高纯CO_2(99.999%)研制成功

高纯C0_2在电子工业、医疗分析、低温绝热、激光技术、分压测定、分光光度计、吸收光谱以及色谱检测器的校正等方面有许多特殊的应用。为了满足有关单位发展新技术的需要,我所于83年度将制备高纯CO_2正式列入科研计划。84年8月研制出99.99%纯级CO_2,同年10月又研制出99.999%高纯级CO_2。     

HPLC测定植物性农药——0.25%乌头总碱乳油中的乌头类生物碱

 选择十八烷基键合相柱 ,以甲醇 水 氯仿 三乙胺 (体积比为 6 8∶32∶2∶0 1)混合溶液为流动相 ,用高效液相法测定了一种植物性农药 0 2 5 %乌头总碱乳油中的乌头生物碱。实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离。以安宫黄体酮作内标物 ,用峰面积比测定各生物碱含量 ,在其线性范围内分析结果准确 ,回收率高 (>92 % ) ,重现性好 (RSD <3 2 % ) 。     

30%亚硫酸氢钠溶液样品中Cl~-和SO_4~(2-)的同时测定

建立了采用离子色谱测定 30%亚硫酸氢钠溶液样品中的氯化钠和硫酸钠含量的新方法。采用IonPacAS14分析柱,选择三乙醇胺为亚硫酸氢钠的稳定剂,以丙酮为有机改进剂,淋洗液组成为 1 5mol/LNa2CO3 3 5mol/LNaHCO3 10% (体积分数) (CH3 )2CO,流速为 1 0mL/min,抑制电导检测。实验结果表明,氯离子、硫酸根离子分别在 0.05~1.5mg/L,0.20~15mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数均大于 0.999,检出限分别为0 01mg/L和 0 03mg/L。该法用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠。     

3%吩嗪-1-羧酸水悬浮剂的高效液相色谱分析

确定一种简单、快速地检测3%吩嗪-1-羧酸悬浮剂中吩嗪-1-羧酸含量的高效液相色谱分析方法,以便准确检测农药、食物和环境中吩嗪-1-羧酸的含量,评价农药和食物是否合格。样品经溶解、稀释、过滤,采用C18反相色谱柱和紫外可见检测器,以乙腈-冰乙酸-水为流动相,检测波长250 nm,用外标法对悬浮剂有效成分进行定性和定量分析。该方法条件下,吩嗪-1-羧酸在0.005~8.0 mg/L时其峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系,相关系数R2为0.9999,最小检出量为0.05 ng,最低检测浓度为0.005 mg/L,吩嗪-1-羧酸在样品中的加标回收率为103%~105.2%,日内精密度(RSD)为0%~3.4%,日间精密度(RSD)为0.1%~7.2%。方法适用于测定3%吩嗪-1-羧酸悬浮剂有效成分含量及残留。     

四元体系NaCl-ZnCl2-HCl(～9%)-H2O(25℃)的相平衡

文献[1]研究了四元体系KC l-ZnC l2-HC l(~10·6%)-H2O(25℃)的相平衡,在体系中发现并得到了未见文献报导的5:4型新化合物5KC l·4ZnC l2·3H2O,并认为该化合物可能是良好的激光基质材料。本文作者曾研究了四元体系LaC l3-ZnC l2-HC l(~8·0%)-H2O(25℃)的相平衡,也发现了3种未     

50%多菌灵·福美双可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,使用BDS-C18柱和紫外检测器,以V(甲醇)∶V(乙酸钠)=1∶2缓冲溶液(pH=4.7)为流动相,在281 nm波长处,同柱测定多菌灵和福美双,此方法的标准偏差分别为0.0871和0.0697;RSD分别为0.35%和0.28%;线性相关系数分别为0.9991和0.9991;平均回收率分别为99.96%和99.87%。     

CTMAB对反相高效液相色谱-电化学检测法测定水中痕量酚类化合物的增敏、增稳作用

研究了阳离子表面活性剂CTMAB对高效液相色谱 -电化学检测法测定水中痕量酚类化合物的增敏、增稳作用。流动相中CTMAB的最佳浓度为 0 .80mmol/L。使用NucleosilC8色谱柱 (2 0 0mm× 4 .6mmi.d .) ,流动相为甲醇 - 0 .0 2 5mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液 (体积比为 6 0∶4 0 ,pH =5 .0 ,含 0 .0 6mmol/LEDTA、0 .80mmol/LCTMAB)。该方法测定苯酚、4 氯苯酚、2 ,4 二氯苯酚、2 ,4 ,5 三氯苯酚的线性范围分别为 0 .10～ 15 .0 0、0 .15～ 12 .5 0、0 .15～ 2 2 .5 0、0 .30～ 5 0 .0 0 μg/mL ,检出限分别为 0 .0 0 8、0 .0 10、0 .0 16、0 .0 34μg/mL ,测定结果的相对标准偏差分别为 7.0 %、7.2 %、6 .0 %、7.0 % ,回收率分别为 4 8.0 %、80 .0 %、76 .0 %、85 .0 %。     

