13项食品及相关产品领域国标征求意见

正2018年10月15日,国家标准委发布通知,对《啤酒》等13项食品及相关产品领域国家标准(报批稿)征求意见。其中《葡萄酒、果酒通用分析方法》按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草,代替GB/T15038-2006,与GB/T15038-2006相比主要变化如下:增加了总糖和还原糖测定方法液相色谱法、费林试剂-间接碘量点位滴定、费林试剂-间接碘量     

高效液相色谱法测定烟草中的糖

1　引　　言烟草中的水溶性糖 ,特别是还原糖是影响烟草吸味的最重要化学成分之一 ,目前烟草中的还原糖和总糖的测定方法主要有氧化还原滴定法 ,分光光度法 ,连续流动分析和高效液相色谱法等。液相色谱法是最为可靠的方法 ,但其样品前处理比较麻烦 ,且流动相和提取溶剂的不一致会导致示差折光检测器有很大的溶剂峰而干扰分析。我们首次用ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ Ｐａｋ1钙型阳离子交换柱分离测定了烟草样品中的 4种糖 ,并建立了用水超声浸取 ,固相萃取预分离的样品前处理方法 ,获得了满意结果。2　实验部分2 .1　主要仪器和试剂　ＰＥ ＬＣ …     

高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量

顺铂含量的测定方法有灼烧重量法[1]、高效液相色谱法[2,3]、络合滴定法[4]。顺铂注射液作为新剂型,其主含量顺铂的分析方法一直为省级标准,采用SnCl2显色法[5],该法所测值是二价铂化合物的总含量,对顺铂无选择性。文献上也有采用高效液相色谱法[6]的报道,但该法存在着:1.杂质峰与主峰分离度不够(Rs<1.5);2.方法重现性较差;3.对柱效要求高的缺点,其主要原因是所选色谱系统不理想。为此,本研究以高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量,取得了满意的结果。1　实验部分1.1　仪器和试剂SHIMADZULC 10A系统,双LC 10AD高压泵,DGU…     

果蔬中L—抗坏血酸的示波计时电位滴定

果蔬中的L—抗坏血酸(以下简称V_c)的直接测定方法较多,目前常见的有2,6—二氯酚靛酚滴定法、二甲苯提取后的2,6—二氯酚靛酚分光光度法、乙醚提取法、高压液相色谱法及电位滴定法等。本文提出的示波计时电位滴定法简便、快速、终点直观,不受食品颜色、浑浊的干扰,不污染空气。具有一定实用价值。实验部分一、主要仪器与试剂 1.仪器 LS—lA型示波极谱滴定仪(山东电讯七厂),SD50—Z型双位滴定仪,213型铂片电极,铂丝电极,pH522型数字式pH计(西德WTW),10ml微量滴定管。 2.试剂(所有试剂为分析纯)     

吸光光度法测定高碘蛋中微量碘

食品中微量碘的测定方法一般有比色法、离子选择电极法、X射线荧光法、中子活化法、气相色谱法、离子色谱法和原子吸收光谱法等。从方法灵敏度、工作效率、仪器简单、易于操作以及适用范围来讲,比色法较好。 微量碘的比色测定分为碘-淀粉-比色法;碘-有机试剂-比色法;碘-催化还原-比色法等。前二种方法测定限度只限于μg级以上,不能完全满足碘蛋中痕量碘的测定要求,而后一种方法最小检测浓度可达ng级,最低检出量为1ng,可用于碘蛋中碘含量的测定。 高碘蛋中的碘主要以碘代氨基酸形式存在,因此在测定前需将样品进行处理,本法采用碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,用高温干灰化法破坏有机质,使碘全部     

自动电位滴定法间接测定过氧乙酸消毒液中过氧乙酸

正过氧乙酸(PAA)是一种强氧化剂,具有良好的杀菌消毒能力,可用于医疗卫生、食品工业等领域。目前过氧乙酸的测定方法主要有滴定法[1-2]、分光光度法[3]、气相色谱法[4]、离子色谱法[5]、液相色谱法[6]、电化学法[7]等。过氧乙酸消毒液中过氧乙酸的测定属常量分析,GB/T 19108-2003[1]给出了过氧乙酸的滴定分析法,即碘量法,先用高锰酸钾除去样品中过氧化氢,再进行碘量法滴定,两个阶段对酸     

