川乌与半夏、瓜蒌、贝母、白蔹、白芨配伍禁忌的化学研究

运用高效液相色谱方法,定量分析了川乌单煎液及其与生半夏、法半夏、全瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌籽、浙贝母、川贝母、白蔹、白芨共煎液的双酯型生物碱含量.并利用电喷雾质谱通过加入内标的半定量分析方法研究生川乌配伍前后生物碱成分和含量的变化.结果显示生川乌与生半夏、瓜蒌籽、全瓜蒌、瓜蒌皮、浙贝母、白芨的共煎液中双酯型生物碱含量高于生川乌单煎液而生川乌与法半夏、川贝母、白蔹的共煎液双酯型生物碱含量变化微弱或有所减少.电喷雾质谱半定量分析方法与高效液相色谱方法的分析结果一致,并且与上述药对的LD50值结果也基本一致.而毒性成分的变化趋势与共煎前后溶液的pH变化相关.     

翅子树叶中的三萜化合物

翅子树(Pterospermum lanceaefolium Roxb)为梧桐科(Sterculiaceae)植物,民间用其叶作止血、抗菌药。初步药理试验表明,翅子树叶的乙醇提取物育较强的抑制大肠杆菌生长和缩短小白鼠凝血时间的作用。翅子树叶的化学成分尚未见报道。本文对其化学成分进行了研究,从酯溶部分中获得新三萜sterculin-A(Ⅰ)和2个已知的甾醇。     

9,10-二氢菲-9,10-二醇衍生的新型手性配体的设计、制备和应用

报道了一系列衍生自9，10－二氢菲－9，10－二醇的新型手性配体设计，合成及在不对称催化反应中的应用。     

N，N′—二安替比林对苯二甲酰胺的合成与表征

首次报道了N,N′－二安替比林对苯二甲酰胺的合成方法,并考察了它在几种常见溶剂中的溶解行为,通过元素分析、IR,UV对其组成和结构进行了确认和表征。     

2-烯丙基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮的合成及其稀土配合物光致发光性质研究

用相转移催化法合成了2－烯丙基－1，3－丙二酮（ADBM）及其稀土配合物，用元素分析，IR和1HNMR对化合物进行了表征，研究了烯丙基的引入对稀土配合物发光性能的影响。结果表明：烯丙基的引入降低了二苯甲酰甲烷（DBM）对Eu^3 的敏化作用，发光减弱，增强了二苯甲酰甲烷对Tb^3 的敏化作用，发光增强：ADBM是铽的优良配体，是电子效应，能量匹配原理对此现象进行了解释。     

微波促进下2,5-二取代-1,3,4-(口恶)二唑衍生物的合成

报道了微波促进无溶剂条件下二酰基肼可以良好产率脱水闭环得到2，5-二取代-1，3，4-E二唑衍生物。反应产率受取代基影响较大，苯基取代时产率较高，烷基取代时产率较低；反应产率与所用的无机支持有关，其中以酸性三氧化二铝的效果最佳。此法不仅环境友好且操作安全，避免使用化学脱水剂。     

微波消解–FAAS测定瓜蒌皮中6种元素

建立瓜蒌皮药材中Ca,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu微量元素的含量测定方法,测定了5个产地瓜蒌皮药材6种微量元素的含量。采用微波消解法对瓜蒌皮样品进行前处理,以火焰原子吸收光谱法测定其中6种微量元素的含量。各元素线性回归方程及相关系数良好,回收率在95.3%~104.4%之间。5个产地瓜蒌皮药材中Ca,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu的含量分别在3 276.3~5 292.6,1 797.3~3 374.5,145.9~369.3,16.21~32.38,11.36~18.36和4.376~6.374μg/g范围之间,其中Ca含量最高,其余依次为Mg,Fe,Mn,Zn,Cu。     

α-亚磺酰基-N,N-二取代酰胺的简便合成

合成了6个未见文献报道的α-亚磺酰基-N，N-二取代酰胺，比较了使用各种氧化剂将α-烷硫基-N，N-二取代酰胺氧化成目标分子的条件，从而提供了一条简捷的合成路线。     

二氯菊酸类杀虫剂光学纯度分析方法的研究

报道了旋光性的顺式－2，2－二甲基－3－（2，2－二氯乙烯基）环丙烷羧酸（谷称顺式二氯菊酸）类杀虫剂光学纯度的色谱分析方法。光学活性杀虫剂的顺式－2，2－二甲基－3－（2，2－二氯乙烯基）环丙烷羧酸先与氯化亚砜生成酰氯，一财与S（－）－a-甲基苄胺作用，生成顺式－2，2－二氯－3－异丁烯基环丙烷羧酸非对映异构体的酰胺，经薄层色谱纯，用高效液相色谱进行分析，即可确定中间体的光学纯度。光学纯度一定的中间体经合成至最终产物，其光学纯度保持不变。     

双(6,7-二甲硫基四硫富瓦烯-2,3-二硫)金属配合物的合成

以6，7－二甲硫基四硫富瓦烯－2，3－二硫盐为配体合成了3种未见文献报道的双（6，7－二甲硫基四硫富瓦烯－2，3－二硫）金属配合物，为“桥式”四硫富瓦烯衍生物的合成创造出一种新方法，并对只得到中性产物提出了合理的解释。研究了其IR及室温电导率。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二(2-甲氧基乙基)酯的合成

对1，4－二氢吡啶类钙拮抗剂西尼地平进行了结构修饰。以双乙烯酮和乙二醇单甲醚为原料，经酯化、缩合、氨化和Hantzsch环化等反应合成了1，4－二氢－2，6二甲基－4－（3－硝基苯基）－3，5－吡啶二羟酸二（2－甲氧基乙基）酯，总收率71％。目标产物结构经^1H NMR和MS确证。     

