蛋白胨碳量子点“关-开”型荧光探针检测食品中草酸

采用水热法,使用碳源蛋白胨制得荧光碳量子点（CQDs）。使用透射电镜、X射线光电子能谱（XPS）和红外光谱对其进行了表征。该CQDs溶液的荧光能够被Cu²⁺猝灭,草酸能够使CQDs的荧光恢复。据此建立了碳量子点“关-开”型荧光探针测定草酸的新方法。荧光恢复程度与草酸浓度在8～65μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.8μg/mL。通过紫外光谱、荧光光谱和荧光寿命探究了CQDs对草酸的荧光响应机理。Cu²⁺能够对CQDs的荧光产生动态猝灭,C₂O₄^2-与Cu²⁺结合,减少了溶液中游离的Cu²⁺,导致CQDs的荧光恢复。该方法可用于实际样品西红柿和圣女果中草酸的分析检测。     

氮掺杂鸡毛碳点荧光关开探针用于测定百草枯

以鸡毛和乙二胺为碳源和氮源,通过一步水热法合成强荧光性能的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),并优化其制备和掺杂条件。该碳量子点具有良好的光学、结构性质和稳定性,平均粒径7.89 nm,荧光量子产率为14%。最大激发波长为320 nm,最大发射波长为386 nm。Hg²⁺存在条件下N-CQDs溶液的荧光被猝灭(关),添加百草枯后猝灭的荧光被恢复(开)。通过N-CQDs/Hg²⁺体系设计了荧光"关-开"方法,在最佳条件下,百草枯在0.05~1.0μg/mL范围内具有良好的线性,线性方程为ΔF=92.41X+123.31(R²=0.9989),检出限为16μg/L,加标回收率为95.3%~104.4%,RSD<3.8%。以鸡毛为原料制备的高选择性和灵敏性的荧光"关-开"探针方法可有效检测实际样品中的百草枯。     

基于氮磷共掺杂碳点的荧光探针检测汞离子

以柠檬酸为碳源、磷酸氢二铵为氮源和磷源,采用微波加热法成功合成了氮磷共掺杂碳点(NPCDs),利用透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线衍射能谱(XRD)、傅利叶红外吸收光谱(FT-IR)、紫外吸收光谱和荧光光谱等手段对氮磷共掺杂碳点的结构进行了表征,量子产率为33%。随着汞离子(Hg~(2+))浓度的增加,NPCDs的荧光被逐渐猝灭,基于此构建了检测汞离子的NPCDs荧光探针。探讨了氮磷共掺杂碳点的浓度、溶液pH值和反应时间对NPCDs–Hg~(2+)系荧光强度的影响。在优化的实验条件下,汞离子浓度在0.1μM～30.0μM范围内与NPCDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,检出限为9.9 nM。同时初步探讨了Hg~(2+)使NPCDs荧光猝灭的机理。将构建的NPCDs荧光探针应用于环境水样中汞离子的检测,结果满意。     

吖啶红-罗丹明B荧光共振能量转移法测定汞

研究了吖啶红(供体)和罗丹明B(受体)之间荧光共振能量转移的最佳条件,建立了荧光共振能量转移猝灭法测定污水和废旧电池中痕量汞的方法。室温中,采用十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB),在pH=7.0条件下,吖啶红与罗丹明B之间能产生有效的共振能量转移,汞离子的加入能使体系中罗丹明B荧光峰强猝灭从而测定汞的含量。汞离子浓度在0.05～2.5μg/mL范围内与罗丹明B荧光强度变化ΔF呈现良好线性关系(r=0.9997),检出限(3σ/K)为0.95ng/mL,加标回收率98.0%～104.5%。该方法可用于污水和废旧电池中痕量汞的测定。     

微波辐射法制备水溶性CdTe/ZnS量子点及其与司帕沙星的作用

以巯基乙酸为稳定剂,通过微波加热在水溶液中制备了CdTe/znS量子点.研究了pH值、反应时间、反应温度和cdTe/s<'2->浓度比等合成条件对cdTe量子点荧光光谱的影响.以CdTe/ZnS量子点为探针,探讨了喹诺酮类抗生素司帕沙星与量子点的荧光猝灭作用,结果表明,在最佳实验条件下,其线性范围为0.05～3.00μg/mL,线性相关系数为0.9954,检出限为0.01μg/mL,可将CdTe/ZnS量子点荧光探针用于司帕沙星的测定.     