单糖和二糖的定量分析的研究进展

综述了单糖和二糖的常用定量分析方法,如重量法、滴定法、旋光法、比色法,薄层扫描法、近红外光谱法、拉曼光谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱法和毛细管电泳法等,详细介绍了各方法的特点、应用及最新研究进展,并对其发展前景进行了展望。     

用于环己烷氧化混合产物的分析方法

针对环己烷空气液相氧化混合产物的不同特性，采用了不同的测定方法：环己基过氧化氢采用间接碘量法定量；酸和酯采用酸碱滴定法定量；环己醇和环己酮等有机物采用气相色谱法，但进样前先加入三苯基膦以避免环己基过氧化氢的干扰。该方法回收率为96．62％～101．69％，相对标准偏差为1．12％～5．09％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定叶酸

1　引　　言叶酸 (维生素Bc)是一种治疗巨幼红细胞性贫血药物。目前药典采用的叶酸测定方法是高效液相色谱法 ,文献报道有示波滴定法 ,二次微分简易示波伏安法 ,交流吸附溶出伏安法等。本文采用等离子发射光谱法 (ICP AES)间接测定叶酸 ,在pH为 5 .0的NaAc HAc缓冲介质中加入过量硝酸银使叶酸沉淀完全 ,滤去沉淀 ,测定滤液中剩余硝酸银。该方法可进一步拓宽ICP AES在药物测定方面的应用。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　OPTIMA40 0 0全谱直读等离子发射光谱仪 (美国PE公司 ) ,高频频率 40MHz ,输出功率 1.0kW ,等离子气流量 12L …     

HPLC法测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量

苦参碱是一种生物碱 ,是豆科植物苦参的主要有效成分之一 ,其药理作用在临床表现显著 ,具有抗病原微生物、抗肿瘤、抗炎症、抗过敏、平喘等作用[1 ] 。近年来对苦参碱的测定方法有薄层扫描法、气相色谱法、高效电泳法、高效液相色谱法等[2 ] ,但有关苦参碱葡萄糖注射液中的苦参碱含量分析未见报道。本文采用高效液相色谱法建立了苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量测定方法 ,避免了葡萄糖分解 ,可作为该制剂的质量控制方法之一。1　实验部分1 1　仪器与试剂高效液相色谱仪 (Ａｇｉｌｅｎｔ 1 1 0 0液相色谱系统 ,包括紫外检测器、四元梯度泵、…     

《分析化验工技术问答》

王秀萍主编王博、马春香副主编
　　本书针对分析化验工应知应会的分析知识与技能,以问答的形式介绍了化学分析基础知识、化学分析操作技能知识、酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、称量分析法等化学分析知识与操作,电化学分析、紫外-可见分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和原子吸收光谱法等仪器分析方法。另外,结合当前实验室的管理需求,书中融入了分析过程质量控制和实验室管理的内容。     

间接原子吸收法测定花生壳中木犀草素的含量

1引言木犀草素作为一种天然抗氧化剂,其药用价值很高,具有抗氧化、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、降血糖、抑菌等多种保健和药理作用。目前,其测定方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、薄层色谱法。本实验利用碱式乙酸铅做木犀草素的络合沉淀剂产生难溶的淡黄色沉淀,通过原子吸收法测定上清液中Pb2 的浓度,从而得到一种间接测定花生壳中木犀草素的方法。本法具有简便、快速、灵敏度高、试剂用量少等优点,用于实际样品测定,结果满意。2实验部分2.1仪器和试剂TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);铅空心阴极灯…     

棉籽中棉酚的库伦测定

棉籽中棉酚的测定方法有重量法,比色法,菲林试剂氧化法,藏层色谱法,纸色谱法,化学速率-分光光度法等。其中比色法应用较普遍,但由于棉籽中棉酚的类似物较多,不经分离测定,所得结果一般偏高,其它方法也多由于操作烦琐而不适用。为了寻找一种快速、灵敏、选择性好的测定方法,我们对TLC-溴库伦法测定棉籽中棉酚的含量进行了研究。仪器和试剂瑞士Metrohm E211型库伦分析仪,H型电解池,死停法指示终点;日本岛津UV-300     

