溶剂对固相反应法制备H7PW12O42掺杂聚苯胺的影响

利用固相反应法,分别以微量的水和乙腈作为溶剂,制备了磷钨酸(H7PW12O42)掺杂聚苯胺,并以红外光谱(FTIR),电子扫描显微镜(SEM),X射线衍射(XRD),循环伏安(cyclic voltamogram)等测试方法对聚苯胺进行了表征。结果表明,固相反应法合成的聚苯胺分子链排列有序,晶化率较好,并且表现出有较好的电化学稳定性。而以微量的乙腈作为溶剂通过固相反应法得到的磷钨酸掺杂聚苯胺在颗粒形貌、结晶性、导电率等方面均优于相同条件微量的水作为溶剂时的掺杂聚苯胺。     

固相反应法制备磷钼酸(H3PMo12O40)掺杂聚苯胺对其电化学活性的影响

利用固相反应法制备了磷钼酸(H3PMo12O40,简称PMA)掺杂聚苯胺,并以红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、循环伏安(cyclic voltamm ogram)等测试方法对聚苯胺进行了表征。结果表明,无论是液相法还是固相法,磷钼酸掺杂于聚苯胺中,仍保持自身结构特征,与传统液相合成的磷钼酸掺杂聚苯胺相比,固相反应法合成的磷钼酸掺杂聚苯胺的晶化率和电活性略差。固相反应法制备的磷钼酸掺杂聚苯胺在对抗坏血酸(AH2)电催化氧化中,表现出比液相合成更好的电催化活性。     

固相反应法制备樟脑磺酸掺杂聚苯胺

固相合成;固相反应法制备樟脑磺酸掺杂聚苯胺     

聚苯胺掺杂对C-LiFePO_4复合正极材料性能的影响

应用固相反应法在惰性气氛下合成橄榄石型LiFePO4,然后制成聚苯胺掺杂C-LiFePO4复合正极材料.XRD,交流阻抗及电化学方法等测试表明,聚苯胺掺杂对LiFePO4电化学性能有一定的改善.当放电倍率为0.1C时,掺杂10%聚苯胺的(C-LiFePO4)0.9(PANI)0.1样品的放电容量达到164 mAh.g-1,且循环稳定性良好.在0.5C和1C的放电倍率下,也可以分别达到121.6 mAh.g-1和110.1 mAh.g-1的放电比容量.     

高能球磨法固相掺杂制备樟脑磺酸掺杂聚苯胺

通过高能球磨方法引发樟脑磺酸(CSA)对本征态聚苯胺(PANI)的固相掺杂反应, 制备了樟脑磺酸掺杂聚苯胺(PANI-CSA)粉末. 采用SEM, XRD, FT-IR等分析方法对所得的PANI-CSA进行了形貌和结构表征, 采用四点探针法对电导率进行了测定. FT-IR图谱的变化反映了聚苯胺的质子化过程, 而XRD谱图表明, 聚苯胺分子链在外力诱导下形成了有利于电荷传导的取向排列. 系统地研究了球磨时间对掺杂率和电导率的影响规律. 结果表明, 固相掺杂具有较高的掺杂速率, 其电导率和掺杂率均随球磨时间先增大后减小, 其最高电导率可达到3.25 S/cm, 对应掺杂率为0.31.     

掺杂Eu3+的Na24As2Mo22O83的合成及其发光特性

本文在固相合成掺杂稀土离子的单钨酸盐,混合碱土金属钨酸盐^[1-3]等体系的的系统研究基础上,采用固相反应法合成掺杂Eu^3 离子的Na24As2Mo22O83荧光体结晶粉末,并经元素分析,IR和X射线粉末衍射等分析手段确定了它的结构,探讨了Eu^3 离子在Na24As2Mo22O83中的发光和能量传递机理。     