舜宇收购韩国力量光学54.9%股份

愈演愈烈的金融危机影响着全球的各行各业,尤其是制造型企业面临着前所未有的严峻挑战。但是一场大危机通常也意味着一次大机遇。目前,舜宇光学科技(集团)有限公司在光学行业优胜劣汰的新一轮洗牌中,大胆走出国门,用2102万港元认购韩国力量公司(Power Optics)的新股,从而进一步提升公司研发能力,拓展国际高端市场。韩国力量光学主要从事手机摄像镜头等各类元件的研究、开发和销售,拥有强大的研发能力及良好的客户基础。认购完成后,舜宇对力量光学的持股量将由原先的8.56%增至54.9%,而力量光学亦将成为舜宇光学科技的附属公司之一。舜宇收购韩国力量光学54.9%股份     

质监部门产品质量检测费用降低10%

<正>从南京市质监局获悉,不久前质监部门出台了多项措施,支持民营和混合所有制企业发展。其中一些措施也让老百姓受惠,如计量器具校准测试费用在原来的基础上降低了20%,产品质量委托检测费也降低10%。除此之外,质监部门还将在市政务服务中心增设质监便民窗口,方便企业就近或者集中办理组织机构代码登记和跨区域特种设备开工告     

新型净化器对PM2.5去除率逾99%

<正>上海理工大学环境与建筑学院陈剑波教授科研团队,经过多年潜心研究,自主研发出一款高性能的空气净化器,能够有效去除0.3μm以下微粒。根据上海市环境保护产品质量监督检验总站检测,此款新型净化器对PM2.5去除率超过99%、甲醛的净化效率达到96%;经瑞士公证行SGS检测,对总挥发性有机化合物净化效率达到96.5%。陈剑波说,与传统空气吸附剂(活性炭等)相比最大的不同是该款净化器中研发的空气净化媒介不仅能够物理吸附,还能不断地将污染物分子进行催化氧化分解,瓦解污染     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中的有机氯农药

研究了使用毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代品进行全程质量控制的方法。有机氯农药检出限在 1 .1～ 4.0 μg L之间 ,各化合物保留时间的RSD <0 .1 % ,所测定化合物的质量浓度在 0 .0 0 6～ 0 .2 0mg L范围内 ,各物质校正曲线 (浓度与峰面积 )的相关系数在 0 .992 6～ 0 .9971之间。用正己烷 丙酮 ( 1 1 ) 1 0 0mL超声波萃取 ,有机氯农药的萃取回收率在 96.3%～ 1 1 4% ,RSD为 0～ 1 1 %。用国产硅镁吸附剂净化 ,有机氯农药的回收率在 1 0 0 %～ 1 40 %之间 ,弗罗里硅土的回收率在 1 0 4 %～ 1 33%之间 ,硅镁吸附剂可以替代弗罗里硅土用于样品的净化。     

金属材料分析方法的选择和施行第二讲纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .5　硅的测定方法的选择从高纯铝的技术规范可见在 5个牌号中仅ＬＧ5中硅的含量要求低于 0 .0 0 0 2 5 % ,而从ＬＧ4到ＬＧ1,硅量应分别控制在 0 .0 15 % ,0 .0 4 % ,0 .0 6%和 0 .0 8%以下。因此选择方法时可分别考虑 ,即选择一种测定范围为 0 .0 0 0 10 %～ 0 .0 0 0 5 0 %的方法 ,供分析ＬＧ5试样用。另选一种测定范围在 0 0 10 %～ 0 .10 %之间的方法 ,用于分析其余 4个牌号的样品。在目前应用于测定纯铝中硅的方法都是以形成硅钼杂多酸的反应为基础的光度分析法 ,只是在许多操作细节上有区别 ,各方法的提要如下。(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ…     

