(1-4)鸡精调味料中谷氨酸钠含量测量不确定度的评定…………(1-9)气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定…     

葫芦巴碱标准物质的研制

研制葫芦巴碱标准物质。分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理方法对葫芦巴碱标准物质的纯度进行定值。利用高效液相色谱法对葫芦巴碱标准物质的均匀性和稳定性进行考察。对葫芦巴碱标准物质纯度定值结果的不确定度进行评定。结果表明,葫芦巴碱标准物质的纯度定值结果为99.31%,扩展不确定度为0.4%(k=2)。研制的葫芦巴碱标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合二级标准物质技术要求。     

低温封接玻璃成分分析标准物质的研制

研制了低温封接玻璃成分分析标准物质,对标准物质的制备技术进行了研究。分别用F检验和t检验法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的低温封接玻璃标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。各组分定值结果的相对扩展不确定度均小于5%(k=2)。     

合金铸铁标准物质研制

论述了研制合金铸铁标准物质的必要性，介绍了合金铸铁标准物质的研制过程。     

PE熔体流动速率标准物质的研制

介绍PE熔体流动速率标准物质的研制过程。采用聚合物共混技术制备标准物质,6家实验室协作定值,定值方法采用GB／T3682—2000标准。研制的PE熔体流动速率标准物质的均匀性、稳定性良好,定值结果准确、可靠。标准物质的稳定期大于1a,标准值为20．10g／(10min),扩展不确定度为0．46g／(10min)。     

对企业标准物质验收中存在问题的建议

不少标准物质缺少有效期标示，标准物质经营单位往往不提供标准物质生产单位的生产许可征，这给企业的标准物质验收工作带来了困难。国家应建立、健全计量法规，并采取有效措施保证标准物质的生产及经营实现标准化和规范化。     

标准物质定值方法优选方案

将田口方法中代表设计研究或生产工艺研究中功能稳定性的信噪比概念用于标准物质定值方法的研究．为标准物质定值方法的优化提供数据处理模式和选择思路。以锌合金标准物质为例,采用原子吸收光谱法和紫外一可见分光光度法对锌合金标准物质中的铜元素定值,分别计算这两种方法定值数据的信噪比值,通过比较信噪比值的大小来判断两种分析方法的可靠性和分析体系的稳定性。     

含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的研制

介绍含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的制备工艺、数据处理及定值结果。采用分步调整化学成分法调整标准样品中化学成分的含量,用极差法进行均匀性检验,多家实验室协同定值。研制出的标准样品经过生产试用分析,达到设计指标,可满足分析含磷元素铸造铝合金中磷的需要。     

河豚毒素标准样品的研制

采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%置信区间)为0.51%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关河豚毒素的方法校正和质量控制。     

不锈钢、耐热钢系列化学分析标准物质的研制

介绍0Cr18Ni10Ti、OCr18Ni12M02Ti、OCr17Ni4Cu4Nb、1Cr25Ni20Si2、1Cr13和2Cr13等6种典型不锈钢和耐热钢系列化学分析用标准物质的成分设计、制备工艺、定值方法及数据处理。采用中频感应炉冶炼．用F方差法检验均匀性,8家实验室采用不同分析方法协同定值。所研制的系列标准物质定值元素多,多数元素含量呈梯度分布,既可单独使用,也可成套使用。     

8 mm波隐身材料反射率标准物质的研制

介绍8mm波隐身材料反射率标准物质的研制和定值方法。采用高效复合吸收剂吸波涂层配方、双层结构和精密机械加工等手段进行设计、制备。该标准物质反射率标称值分别为-10、-15、-20dB,不确定度优于0.8dB,具有稳定性高、吸波性能响应平坦的特点,已经在隐身材料反射率专用测量设备校准方面得到应用。     

标准物质的定值

介绍标准物质定值的要求和过程.     

电感耦合等离子体质谱法对GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素的定值

介绍对10种GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素进行定值的方法和结果，采用模拟土壤元素天然组成比值的校正溶液，对元素间的基体干扰具有明显的抑制作用，利用115In-103Rh双内标元素校正系统，可有效地抑制分析信号的动态漂移，建立了电感耦合等离子体质谱法对土壤及沉积物标准的物质中多种元素定值的方法，用该方法对GSS－4，GSS－5，GSS－8及GSD－9共4种土壤标准物质进行测定，绝大部分元素的测定结果与标准值的相对误差小于10％，相对标准偏差小于10％，对GSS－10－GSS－16，AMS－1，BEM及DMS－1共10种土壤及沉积物待定值标准物质进行定值，绝大部分元素测定结果的相对标准偏差小于10％。     

Reference materials for PAHs in foodstuffs: Results of the certification exercise of two coconut oil reference materials

This certification exercise was the final stage of a stepwise interlaboratory study approach, organized within the SMT-program of the EC, for the development of certified reference materials (CRMs) for the determination of PAHs in foodstuffs. The certification exercise was carried out by thirteen European laboratories using a variety of extraction and clean-up procedures and different analytical procedures. Two different coconut oil materials were certified for their mass fractions of six selected PAHs.