铽-铕共掺杂的硅酸铝钠荧光体的光致发光性能及能量传递

采用温和的固相反应法合成了具有四方相结构的铽一铕共掺杂的硅酸铝钠(NaAlSiO_4:Tb~(3+),Eu~(3+))发光材料.利用粉末X射线衍射(XRD)、荧光光谱(PL)、时间分辨光谱(TRPL)以及荧光寿命等手段对合成的样品进行表征.研究结果表明:通过改变NaAlSiO_4:Tb~(3+),Eu~(3+)中Eu~(3+)离子的掺杂浓度,可实现其绿光及红光发射的调控;由于Tb~(3+),Eu~(3+)离子间的有效能量传递,Tb~(3+)离子的共掺杂可显著增强该基质中Eu~(3+)离子的发光性能;该能量传递现象可由TRPL光谱等手段进行证实,根据荧光寿命的数值计算可知,从Tb3~(3+)向Eu~(3+)离子的能量传递效率高达95%.     

锆酸镧的固相合成及其热障涂层的抗热震性能研究

用高温固相反应法合成了锆酸镧(La_2Zr_2O_7)陶瓷粉末,用大气等离子喷涂(APS)法制备了热障涂层。通过TG-DSC,XRD,Raman,FTIR和SEM等表征手段对合成的粉末进行结构和形貌分析,研究了煅烧温度和时间对La_2Zr_2O_7形成过程的影响以及固相合成粉末对涂层抗热震性能的影响。结果表明:高温固相反应法合成的La_2Zr_2O_7具有单一的烧绿石结构,相结构非常稳定,随着煅烧温度的升高,La_2Zr_2O_7相的含量和晶粒度均增加;在煅烧温度1400℃分别保温不同时间,La_2Zr_2O_7相的含量变化不明显,晶粒度随保温时间的延长而缓慢增加,二次煅烧粉末的相含量和晶粒度都大幅提高。La_2Zr_2O_7粉末所对应涂层的抗热震性能随粉末煅烧温度的升高而降低。     

掺杂Eu~(3+)的Na_(24)As_2Mo_(22)O_(83)的合成及其发光特性

本文在固相合成掺杂稀土离子的单钨酸盐、混合碱土金属钨酸盐[1～ 3 ] 等体系的系统研究基础上 ,采用固相反应法合成掺杂Ｅｕ3 + 离子的Ｎａ2 4Ａｓ2 Ｍｏ2 2 Ｏ83 荧光体结晶粉末 ,并经元素分析 ,ＩＲ和Ｘ射线粉末衍射等分析手段确定了它的结构 ,探讨了Ｅｕ3 + 离子在Ｎａ2 4 Ａｓ2 Ｍｏ2 2 Ｏ83 中的发光和能量传递机理。1　实验部分1 1　试剂及样品的制备先将Ｎａ3 ＡｓＯ4 ·1 2Ｈ2 Ｏ (分析纯 )和Ｎａ2 ＭｏＯ4 ·2Ｈ2 Ｏ(分析纯 )在 2 5 0℃下灼烧 30ｍｉｎ脱水制得Ｎａ3 ＡｓＯ4 和Ｎａ2 ＭｏＯ4 结晶粉末 ,再按一定物质的量比 ( 9…     

苯胺在聚丙烯酰胺水、乙二醇溶液中的聚合研究

以聚丙烯酰胺为反应基质,分别在聚丙烯酰胺的水、乙二醇溶液中制备了掺杂态导电聚苯胺.探索了合成可溶性导电聚苯胺的最佳条件.采用红外、紫外可见光谱、X射线粉末衍射等手段对产品进行了表征.实验结果表明,在保持聚苯胺电导率基本不变的情况下,采用在聚丙烯酰胺的乙二醇溶液中制备的聚苯胺比水溶液中制备的聚苯胺有较好的溶解率.     