胸腺嘧啶修饰的Mn:ZnS量子点作为室温磷光传感器用于Hg~(2+)的检测

采用胸腺嘧啶修饰的Mn:ZnS量子点作为室温磷光传感器检测Hg~(2+)。量子点溶液在加入Hg~(2+)后,磷光强度迅速下降并在15 min内达到稳定。Hg~(2+)对量子点的磷光猝灭方式是动态猝灭与静态猝灭相结合,Hg~(2+)与量子点在激发态相互作用导致量子点动态猝灭,并且在静态猝灭过程中,Hg~(2+)和胸腺嘧啶在基态相互作用形成T-Hg~(2+)-T的发夹结构产生了不发光的络合物。在最优反应条件下,量子点的磷光强度随Hg~(2+)的浓度在2～18μmol/L范围内呈良好的线性关系(R~2=0.9992)。     

基于花生壳碳点快速检测饮料中日落黄和柠檬黄

以一步水热法合成的强荧光性花生壳碳点（PE-CDs）为荧光探针,建立了简单、灵敏快速检测饮料中着色剂日落黄和柠檬黄的方法。日落黄和柠檬黄分别与荧光PE-CDs结合发生静态猝灭作用。在最优条件下,日落黄溶液浓度在6.8～1130μg/mL、柠檬黄溶液浓度在0.2～50μg/mL范围内,都与PE-CDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限分别为9.3 ng/mL和0.38 ng/mL。对饮料样品中的日落黄和柠檬黄进行测定,回收率分别为96.3%～105.0%和95.0%～106.7%。     

硅掺杂碳量子点荧光猝灭法测定水样中铜(Ⅱ)

3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)与戊二醛(GA)混合前驱物合成的硅掺杂碳量子点(SDCQDs),其最大吸收、激发和发射波长分别为259,245,395 nm,量子产率为13.60%,XPS谱图表明碳量子点掺杂Si,且富含甲亚胺基团和硅氧键。Cu~(2+)对碳量子点荧光产生猝灭作用,依据Cu~(2+)浓度与碳量子点荧光强度猝灭率的相关性,建立碳量子点荧光探针测定水样中Cu~(2+)的分析方法,其它金属离子对Cu~(2+)干扰程度较小,回收率为91.4%~100.8%,检出限为0.13μmol/L,相对标准偏差为0.20%~0.92%。     

谷胱甘肽包覆的水溶性碲化镉量子点在铅、汞离子检测中的荧光特性

利用谷胱甘肽(简称GSH)包覆的水溶性碲化镉量子点在与铅(Ⅱ)或汞(Ⅱ)离子混合后会发生荧光猝灭现象,其荧光强度的衰减程度与离子浓度成正比。根据这一原理,采用荧光分光光度法,利用量子点的荧光猝灭性质进行铅(Ⅱ)和汞(Ⅱ)的检测。当谷胱甘肽稳定的碲化镉量子点浓度为0.5μmol.L-1,溶液中铅(Ⅱ)浓度为10 nmol.L-1时,其相对荧光强度衰减幅度为22%;在同等碲化镉量子点浓度条件下,溶液中汞(Ⅱ)浓度为25 nmol.L-1时,其相对荧光强度衰减幅度为20%。铅(Ⅱ)和汞(Ⅱ)的线性范围分别为0.01~0.05,0.025~0.25μmol.L-1,检出限(3S/N)分别为0.01,0.025μmol.L-1。     

碳量子点荧光探针测定痕量镉

以微波法合成的碳量子点为荧光探针,建立了测定Cd2+的荧光猝灭法。在pH 4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,体系荧光猝灭强度和Cd2+浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=0.1598ρ+8.1781,相关系数为0.9982,线性范围为1.0~500μg/L,检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为1.3%,回收率为98.6%~101.6%。方法已用于环境水中痕量Cd的测定。     

