还原氮化对ZrO2薄膜SERS性能的影响研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2 O)为原料制备前驱体溶液,采用旋涂工艺制备ZrO2薄膜,并对其进行还原氮化.利用XRD、FE-SEM、UV-Vis-Nir和Raman测试薄膜结构、光学性能及SERS效应.结果表明,还原氮化后薄膜中出现了氮氧化合物,颗粒明显,薄膜厚度约为0.77μm.薄膜的紫外可见近红外光谱在350～650 nm附近展现出较强的吸收.利用R6G作为探针分子研究了薄膜的SERS效应,结果表明,还原氮化后的氧化锆薄膜拉曼增强效应显著提升,拉曼增强因子为2.479×102.     

用MPCVD法制备氮化碳薄膜

用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在硅片和铂基片上生长了氮化碳薄膜.扫描电镜(SEM)观察显示,在硅片上形成了多晶的膜;EDX能谱分析表明膜中的碳氮比在1.0～2.0之间;X射线衍射谱表明在硅片和铂片上生长的氮化碳薄膜是由α-C3N4和β-C3N4晶相组成的;XPS峰形分析表明,薄膜中的C、N主要是以共价单键结合的;红外谱中也出现了β-C3N4的特征谱线.因此有足够的证据表明,晶态的氮化碳薄膜已经合成.     

氮化钛/氧化锰复合薄膜制备及其SERS特性研究

以四氯化钛为钛源,采用氨气还原氮化法得到氮化钛薄膜,再以草酸锰为原料,通过电化学沉积法在氮化钛薄膜表面沉积氧化锰纳米结构,利用XRD、XPS、FE-SEM、RAMAN测试表征薄膜组成、结构及其表面增强拉曼光谱(SERS)性能.XPS分析表明制备的复合薄膜中Mn元素以多种价态形式存在,利用XRD对薄膜晶相分析发现氮化钛为面心立方晶型,氧化锰为无定形.随着沉积时间的增加,沉积在薄膜上的氧化锰颗粒长大,并逐渐细化呈细条状,薄膜表面变得粗糙.利用R6G作为拉曼探针分子研究氮化钛/氧化锰复合薄膜的SERS效应,结果表明,氮化钛/氧化锰复合薄膜具有拉曼增强效应,在沉积时间为30 s时达到最大值,拉曼信号强度是纯氮化钛薄膜的2倍,且复合薄膜均匀性较好,拉曼检测极限为10-5 mol·L-1,经计算其拉曼增强因子为7.412×102.由此可见,采用电化学沉积制备的氮化钛/氧化锰复合薄膜具有作为SERS基底材料的应用潜力.     

直流电弧等离子体喷射法制备氮化碳薄膜研究

以H2、N2和CF4气体为前驱体,用直流电弧等离子体喷射设备在不同基底温度条件下于钼/金刚石过渡层基底上制备了氮化碳薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对表面形貌和组织成分进行了表征.结果表明,当基底温度为900℃时,所沉积材料已初具晶型;所沉积材料含有α-C3N4和β-C3N4相成分.同时,提出在金刚石表面制备氮化碳时金刚石相刻蚀和氮化碳相生长同时进行的模型,较好地解释了不同基底温度条件下的膜材料沉积现象.     

原位氮化法制备TiN纳米粉体

用溶胶凝胶法合成的纳米TiO2粉体作为原料,将该粉体在氨气中进行原位氮化制备了TiN纳米粉体.用XRD,TEM,化学分析等手段对合成的TiN纳米粉体的物相组成、形貌、成分进行了分析.实验分析表明:在1000℃和1100℃下分别氮化5h,可以制备粒径大约为40nm和80nm的TiN粉体,其TiN的含量分别为95.40;和98.37;;而在1000℃条件下氮化时间减少到2h时,TiN的含量仅为58.36;.氮化温度和氮化时间是合成纳米TiN的重要因素,提高合成温度和延长氮化时间均可形成纯度较高的TiN纳米粉体,但延长氮化时间更有利于获得粒径小的氮化钛粉体.     

