电位型痕量硫氢根模拟酶生物传感器研究

以恒电位法在pH=9.0碱性水溶液中碳纤维簇电极上镀单层锌,在含有组氨酸和电解氧化锌镀层下原位合成了锌-组氨酸-羟基络合物修饰碳纤维电极,模拟了生物酶识别痕量的硫氢酸根离子,优化了电极制备的条件。建立了开路电位测定硫氢酸根离子的方法,在中性水溶液中,该电极以开路电位变化响应注入溶液中的硫离子浓度,并可用能斯特方程描述开路电位变化的规律。方法的最低检出限为1.0×10~(-15)mol/L,检测范围为1.0×10~(-6)~1.0×10~(-15)mol/L,相对标准偏差为3.5%。对实际样品中硫氢酸根离子检测结果为1.12×10~(-13)mol/L,加标回收率为109.2%。研制的电化学传感器具有响应快速,灵敏度高,检出限低,检测范围宽,仪器简单方便等特点。     

溶胶-凝胶硫离子传感器的研制及应用

报道了溶胶 凝胶硫离子传感器的制备方法及其在硫离子检测中的应用。采用循环伏安法(CV)对传感器修饰过程进行了表征,对其电化学过程的可行性及其响应机理进行了探讨。传感器在6.0×10-7～1.0mol L范围内符合Nernst方程式,线性相关系数r=0.9991,方法的检出限为2.0×10-7mol L。于4℃干态保存4周,响应信号基本不变,已用于环境水样的分析。     

海水重金属电化学传感器检测系统

研制了一种新型的海水重金属电化学传感器流动分析系统.通过在线过滤、紫外线消解、电化学富集以及离子选择性电极电位测定等过程,实现对海水重金属的高灵敏、高选择性的快速检测.在海水基体条件下,对于镉、铅和铜的测定线性范围分别为1.0×10-9～1.0×10-7 mol/L,3.0×10-9～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-9～1.0× 10-7 mol/L,相应检出限为2.8×10-10,6.6×10-10和5.1×10-10 mol/L,连续6次测定的RSD均小于5％,全程分析在25 min内完成.应用于实际海水样品分析,其测定结果与溶出伏安法一致.此传感器性能可靠、成本低廉,在海水重金属现场快速监测方面具有良好的应用前景.     

联吡啶钌电化学发光传感器测定海洛因

利用离子液体为粘合剂制作碳糊电极,采用高分子聚合法,合成包埋有Ru(bpy)2(dcbpy)2+的高分子聚合物,将钌聚合物掺杂于离子液体碳糊电极中,制作电化学发光传感器.结果表明,此传感器具有很好的电化学发光特性,与用石蜡油为粘合剂制作的电化学发光传感器相比,离子液体为粘合剂的电化学发光传感器检测三丙胺的检出限降低1个数量级.海洛因对电化学发光传感器的发光信号有很好的增强作用,基于此建立了高灵敏度检测海洛因的电化学发光分析法,海洛因浓度与电化学发光信号在2.0×10-9～2.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8×10-10 mol/L (S/N=3).将电化学发光传感器在5.0×10-9 mol/L海洛因溶液中采用线性循环电位连续扫描60圈,相对标准偏差小于2.2%.本方法用于血清中海洛因的检测,其回收率为94%～101%.     

多肽荧光传感器检测铜离子

基于铜离子对罗丹明B标记的多肽的荧光猝灭作用, 构建了一种用于铜离子检测的荧光传感器. 利用共振光散射分析、 紫外-可见吸收光谱、 荧光寿命测试和圆二色光谱研究了铜离子检测的传感机理, 发现铜离子的加入诱导多肽结构发生变化而使罗丹明B荧光团彼此靠近, 从而导致铜离子与多肽之间发生聚集诱导荧光猝灭. 实验结果表明, 该传感器检测铜离子的线性范围为5×10^?4~1×10^?2 μmol/L和0.1~7 μmol/L, 检出限为0.29 nmol/L, 且拥有良好的选择性, 能用于湖水样品中铜离子的检测.     

基于三维有序大孔金电极的过氧化氢无酶传感器

采用反相胶体-晶体模板技术以及电化学沉积法制得了三维有序大孔金膜修饰电极,并对修饰电极进行了表征,在此基础上构建了新型的H2O2无酶传感器。研究表明,此传感器在1×10-6～5.5×10-5mol/L和8×10-5～1.3×10-3mol/L范围内对H2O2还原峰电流有良好的线性响应;检出限为3.3×10-7mol/L(S/N=3),具有良好的稳定性和重现性。     

新型五齿Schiff碱为敏感载体的铅(Ⅱ)离子电极的电位响应行为

以含N和O受体原子的新型五齿Schiff碱(HL)为敏感载体成功构建了高选择性铅(Ⅱ)离子电极.实验结果表明,电极在Pb(NO3)2溶液和部分非水介质中对铅(Ⅱ)离子具有选择性电位识别并呈现近Nernst线性响应.在浓度为1.0×10-1～1.5×10-5 mol/L的Pb(NO3)2溶液中,电极响应斜率为31.4 m...     