二硫化钼量子点荧光传感器检测盐酸多西环素的研究

通过水热法一步合成了二硫化钼(MoS_2)量子点。MoS_2量子点具有良好的荧光性能,基于盐酸多西环素(DOX)对MoS_2量子点荧光猝灭的特性,建立了基于MoS_2量子点荧光传感器测定DOX含量的方法。研究结果表明,DOX对MoS_2量子点荧光的猝灭机理为静态猝灭。此荧光传感器测定DOX的线性范围为0.86~55.40μg/mL,检出限为0.023μg/m L(S/N=3)。利用此方法对盐酸多西环素片剂和加标牛奶中的DOX含量进行测定,RSD5%(n=3),测定结果与高效液相色谱法(HPLC)相比,相对误差±5%(n=3)。本方法快速、简便,可用于实际样品中盐酸多西环素的测定。     

双发射荧光纳米微球的制备及其用于Hg~(2+)的可视化检测

报道了一种荧光可视化检测Hg~(2+)浓度的新方法。首先通过静电相互作用直接将负电荷的CdTe/CdS量子点自组装在带正电荷异硫氰酸荧光素掺杂的二氧化硅微球(FITC-SiO_2)表面。荧光光谱显示制备的纳米复合微球(FITC-SiO_2-CdTe)同时具有FITC分子绿色及量子点红色的荧光峰。由于Hg~(2+)会与量子点表面的巯基分子结合而猝灭量子点的荧光,而对微球内部的绿色荧光无明显响应,因此可以根据量子点与FITC分子荧光强度比值的改变来检测Hg~(2+)的浓度。标准条件下,量子点与FITC分子荧光强度比值与Hg~(2+)在浓度0~15μmol/L范围内成线性关系,检测限可达0.5μmol/L。另外,随着Hg~(2+)浓度的增加,探针溶液的颜色由红色逐渐变为绿色,这说明可通过肉眼观察溶液荧光颜色的变化估算Hg~(2+)浓度。     

Cu2+修饰的氮掺杂石墨烯量子点荧光传感器检测2-巯基苯并噻唑的研究

采用一步水热合成法制备了氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs),量子点表面的特定官能团与Cu~(2+)进一步结合后,形成N-GQDs-Cu~(2+)络合物,有效地猝灭了荧光。加入2-巯基苯并噻唑(MBT)时,由于MBT与Cu~(2+)具有强作用力,使得Cu~(2+)从量子点表面解离下来,量子点荧光恢复。据此构建了一种基于Cu~(2+)修饰的氮掺杂石墨烯量子点的高灵敏荧光传感器用于MBT的检测。在最佳实验条件下,MBT在0.4～40.0μmol/L浓度范围内与荧光恢复强度呈良好线性,检出限为0.1μmol/L。该方法用于实际水样中MBT的检测,加标回收率为95.0%～101%。     

Sm~(3+)-吐温80荧光光度法测定磺胺氯吡嗪钠

建立了一种用稀土离子Sm~(3+)为荧光探针,吐温80为增敏剂测定磺胺氯吡嗪钠的方法。在p H 3.4的B-R缓冲溶液中,Sm~(3+)-吐温80在E_x=260 nm,E_m=378 nm处出现明显的荧光峰,磺胺氯吡嗪钠的加入使得上述荧光峰发生猝灭,且体系的荧光强度猝灭值与磺胺氯吡嗪钠的浓度呈线性关系。基于此建立一种测定磺胺氯吡嗪钠的方法,并对测试条件进行优化选择。在最优条件下,体系的荧光猝灭强度与磺胺氯吡嗪钠质量浓度在0.4~10.0μg/m L范围内呈线性关系,检出限为5.03 ng/m L,并考察了共存物质的干扰情况。方法可用于实际样品及模拟样品中磺胺氯吡嗪钠的测定。     

左氧氟沙星-CdS-BSA体系荧光猝灭法测定左氧氟沙星

以六偏磷酸钠为稳定荆,巯基乙酸为修饰剂,水相合成了具有优异光学性质的CdS量子点.利用左氧氟沙星对CdS与牛血清白蛋白复合物的荧光有明显的猝灭作用,在536nm测定其荧光强度.结果表明,体系荧光猝灭程度与左氧氟沙星的浓度在0.2～20μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,检出限为0.0289μg/mL.方法已用于盐酸左氧氟沙星片剂和胶囊的测定,并与药典方法一致.     