催化滴定法快速测定磷矿中的微量碘

目前,测定微量碘的主要方法,不外有以下几种:1.碘-淀粉比色法;2.碘-有机试剂比色法;3.催化法。其中催化法灵敏度最高,但催化法往往难于掌握,一般认为易受其他元素干扰,需要繁琐的分离手续。本文拟定了一个不需要分离的快速测定磷矿中微量碘的催化滴定法,并在分解矿样的问题上做了一些工作。碘的催化     

分步滴定法测定草酰氯的含量

草酰氯为常用的有机合成酰化试剂,性质活泼,遇水和醇强烈反应,不宜直接测定其含量。目前,文献报道草酰氯的测定方法主要有两种,一种是色谱法,草酰氯与乙醇反应生成乙酸二乙酯,用气相色谱法测定其衍生化后的产物[1],此方法需要控制衍生化的条件,且对仪器要求高;另一种为容量法,利用草酰氯与醇反应生成盐酸,用电位滴定法测定[2]其含量,该方法所用溶剂均为有机试剂,且需要将草酰氯快速密封在玻璃球中操作,步骤比较繁琐。本工     

原子吸收法在有机分析中的应用 Ⅴ.饮料中总酸度的测定

1 引言 食品添加剂中的酸味剂主要是柠檬酸,酒石酸、苹果酸等有机酸,有增进食欲、促进消化吸收等作用。饮料中的总酸量常用酸碱滴定法测定,由于共存色素的干扰和酸浓度较低,滴定误差较大。原子吸收法(AAS)已用于有机物的测定,但对总酸度的测定尚未见报道,本文用CaCO_3悬浮液同有机酸作用,离心沉降未反应的试剂,用AAS测定上清液中的Ca,可间接测定有机酸总量,用本法测定了饮料样品中的总酸度,测定结果与酸碱滴定法的结果符合。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 原子吸收分光光度计,岛津AA-650,仪器参数选择最大的信噪比;CaCO_3悬浮液:将1.26g Na_2CO_3和1.07gcaCl_2溶液混合后,用倾滗法制备;有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、琥珀酸、乳酸、富马酸)标准溶液:0.1000mol/L;所用试剂均为分析纯。     

高锰酸钾法、碘量法和铈量法测定过氧化氢的比较

过氧化氢是一种常用的化学试剂，可作为消毒剂、杀菌剂、脱氧剂、漂白剂和聚合反应的引发剂等。目前过氧化氢的分析方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法、流动注射-分光光度法和化学滴定法、高锰酸钾法、碘量法和硫酸铈法等。本文分别对高锰酸钾法、碘量法和铈量法测定过氧化氢进行比较。     

聚氯乙烯膜诺氟沙星选择电极的研制与应用

1　引　　言诺氟沙星为氟喹酮衍生物 ,是一种杀菌剂。临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗。它的测定方法一般采用药典法、分光光度法、也有应用高效液相色谱法、离子对比色法、沉淀回滴法、极谱法、伏安法和离子选择电极法等。本文离子选择电极法以诺氟沙星与碘分子缔合物为电活性物的新型ＰＶＣ膜选择电极 ,用此电极对诺氟沙星药片的含量进行了测定。此法简便 ,结果与药典法相符。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＰＸＪ 1Ｂ数字式离子计 (江苏电分析仪器厂 ) ;79型磁力搅拌器 (国华仪器厂 )。诺氟沙星 (锦州生化制药厂 )溶液以 1 %ＨＡ…     

火焰原子吸收光谱法测定合金钢中高含量镍

钢中加入适量的镍能使钢具有优良的机械性能、耐热性、抗腐蚀性、可焊性和高导磁性等。因此镍的分析在合金钢中十分重要。目前测定合金钢中高含量镍的方法主要为丁二酮肟分离-EDTA滴定法、丁二酮肟重量法和碘氧化-丁二酮肟光度法,存在分析流程冗长,消耗试剂量多,精密度低的不足。国家标准方法GB 223.54-1987采用火焰原     

高效液相色谱法测定氨苄青霉素的含量

氨苄青霉素及钠盐的含量测定方法有硝酸汞-电位滴定法、生物法、剩余碘量法。最新版的美国药典改用高效液相色谱法(HPLC)。现多采用咪唑汞-分光光度法,但该法稀释步骤多,又需准确控制加试剂的量、pH值\,水浴温度和时间,精密度差,费时费物。本文采用反相HPLC法,以咖啡因为内标,用峰面积比值对氨苄青霉素进行定量测定,结果令人满意。