掺杂邻香草醛缩硫代氨基脲的新型石蜡碳糊铬(Ⅲ)离子选择性电极

以邻香草醛和硫代氨基脲合成的席夫碱邻香草醛缩硫代氨基脲(BH)为中性载体, 将其与碳粉混合, 以液体石蜡为粘合剂, 制备了新型铬(Ⅲ)离子选择性电极. 电极对Cr3+的能斯特响应浓度范围为4.00×10-6～1.00×10-2 mol/L, 斜率为27.82 mV/dec (25 ℃), 检出限为1.20×10-6 mol/L. 电极的响应时间小于30 s, pH使用范围广(3.2～5.8). 在选定的条件下, 考察了10余种离子的干扰情况, 并利用该离子选择性电极对工业废水中的Cr3+进行了测定.     

新型磁性纳米电化学DNA生物传感器的研究

利用高分子磁性纳米粒子有效地将磁性分离、富集和化学修饰电极的电化学检测相结合,构建以亚甲基蓝为嵌入式杂交指示剂的电化学DNA生物传感器.此传感器对碱基错配的序列有较好的选择性.传感器对目标序列的响应在1×10-13～1×10-6 mol/L范围内呈线性关系;检出限为4.3×10-14 mol/L.这种新型的高分子磁性纳米粒子电化学DNA生物传感器具有高的灵敏度,其线性范围宽,成本低,为DNA的痕量分析提供了一种新的思路.     

基于石墨烯/Pd纳米粒子复合材料的甲醛传感器的研究

采用硼氢化钠常温一步还原法制备了石墨烯/Pd纳米粒子,以此复合纳米材料修饰玻碳电极为传感界面构建了一种新型的甲醛传感器。循环伏安法和计时电流法研究显示,在碱性条件下(0.1 mol/L KOH溶液),此传感器对甲醛有较好的电催化氧化作用。甲醛在4.0×10-4~5.3×10-3mol/L浓度范围内存在良好的线性关系,相关系数R=0.9934,检出限是1.3×10-4mol/L。     

分子印迹电位型传感器快速检测猪尿液中的克伦特罗

以盐酸克伦特罗为模板分子,采用沉淀聚合法合成了克伦特罗的分子印迹聚合物,并以其为离子载体,制得分子印迹聚合物膜克伦特罗离子选择性电极。在最优实验条件下,电极对克伦特罗阳离子的检出限可达7.0×10-8mol/L,线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4mol/L,能斯特斜率为55.7 mV/decade。此电极具有优越的选择性、快速的响应时间以及良好的稳定性;已成功应用于实际猪尿样品中克伦特罗的测定,加标回收率为98%～107%,检测时间小于3 min。     

基于荧光内滤效应的锂离子荧光化学传感器研究

报道了一种基于荧光内滤效应的荧光增强型锂离子光化学传感器,将荧光试剂、亲脂性pH指示剂和锂离子中性载体结合在增塑的PVC膜中,Li⁺与H⁺在膜相中的竞争萃取效应引起受亲脂性pH指示剂调制的敏感膜荧光值的变化.推导了有关理论关系式,研究了该传感器的响应特性,并对人工合成样品进行测试,结果较为满意.     

葛根素分子印迹电化学传感器的制备及研究

以丙烯酰胺为功能单体,葛根素为模板分子,马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用循环伏安法合成了葛根素分子印迹膜,并以此为识别元件制备了葛根素电化学传感器。该传感器对葛根素具有高度的选择性和良好的敏感度,葛根素氧化峰电流与其浓度在6.0×10-8～1.6×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。将此传感器用于葛根素注射液和木瓜葛根片中葛根素的含量测定,回收率为97.7%～106.4%。     

A comparative study of four 20-membered N2S4-crown ethers as ionophores for polymeric membrane silver

Four 20-membered N2S4-monoazathiacrown ethers have been synthesized and explored as neutral ionophores for Ag+-selective electrodes.Potentiometric responses reveal that the flexibility of the ligands has great effect on the selectivity and sensitivity to Ag+ions.The electrode based on ionophore 9,10,20,25-tetrahydro-5H,12H-tribenzo[b,n,r][1,7,10,16,4,13]tetrathiadiaza cycloicosine6,13-(7H,14H)-dione(C)with 2-nitrophenyl octyl ether(ο-NPOE)as solvent in a poly(vinyl chloride)(PVC)membrane matrix shows a measuring range of 1.0 × 10-6 to 1.0 × 10-3 mol/L with a Nemstian slope of 54.9 ± 0.3 mV/decade.This electrode has high selectivity for Ag+with negligible interference from many other cations and can be used in a wide pH range of 3.6-9.2.     