一种荧光探针检测水溶液中碘离子

本文选用无水柠檬酸和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷,利用水热法制得碳量子点,此碳量子点发蓝光,激发波长和发射波长分别为370 nm、466 nm。由于碘的重原子效应和碘离子易于给出电子的能力,当碳量子点在水溶液中遇到碘离子时会发生荧光猝灭,通过测量荧光寿命,发现碳量子点和碘离子之间存在动态猝灭效应。利用这一特性,建立一种选择性检测水溶液中碘离子的荧光探针。优化分散溶剂对碳量子点荧光强度的影响,以及响应时间和溶液pH值对猝灭效率的影响。在最优实验条件下:荧光变化值(F_0-F)与碘离子浓度的对数呈线性,线性方程为Y=427.60X+646.88,R~2=0.9945,碘离子浓度的线性范围为5×10~(-7)～5×10~(-4)mol/L,检出限为3.2×10~(-8) mol/L。选用三个浓度加标检测自来水样时,回收率范围为101%～105%。     

微波一步法制备氮掺杂碳量子点及其对蛇莓中Cu2+的检测

以维生素C(Vc)为碳源,尿素为氮源,经微波一步法制备得到一种具有高荧光强度的氮掺杂碳量子点。所合成的氮掺杂碳量子点富含-OH、-NH_2和C=O等基团,平均粒径约为4.1 nm,在365 nm紫外光照射下发射出明亮的蓝色荧光。基于氮掺杂碳量子点能与铜离子相互作用进而建立一种快速检测Cu~(2+)的方法。当Cu~(2+)浓度在1～18μmol·L~(-1)之间,氮掺杂碳量子点的荧光猝灭强度(F/F_0)随Cu~(2+)浓度的增加而线性下降,检出限(S/N=3)达0.19μmol·L~(-1)。将该方法应用于蛇莓中痕量铜的荧光检测,加标回收率为100.3%～107.3%之间,RSD在0.23%～1.2%之间。     

CdTe/CdS量子点荧光猝灭法测定安奈格列汀含量

以Te粉、NaBH_4、Cd(NO_3)_2、硫代乙酰胺为反应物,合成了巯基乙酸稳定的CdTe/CdS量子点(QDs)。该量子点在345 nm激发时发出570 nm左右的荧光,而降糖药安奈格列汀对该处荧光有猝灭作用。研究发现在pH 7.0的介质中荧光猝灭效果最佳,并且当安奈格列汀浓度在0.5~10.0μg·mL~(-1)时荧光猝灭程度与其浓度成线性,线性方程为ΔF/F_0=0.0102+0.0312c(μg·mL~(-1)),r=0.997,检出限为0.15μg·mL~(-1),据此提出了测定安奈格列汀含量的荧光分析方法。使用本法成功测定了安奈格列汀药片、人血清中安奈格列汀含量。     

碳量子点/壳聚糖复合物的制备及用于槲皮素检测

以柠檬酸三钠、11-氨基十一烷、聚乙二醇400为碳源,利用微波法制备了碳量子点,将其与壳聚糖反应,制备出碳量子点/壳聚糖复合物。采用荧光、紫外、红外光谱等对碳量子点和碳量子点/壳聚糖复合物进行表征,探究了温度、时间、缓冲溶液及pH对体系荧光强度的影响。在pH 7.6的硼酸—硼砂缓冲介质中,槲皮素可使碳量子点/壳聚糖复合物发生荧光猝灭,其猝灭程度与槲皮素浓度呈良好的线性关系,据此建立了碳量子点/壳聚糖荧光猝灭法测定槲皮素的新方法,方法线性范围为4~40μmol/L,相关系数为0.9940,检出限为0.5μmol/L。方法已应用于测定本地甜瓜中槲皮素的含量。     

氮掺杂碳量子点的制备及其在2,4-二硝基酚检测中的应用

以柠檬酸为碳源,尿素为含氮掺杂剂,采用水热合成法一步合成了具有荧光性能的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),并对其进行了表征。2,4-二硝基酚对氮掺杂碳量子点产生荧光猝灭作用,将其作为荧光探针用于2,4-二硝基酚的检测。在2,4-二硝基酚浓度为0.1~20μg/m L范围内碳量子点的荧光猝灭程度与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9979,检出限为0.05μg/m L,回收率在102.0%~110.2%,方法可应用于2,4-二硝基酚快速、灵敏的检测。