冬凌草甲素的电化学性质及电分析方法研究

研究了抗癌药物冬凌草甲素在悬汞电极上的电化学行为。在NaAc-NaOH(pH 7.8)的缓冲溶液中,冬凌草甲素有一受吸附控制的还原峰,峰电位为-1.150 V,峰电流与冬凌草甲素浓度在7.25×10-7~1.01×10-5mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为1.45×10-7mol/L(S/N=3)。对冬凌草片剂实际样品中冬凌草甲素含量测定,结果满意。     

冬凌草甲素和冬凌草乙素与谷胱苷肽的迈克尔加成反应

采用紫外光谱动力学方法测定了抗肿瘤对映贝壳杉烯二萜冬凌草甲素和冬凌草乙素与谷胱苷肽迈克尔加成反应的级数、速率常数和平衡常数.结果表明,冬凌草甲素和冬凌草乙素与与谷胱苷肽迈克尔加成反应符合二级动力学方程,25℃下的速率常数分别为16.196 0L·(mol·s)-1和7.480 5L·(mol·s)-1,平衡常数分别为177.98L/mol和85.60L/mol.冬凌草甲素与谷胱苷肽迈克尔加成反应速率和反应程度均比冬凌草乙素的大得多,反应活性更好.对映贝壳杉烯二萜通过与机体发生迈克尔加成反应而产生抗肿瘤作用;因此,冬凌草甲素可能比冬凌草乙素具有更好的抗肿瘤活性.     

冬凌草甲素的结构修饰与生物活性研究进展

冬凌草甲素为对映贝壳杉烷类二萜化合物,主要分布在中草药冬凌草及相关植物中,具有多种生物活性如抗肿瘤、抗菌、抗炎等.主要综述了2000年以来冬凌草甲素的多功能结构修饰,表明冬凌草甲素结构修饰是提高冬凌草甲素药理活性的一种有效途径.     

抗癌药物冬凌草甲素的分子构型研究

本文用同核化学位移相关谱和二维J分解谱归属了冬凌草甲素的^1H谱, 测定了所有的质子标量偶合常数, 根据一系列的Karplus公式计算了二面角, 用自编WUPH计算程序, 计算出冬凌草甲素的分子构型。     

冬凌草甲素葡萄糖苷的合成

为研究冬凌草甲素的构效关系,合成生物活性更高的化合物,以冬凌草甲素为先导化合物,通过对其进行选择性保护,再进行糖苷化,最后脱保护,经五步反应,以23.0%的总收率,合成了冬凌草甲素-6-O-β-D-葡萄糖苷,并得到一系列冬凌草甲素衍生物,它们的结构经IR,1H NMR,MS和元素分析确证.     

关于冬凌草甲素晶体结构的讨论

通过对《结构化学》，第１１卷，第６期，第４７１－４７５页报道的冬凌草甲素结构参数的分析，提出与原文不同的结论，即：冬凌草甲素晶体结构不对称单元中的两个冬凌草甲素分子的绝对构型相同。     

贵州冬凌草的对映－贝壳杉烷二萜化合物

从贵州产冬凌草[Isodon rubescens (Hemsl.) Hera]中分离得到12个6，7－断 裂－7，20－内酯－对映－贝壳杉烷二萜化合物，经波谱分析鉴定了它们的结构， 其中有7个新化合物，分别命名为贵州冬凌草乙素～辛素（guidongnins B～H, 1～ 7)，以及卢氏冬凌草甲素（8）、卢氏冬凌草乙素（9）、贵州冬凌草素（10）、狭 叶香茶菜素(angustifolin, 11)和6－表香茶菜素（6-epiangustifolin, 12)等5个 已知化合物。另外，将作者原命名的贵州冬凌草素（guidongnin, 10）更名为贵州 冬凌草甲素(guidongnin A, 10)，并利用二维核磁区振波谱技术修订了卢氏冬凌草 乙素的结构。     

贵州冬凌草的对映－贝壳杉烷二萜化合物

从贵州产冬凌草[Isodon rubescens (Hemsl.) Hera]中分离得到12个6，7－断 裂－7，20－内酯－对映－贝壳杉烷二萜化合物，经波谱分析鉴定了它们的结构， 其中有7个新化合物，分别命名为贵州冬凌草乙素～辛素（guidongnins B～H, 1～ 7)，以及卢氏冬凌草甲素（8）、卢氏冬凌草乙素（9）、贵州冬凌草素（10）、狭 叶香茶菜素(angustifolin, 11)和6－表香茶菜素（6-epiangustifolin, 12)等5个 已知化合物。另外，将作者原命名的贵州冬凌草素（guidongnin, 10）更名为贵州 冬凌草甲素(guidongnin A, 10)，并利用二维核磁区振波谱技术修订了卢氏冬凌草 乙素的结构。     

南北五味子醇提液的荧光光谱鉴别

建立了用荧光光谱法快速鉴别五味子和部分含五味子制剂中五味子药材种属的方法. 研究了五味子中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和安五脂素5种活性成分以及南北五味子和护肝片的乙醇提取液的荧光光谱,并用高效液相色谱测定了供试品中5种活性成分的含量. 结果表明,安五脂素和五味子乙素具有强荧光性且峰形差异显著,五味子甲素和五味子醇甲的荧光性较弱,而五味子酯甲不具有荧光性;南北五味子的主要荧光物质分别为安五脂素和五味子乙素,据此可用乙醇提取液的荧光光谱快速鉴别南北五味子.     