Application of multi-walled carbon nanotubes modified carbon ionic liquid electrode for electrocatalytic oxidation of dopamine

A simple, sensitive, and reliable method based on a multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) modified carbon ionic liquid electrode (CILE) has been successfully developed for determination of dopamine (DA) in the presence of ascorbic acid (AA). The acid-treated MWNTs with carboxylic acid functional groups could promote the electron-transfer reaction of DA and inhibit the voltammetric response of AA. Due to the good performance of the ionic liquid, the electrochemical response of DA on the MWNTs/CILE was better than that of other MWNTs modified electrodes. Under the optimum conditions a linear calibration plot was obtained in the range 5.0×10(-8) to 2.0×10(-4) mol L(-1) and the detection limit was 1.0×10(-8) mol L(-1).     

碳纳米管负载铂-二氧化钌纳米颗粒用于葡萄糖传感器的研究

建立了多壁碳纳米管(MWNTs)负载铂二二氧化钌纳米颗粒的液相化学还原法.以Nafion为固定剂,将Pt-RuO2/MWNTs复合材料修饰于玻碳电极的表面,制备了一种无酶型葡萄糖传感器.实验表明:复合材料修饰的电极对葡萄糖响应电流明显,并且受抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)的干扰小.本实验采用安培法测定葡萄糖,线性范围为2 0×10 3～1.0×10-2 mol/L(R～0.9965);灵敏度为119.26 μA cm-2(mmol/L)-1;检出限为1.25×10 -5 mol/L(信噪比为3);响应时间为4.8 s.PtRuO2/MWNTs修饰电极可作为性能良好的无酶型葡萄糖传感器.     

多巴胺有序介孔硅表面分子印迹传感器的研制

以多巴胺(DA)为模板,氨基修饰的介孔硅为载体,制得对多巴胺具有特异选择性的表面分子印迹聚合物(MIP)。将所得的MIP制成碳糊电极,用循环伏安法对多巴胺进行检测。在优化实验条件下,传感器的氧化峰电流与多巴胺浓度在1.0×10-7～2.0×10-6mol/L和2.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.992 5和0.996 9,检出限为1.3×10-9mol/L。该传感器对DA具有较高的灵敏度和选择性,将其用于实际样品检测,结果满意。     

金属-配位体缓冲溶液流动注射络合滴定铅(Ⅱ)

应用金属 -配位体缓冲溶液流动注射络合滴定法原理 ,研究了以 Pb2 + -NTA (氨三乙酸 )组成的缓冲溶液和二甲酚橙作为指示剂流动注射络合滴定Pb2 + 的条件 ,提出了选择最佳测定 p H值的方法。在选定条件下 ,Pb2 + 的最低检出浓度为 2 .4× 1 0 - 6 mol/L ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 5～ 1 .2× 1 0 - 4mol/L ,相对标准偏差为 2 .0 % ,采样频率为 1 2 0次 /h。     

Determination of 6-Mercaptopurine in Rat Blood by Microdialysis Coupled with High Performance Liquid Chromatography on a Functionalized Multi-wall Carbon Nanotubes Modified Electrode

Introduction Sincecarbonnanotubeswerediscoveredin 1991,theyhaveattractedmuchattentionbecause oftheirremarkablenanostructureswithhighsur- facearea,highelectricalconductivity,goodchemi- calstabilityandsignificantmechanicalstrength[1]. Reportshavealreadybeenpublishedonthecata- lyst[2],nanoscaleelectronicandmechanicalsys- tems[3],andscannedprobemicroscopesandelec- tronfieldemissiontips[4].Itwasreportedthatcar- bonnanotubescouldbemadeintocarbonnan- otubeselectrodesandhavebeensuccessfullyused intheo…     

Fluorimetric investigation of supramolecular system by modified β-cyclodextrin and its analytical application

The supramolecular interaction of MAH-β-cyclodextrin (MAH-β-CD, a modified β-cyclodextrin carrying seven vinyl carboxylic acid groups) and meferamic acid (MF) has been studied by spectrofluorimetry. The results showed that MAH-β-CD reacted with MF to form a host-guest complex (MAH-β-CD-MF) with stoichiometry (1:1) and the inclusion constant (K=7.15×10(2) L/mol) was ascertained by the typical double reciprocal plots. From the phase-solubility diagram, an increase in the water solubility of the drug was observed and the apparent stability constant (K(1:1)) was calculated to be 8.62×10(2) L/mol. Furthermore, the thermodynamic parameters (ΔG°, ΔH° and ΔS°) of MAH-β-CD-MF were obtained and the inclusion mechanism was also preliminarily discussed. In order to further confirm the experimental results, investigation on the molecular modeling was performed. On the basis of the significant enhancement of the fluorescence intensity of MF, a spectrofluorimetric method for MF determination in bulk aqueous solution in the presence of MAH-β-CD was developed. The linear range was 2.00×10(-8)-9.00×10(-5) mol/L and the detection limit was 3.36×10(-9) mol/L. The proposed method was successfully applied to determine MF in tablets, serum and urine with the satisfactory result.