界面扩散聚合法制备樟脑磺酸掺杂聚苯胺纳米管或纳米纤维及其电化学电容行为研究

利用界面扩散聚合法制得了樟脑磺酸掺杂聚苯胺纳米管或纳米纤维.扫描电镜(SEM )和透射电镜(TEM)表明所生成的聚苯胺纳米管径与樟脑磺酸浓度成反比,且低浓度的苯胺和掺杂剂有利于管状及纤维状聚苯胺的形成.充放电测试结果表明,聚苯胺纳米管在5mA放电时电容值可达2 4 9F g ,比相同条件下聚苯胺纳米纤维的比电容高14 . 7% ,而比聚苯胺粉末的比电容高4 1 .5 % .     

掺杂Tb3+离子的CaxSr1-xWO4的合成及其性质研究

采用固相反应法合成了掺杂Tb^3 离子的CaSr1-xWO4荧光体，并通过X射线粉末衍射对其结构进行了表征，研究结果表明：系列CaxSr1-xWO4荧光体属四方晶系，属I41/a空间群，CaWO4与SrWO4可形成良好的混合的固溶体，且晶胞参数随组成呈线性变化规律，测定了其激发光谱和发射光谱，探讨了掺杂Tb3 离子的CaxSr1-xWO4荧光体的发光特性。     

新型质子酸掺杂聚苯胺的合成及其电化学电容行为

用化学氧化聚合法制得了草酸掺杂聚苯胺(H2C2O4-PANI)和柠檬酸掺杂聚苯胺(C6H8O7-PANI),并与盐酸掺杂聚苯胺(HCl-PANI)做了对比研究.用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对掺杂聚苯胺的结构和形貌进行了表征.用循环伏安,恒流充放电和交流阻抗测试对材料在1 mol/L HCl溶液中的电化学电容行为进行了研究.结果表明:3种酸掺杂的聚苯胺具有不同的空间结构,电化学性能也有差异.与盐酸和柠檬酸掺杂的聚苯胺相比,草酸掺杂制备的聚苯胺表现出更优良的电化学电容行为,单电极比电容可达670 F/g.     

BaCe0.8Zro.1La0.1O3-α陶瓷的制备和电性能研究

以高温固相反应法制备了BaCe0.gZr0.1Lao1O3-α陶瓷,用粉末X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其晶体结构和断面形貌进行了表征.以陶瓷材料为固体电解质、多孔性铂为电极,用交流阻抗谱技术测定了材料在500～900℃下不同气体气氛中的电导率;用气体浓差电池方法测定了材料在于燥空气和湿润空气中的离子迁移...     

硫掺杂氧化锡纳米材料的固相合成及其可见光降解百草枯(英文)

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板,采用低温固相反应法合成了硫掺杂二氧化锡(S-Sn O2)纳米粉体材料,并用XRD、XPS、SEM、UV-Vis、FTIR及HR-TEM等技术对材料进行了表征,探讨了S掺杂Sn O2纳米材料对百草枯的可见光降解性能,分析了S掺杂效应的作用机理。结果表明,采用固相反应法所得Sn O2及S-Sn O2纳米材料的禁带宽度变窄,SDBS对材料的表面结构具有一定的调控作用。S是以S(Ⅳ)和S(Ⅵ)的形式进入Sn O2晶格形成Sn1-xSxO2晶体结构而不是进入Sn O2晶格间隙,Sn-O-S键的弯曲振动峰介于930~980 cm-1之间。S的掺杂使Sn O2纳米材料表面活性增强,光催化降解百草枯的活性依次为Sn O2Sn O2(SDBS)SSn O2S-Sn O2(SDBS),2 h内,S-Sn O2(SDBS)样品对除草剂百草枯的光催化活性达95.2%,其主要原因是S-Sn O2(SDBS)材料表面有更多的羟基和进入Sn O2晶格的S,有利光生电荷的有效分离。     

Nd3+掺杂钙钛锆石(Ca1-3x/2NdxZrTi2O7)晶型转变行为的研究

采用高温固相反应法制备Ca1-3x/2NdxZrTi2O7(0.0≤x≤0.5)系列钙钛锆石样品,借助X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、背散射电子像(BES)和能谱(EDS)分析,对其晶型转变行为进行了研究.结果 表明:随着Nd3+掺杂量的增加,钙钛锫石-2M(Zirconolite-2M)结构将向钙钛锆石...     