高效液相色谱梯度法测定雷公藤制剂中雷公藤甲素的含量

采用高效液相色谱梯度法分离测定雷公藤制剂中雷公藤甲素的含量,用国产YWG色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,所得三维光谱与空白光谱进行差减,取波长218nm处色谱图积分,定量。与等度法比较,梯度法具有更高的分离度、灵敏度,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素的质量浓度为202．0μg／L,每片雷公藤片剂含甲素11．74μg,结果显著低于等度法和标示量（P<0．05）。     

冬凌草甲素卟啉壳聚糖微球的制备及体外光动力抗肿瘤活性研究

基于光-化联合抗肿瘤的目的,通过共价偶联将5-对(6-溴已氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(BHP)引入壳聚糖侧基制备复合物,卟啉枝接率平均达30.80%;采用乳化交联法制备了冬凌草甲素卟啉壳聚糖微球,经高效液相色谱(HPLC)测得微球载药量为12.41%,包封率为8.72%,48 h体外释放量达81.74%;采用噻唑蓝(MTT)法考察合成的系列化合物对人乳腺癌细胞MCF-7的光毒性.实验结果表明:浓度为25,50和100μmol/m L的冬凌草甲素光敏微球光照30min后对MCF-7细胞的光动力杀伤率的平均值分别达(31.55±1.70)%,(71.03±0.76)%和(82.74±0.38)%,光动力杀伤效果显著.     

反相高效液相色谱测定雷公藤浸膏中甲素的含量

报道了液固萃取-反相高效液相色谱法测定雷公藤浸膏(乙酸乙酯提取物)中甲素含量的方法。用LichrospherC18色谱柱，以甲醇：水-60：40(V／V)溶液为流动相，检测波长218nm。方法回收率为99．4％，变异系数为0．53％，方法快速，重现性及准确度能满足雷公藤浸膏中甲素含量测定的要求。     

冬凌草的化学成分研究

采用硅胶柱层析方法从冬凌草的全草乙醇提取物中分离了7个化合物,通过理化性质和波谱分析方法分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ),β-谷甾醇(Ⅱ),冬凌草乙素(Ⅲ),lasiodon in(Ⅳ),冬凌草甲素(Ⅴ),5,3,′4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(Ⅵ)和胡麻素(Ⅶ).化合物Ⅰ为首次从该属植物中分得,化合物Ⅵ为首次从该植物中分得.     

五味子优良品种优选的模式识别方法

通过超高效液相色谱法,对不同生长特征的五味子样品中5种主要的木脂素成分:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行测定,同时考察其抗氧化活性。 对所得到的5种木脂素成分的含量及抗氧化数据进行聚类分析和主成分分析,并且通过逐步判别分析建立判别函数,从而筛选五味子优良品种。 主成分分析和聚类结果基本一致,均将样品分为3大类,逐步判别分析的正确率高达90%。     

南北五味子荧光光谱差异的原因

建立了用荧光法快速鉴别五味子和部分含五味子制剂中五味子是属于北五味子还是南五味子的方法,探明了南北五味子荧光光谱差异的主要原因。研究了五味子的五种活性成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和安五脂素的荧光性质和五味子以及护肝片乙醇提取液的荧光光谱,并用高效液相色谱测定了供试品五种活性成分的含量。研究表明：发光效率按安五脂素、五味子乙素、五味子甲素和五味子醇甲依次减弱,五味子酯甲不具有荧光性;北五味子的主要荧光物质为五味子乙素,而南五味子的主要荧光物质是安五脂素,它们是导致南北五味子荧光光谱差异的主要原因。用荧光法鉴别南北五味子具有简单、快速和灵敏的特点     

葛酒、葛粉中葛根素的高效液相色谱分析

本文研究了用Discovery C18色谱柱，甲酵－水为流动相的反相高效液相色谱法测定葛酒，葛粉中药根素的方法。讨论了流动相的组成和流速对葛根素分离及测定的影响，考察了葛根素在不同条件下的提取效果及稳定性。     

反相高效液相色谱法测定狼把草中的木犀草素

胜反相高效液相色谱法分离并测定了狼把草中的木犀草素，建立了该中药中木犀草素分离，测定的色谱方法。     

中药材黄芪与红芪的色谱鉴别法

目的：鉴别中药材黄芪和红芪．方法：高效液相色谱法,数据分析用waters公司．Patten Mattch软件．结果：黄芪和红芪药材的区别是在高效液相色谱指纹图谱中黄芪药材有26个特征峰,红芪药材有23个特征峰;红芪中毛蕊异黄酮的含量低于芒炳花素,黄芪中毛蕊异黄酮的含量高于芒炳花素;红芪中不含黄芪甲苷,黄芪中含有黄芪甲苷．结论：可以用色谱法准确、可靠地鉴别黄芪和红芪药材．     

高效液相色谱法测定北五味子中5种木脂素含量

应用高效液相色谱法测定北五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素等5种木脂素的含量。北五味子样品(1.000g)在70℃温度下用甲醇(20mL)微波辅助提取5min。分取部分提取液,以Hypersil ODS C18色谱柱为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长225nm处进行测定。5种木脂素在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.029 2~0.050 7mg·L-1之间。以样品为基体,在3个浓度水平加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在95.3%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.4%之间。     

信阳冬凌草甲素和乙素的结构研究

从河南省信阳地区产冬凌草叶中分得两种新的对映一贝壳杉烯型二萜化合物,命名为信阳冬凌草甲素和乙素,经光谱和化学方法证明,它们的结构分别为1和2。