1,3-二苄基-4,5-顺-双羧基-2-咪唑啉酮的还原研究

报道了生物素全合成中的重要步骤－1,3－二苄基－4,5－顺－双羧基－2－咪唑啉酮还原为1,3－二苄基－4,5－顺－双羧甲基－2－咪唑啉酮的工艺过程,选择了几种温和的还原体系,并对它们进行了比较研究,其中体系KBH4－ZnCl2-THF的还原效果最佳。     

3，4－二羟基苯甲醛缩氨基脲及其铜、镍配合物的合成与抑制超氧阴离子自由墓的研究

本文报道了３，４－二羟基苯甲醛缩氨基脲及其Ｃｕ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）配合物的合成，化合物的组成、配位状态和可能结构由元素分析和多种光谱确定，还对化合物进行了抑制超氧阴离子自由基的研究．     

二氢埃托啡七氟衍生物的气相色谱—质谱研究

对高效镇痛药盐酸二氢埃托啡的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究。通过对不同衍生化试剂、衍生化的反应温度、反应时间等条件的优化，选择七氟丁酰咪唑与二氢埃托啡在室温反应５ｍｉｎ，即可生成较完全的单取代七氟丁酰衍生物。该衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为。其单取代分子离子的质量数为ｍ／ｚ６０９，基峰离了为ｍ／ｚ５２２，主要碎片离子分别为ｍ／ｚ５０８，５３４和５７６，并对这些离了孤产生进行了解析     

对位取代的1,2-二苯基乙烯的合成及其不对称二羟基化反应

近年来,人们对催化不对称二羟基化反应进行了广泛和深入的研究.前文曾报道了邻位取代的(E)-1,2-二苯乙烯的不对称二羟基化反应.本文探讨了对位取代的(E)-1,2-二苯乙烯类化合物的合成.     

原子吸收光谱法测定苦藠中微量元素的含量

苦藠别名小野蒜是食用地下鳞茎及嫩茎叶的野生蔬菜,属药食同源的百合科多年生草本植物.有温中散结,宽胸通阳,祛湿止痢作用~([1,2]).在食疗方面有:(1)降脂作用,且性味辛温,能温阳散结,可用来治疗高胆固醇和高血脂症.(2)降低血压的奇妙作用,常食有通阳气、宽胸的效果.     

淀粉水解糖与L-精氨酸、谷氨酸反应物的气相色谱-质谱分析

1 引言 梅拉德反应又称棕色化反应，指还原糖与蛋白质非酶促缩合反应。产物对食品和烟草具有着色致香作用。自从1912年Maillard首次报道非酶棕化反应以来，人们对棕色化反应物已由低分子量物质的研究向复杂的高聚物方向拓展，并对食品致香等方面作了许多报道。本文报道了淀粉水解糖分别与L-精氨酸、谷氨酸进行缩合反应，产物用气相色谱-质谱(GC-MS)分析表征。2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 QP-5000色谱质谱联用仪(日本岛津公司)；磁力搅拌器；L-精氨酸、谷氨酸(生化级)；淀粉水解糖(96％)；乙醚(分析纯)。     

对—N，N—二甲氨基苯乙烯及其聚合物与碳—60的电荷转移现象

电荷转移现象是备受瞩目的一个研究领域，诸如在电荷转移引发聚合、导电与超导材料、磁性材料、非线性光学材料等方面都有诱人的应用前景。目前，将电荷转移复合物进行高分子化从而作为功能材料来使用也是一个研究热点，在这方面，我们已报道过两种侧链含有给电子基团的苯乙烯共聚物与碳笼烯在光诱导下的电荷转移现象^[1]。由于N，N－二甲氨基苯乙烯（DMAS）分子中既含有给电子基团，又有可聚合的双键，因此可以将给电子生色基团直接引入聚合物链中作为高分子电子给体。文献上关于DMAS及其聚合物与电子受体形成电荷转移复合物的研究报道较少。Klopffer和Willicks^[2]通过紫外和近红外吸收光谱研究了DMAS成膜后与TCEN、TCNQ等形成复合物的情况，Iwai^[3]等人将DMAS与带受电子基团的烯类单体共聚，系统地探讨了分子内激基复合物的形成机理。本文通过DMAS及其聚合物的荧光行为研究了它们与小分子受电子体，如含吸电子双键的烯类单体以及近来颇被瞩目的碳－60等，在光诱导下形成电荷转移复合物的能力，并通过氧化－还原电势和荧光寿命的测定揭示了DMAS与共聚合物P（DMAS）荧光行为的区别主要来自于小分子与高分子在溶液中的形态因素。     

新试剂二溴对硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与钯显色反应的研究

报道了新试剂二溴对硝基苯基重氮氨基－４－苯基－２－噻唑的合成方法，并研究了在表面活性剂ＣＰＣ存在下，该试剂与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在ｐＨ６．４～７．８范围内，钯（Ⅱ）与该试剂可形成１∶２灰紫色的配合物，其最大吸收波长位于６５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．０２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钯量在０～２２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，该方法已用于Ｐｄ－Ｃ催化剂中微量钯的测定，结果满意。     

应用阴离子交换树脂有效合成3—芳氨基—4—氰基—5—氨基吡唑

研究了不活泼芳胺（杂环胺）与α，α－二氰基二硫缩醛的加成－消除反应，报道了一种应用阴离子交换树脂有效合成３－芳氨基－４－氰基－５－氨基吡唑的一锅煮方法。