Na 掺杂对硅酸锂吸收CO2性能的影响

通过高温固相反应法, 在添加不同比例Na2CO3的条件下, 合成出一系列可在高温500～750 ℃之间直接吸收CO2的硅酸锂材料. 利用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪分别观察和评价了合成材料的表面形貌与结构特征, 用热重分析仪测量了硅酸锂材料的CO2吸收性能. 实验结果表明, 通过适量Na元素的掺杂, 能够提高硅酸锂材料吸收CO2的性能, 当Na2CO3的添加量x=0.02时, 合成的硅酸锂材料在CO2气氛下, 于700 ℃恒温保持约15 min即可达到吸收平衡, 材料的吸收量为(46±0.6)%(w), 与未经掺杂的材料相比, 吸收容量有所提高. 此外, 气氛中CO2的浓度对材料吸收CO2的速率有较大影响.     

盐酸和磺基水杨酸复合掺杂聚苯胺的热电性能

以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,采用化学氧化聚合法在盐酸和磺基水杨酸混合溶液中制备了导电聚苯胺。通过XRD、SEM、FTIR等分析手段,对所得产物的结构进行研究,并探讨在相同聚合条件下,不同的磺基水杨酸和盐酸的物质的量浓度比(cSSA∶cHCl)对聚苯胺热电性能的影响。结果显示,混合酸掺杂聚苯胺的电导率随cSSA∶cHCl的增加而增大,但Seebeck系数的变化趋势却与之相反。当cSSA∶cHCl=0.25:1时,掺杂态聚苯胺的功率因子在175℃时达到最大值为0.46μW.m-1.K-2,分别是相同条件下HCl和SSA掺杂聚苯胺的1.7和1.9倍。这表明适当配比的有机酸与无机酸混合掺杂比单一酸掺杂更有利于聚苯胺热电性能的提高。     

锂离子电池高电压正极材料LiNiVO4的合成与表征

通过流变相反应法成功合成了LiNiVO4．利用热重-差热分析、粉末X射线衍射、扫描电子显微镜和粒度分析对产物进行了表征;采用循环伏安技术评价了其电化学性能．结果表明,利用流变相反应法在500℃即可制备纯相的LiNiVO4产物．与常规的固相反应产物相比,流变相产物表现出了较小的晶胞常数和颗粒尺寸,其中600℃的流变相产物具有良好的循环伏安特性．     

填充式skutterudite化合物(Ce或Y)yFexCo4-x-Sb12的固相反应合成及填充原子Ce或Y对晶格热导率的影响

研究了以Sb, Co, Fe, 及Ce和Y的氯化物为起始原料, 用固相反应法合成填充式skutterudite化合物(Ce或Y)yFexCo4-xSb12的可能性和合成条件, 在 850～1 123 K温度及x = 0～1.0, y = 0～0.15组成范围内, 用固相反应法合成了单相的(Ce或Y)yFexCo4-xSb12化合物. Rietveld结构解析结果证明了固相反应法所得到的化合物(Ce或Y)yFexCo4?xSb12具有填充式skutterudite结构. (Ce或 Y)yFexCo4-xSb12化合物的Rietveld结构解析所得到的Ce或Y的填充分数与化学分析所得到的组成一致. 化合物的晶格常数随着在Co原子位置Fe置换量的增加及在skutterudite结构中的Sb二十面体空位上Ce的填充而明显增大. (Ce或 Y)yFexCo4-xSb12化合物的晶格热导率随着Ce 或Y原子在空位上的填充及在Co原子位置Fe的置换而大幅度下降.