气相色谱法分离和测定环境空气中的丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯

用活性炭吸附环境空气中的丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯 ,经二硫化碳 (CS2 )解吸后用气相色谱法测定 .在填充 2 .5 %DNP + 2 .5 %Bentone 34/ChromosorbWHPDMCS的玻璃色谱柱 (长 2m内径 3mm)上 ,丙烯酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯及干扰物之间能较好地分离 .方法的回收率 :丙烯酸乙酯为 86.4%～ 1 0 3.0 % ,甲基丙烯酸甲酯为 86.3 %～ 1 0 1 .2 % ,变异系数 :丙烯酸乙酯为 4.1 %～ 4.4% ,甲基丙烯酸甲酯为 4.4%～ 4.9% ,当采样体积为 2 0L ,解吸液体积为 2 .0 0mL ,进样 2 μL时 ,丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的最低检测浓度分别为 0 .0 2mg/m3和 0 .0 1mg/m3.     

火焰原子吸收光谱法测定重晶石中锌铜铁

提出了火焰原子吸收光谱法测定重晶石中锌、铜和铁的方法 ,相对标准偏差为 1 .7%～7.3% ,加标回收率在 95.2 %～ 1 0 3.2 %之间。特征浓度锌为 0 .0 1 0 μg·ml-1/1 % ,铜为 0 .0 35μg·ml-1/1 % ,铁为 0 .0 67μg· ml-1/1 %。方法简便、准确、可靠。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

提出用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定饲料中微量克伦特罗和沙丁胺醇的新方法。选用 Dikma Diamonsil C18-ODS分析柱 (2 0 0× 4.6mm,5μm) ,乙腈 -0 .0 1mol/ L KH2 PO4 (p H 3 .0 )作流动相 ,应用波长编程进行检测。克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为 0 .1～ 1 0 0μg/ m L,相关系数分别为 0 .99999和 0 .99977,检出限分别为0 .3 1 ng/ m L和 0 .2 4ng/ m L ,回收率分别为 91 .2 %～ 92 .0 %和 91 .9%～ 93 .0 % ,相对标准偏差分别是 1 .2 0 %～ 2 .0 5%和 1 .2 9%～ 2 .51 %。     

GC/MS法测定生态纺织品中多种农药残留

采用GC/MS法测定棉、麻及织毛物等生态纺织品中农药残留。方法的测定重现性为75 % 10 0 % ,该方法对有机氯 (OCPs)检出限小于 0 .0 1mg·kg- 1,回收率在 97.8% 99.6 %之间 ,相对标准偏差在 5 .0 % 6 .0 % ;对五氯苯酚 (PCP)的检出限为 0 .0 5mg·kg- 1,回收率为 75 6 %和 86 2 % ,相对标准偏差为 5 .2 % 12 .9%。     

蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的测定

蜂蜜样品经过碱解、溶剂提取、固相萃取净化处理后 ,用配有双柱双电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中氟胺氰菊酯的残留量。利用气相色谱 -质谱联用仪验证了氟胺氰菊酯的两个旋光异构体的存在。通过 0 .0 1、0 .1和 0 .2mg/kg 3个水平的添加实验 ,在HP - 5 0 + 和HP - 1色谱柱上测定 ,回收率分别为 86 .3% 95 .37%、82 .83% 91.4 % ,检出限分别为 0 .0 0 7、0 .0 0 3mg/kg ,RSD <5 % (n =3)。     

原子吸收火焰法测定鼻炎丸中铁、钾含量

采用硝酸 +高氯酸 +硫酸 ( 2 0 +0 5+0 5)混酸湿法消化处理样品 ,火焰原子吸收法测定了鼻炎丸中铁、钾含量 ,用氘灯背景校正 ,有效地消除了基体干扰 ,方法的灵敏度为Fe:0 0 6 μg·mL- 1;K :0 0 1μg·mL- 1(产生 0 0 0 4 4吸收值所需样品的浓度 )。加样回收率分别为 :Fe96 8%～ 99 8% ;K 94 0 %。RSD分别为 1 2 %和 3 8% (n =5)。～ 10 1 3%。     

724型可见分光光度计100%透射比失调故障维修方法

针对724型可见分光度计100%透射比失调的故障-透射比无法调至100%，测量时100%透射比经常变化和100%透射比严重失调，分析了造成该类故障的原因，提出了排除该类故障的维修方法。     

光度法测定茶叶中微量铜

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定了茶叶中微量铜。最大吸收波长为 440nm ,相对标准偏差为 1 6%～ 2 0 % ,回收率 98 8%～ 1 0 0 8%。该法分析灵敏度高 ,选择性好