过渡层对纳米非晶碳薄膜场发射性能的影响

采用微波等离子体化学气相沉积法在经研磨处理后的Si(111)面上制备出了纳米非晶碳薄膜.为改善薄膜的场发射性能,在研磨好的Si基底上运用直流磁控溅射法沉积了一层金属过渡层.本文分别选择三种常见金属:钛(Ti)、鉬(Mo)、镍(Ni)来作对比试验.结果发现用钛作为过渡层时薄膜场发射效果最好,主要表现为开启电场低,同一电场下发射电流大,发射点密度较大且分布均匀等.利用迭代法计算了钛作为过渡层时制备的纳米非晶碳薄膜的有效发射面积和功函数.     

反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物的影响

本研究中选用石英和焦炭为原料、天然锆英石为添加剂,采用XRD、SEM和EDS等分析方法,研究了反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物影响.研究结果表明:在0.13 MPa的流动氮气气氛中,反应温度在1450～1550℃时,石英的碳热还原氮化产物中含有Si2N2O、β-SiC和β-Si3N4物相;当反应温度为1600℃时,石英的碳热等在1600℃条件下,石英碳热还原氮化产物主要含有柱状β-Si3N4和少量纤维状β-SiC物相;当添加10wt;的天然锆英石时,产物的主要成分为β-Si3N4 、ZrN以及少量βSiC物相;当锆英石添加量为20wt;到50wt;时,产物中不仅含有β-Si3N4和ZrN物相,还存在c-ZrO2,m-ZrO2,Si2N2O及β-SiC等物相.     

熔盐辅助碳热还原氮化法制备氮化钽晶须

本文以五氧化二钽、活性炭为主要原料,氟化钾为熔盐介质,通过碳热还原氮化法在氨气气氛下成功制备了氮化钽(Ta5N6)晶须.运用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对合成产物的组成、结构和形貌进行了表征.研究了升温方式、氮化气氛、氮化时间和催化剂含量对产物形成的影响.当Ni与Ta2O5的摩尔比为0.1、氮化气氛为氨气(流量为300 mL/min)、氮化时间为6h时制备的晶须形貌最佳,晶须直径80～250 nm,长为1～5μm,晶须的生长机制为气-液-固(VLS)和气-固(VS)两种机理的混合机制.     

多晶氮化铜薄膜制备及性能研究

采用反应射频磁控溅射的方法在不同的氮气分压的条件下,在玻璃基底上成功制备了氮化铜(Cu3N)薄膜.XRD显示氮气的气氛影响薄膜的择优生长取向,在低氮气气氛时薄膜择优[111]晶向生长,在高的氮气气氛条件下薄膜的择优生长取向为[100].用Scherrer公式估算出薄膜晶粒的大小在17～26nm之间,实验并研究了薄膜的热稳定性和电学性质.结果表明,薄膜的热稳定性较差,在200℃退火1h后已经完全呈Cu的相,薄膜的电阻率随着填隙原子的数目减少从导体到绝缘体发生不连续的改变.     

PEM控制合成碳掺杂钛氧薄膜的成分结构研究

采用等离子体发射监测(PEM)系统实现闭环控制反应气体流量,使反应溅射稳定在滞回曲线过渡区,并以气相CO2和O2为碳源和氧源制备了碳掺杂钛氧(C∶Ti-O)薄膜.采用原子力显微镜、掠入射X射线衍射和X射线光电子能谱表征薄膜的表面形貌、结构、成分,紫外-可见分光光度计测试薄膜透射率并用Tauc作图法计算薄膜的带隙宽度.结果表明,随着辉光强度设定点(SP)的增大,沉积速率增大,薄膜中Ti-C键含量增多,带隙宽度降低,薄膜的结晶性增强且有利于金红石相的形成.