火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁、钙、镁、锌、铅

建立了火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中微量金属元素铁、钙、镁、锌、铅含量的方法。煤渣样品采用干灰化后消解,煤质活性炭样品采用稀酸提取进行处理。煤渣中铁、钙、镁元素用标准曲线法定量,活性炭中铁、锌、铅则采用标准加入法定量以减少基体干扰的影响。样品测定结果与文献报道相一致,煤渣尤其是燃烧处理后的煤渣中微量元素含量较高,而煤质活性炭通过复杂工艺处理后,微量元素大大减少。样品中被测元素的加标回收率在88.5%~105.5%之间,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),两类样品中6种元素的检出限分别为0.010,0.015,0.005,0.012,0.013,0.110 mg/L。火焰原子吸收法测定微量元素准确度高、重现性好,适合煤渣和活性炭中微量金属元素的测定。     

ICP–AES测定铌铪合金中的铪、钛、锆、钨、钽

采用氢氟酸–硝酸溶解铌铪合金样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽元素的分析方法。铪、钛、锆、钨、钽的分析谱线分别为232.247,368.519,339.197,224.876,248.870nm,通过基体匹配法消除基体铌的干扰。在优化条件下对铌铪合金样品进行测定,各元素的质量浓度在其线性范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,定量限为0.003 6%~0.007 4%。测定结果的相对标准偏差(n=11)小于1%,回收率为96.8%~105.0%。该方法快速、准确,可以满足实际生产中铌铪合金样品的测定要求。     

ICP-AES法测定牙膏中的铅、铜、锌

目的采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定牙膏中铅、铜和锌。方法选择微波消解法、酸湿式消解法和干式消解法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率等,探讨了相关结果的影响因素。并且与原子吸收比对。结果本法采用线性范围为0～2.000 mg/L,样品测定6次,所有元素相对标准偏差小于2.56%,加标回收率在95.95%～104.53%之间。结论用ICP-AES同时测定牙膏铅、铜和锌3种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高、检出限低、线性范围宽、元素之间的干扰少,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法。     

ICP–AES法测定铁矿石中全铁、磁性铁、五氧化二铌、二氧化硅、氧化铈和磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中全铁、磁性铁、五氧化二铌、二氧化硅、氧化铈和磷的含量,用碱熔–盐酸提取的方法对样品进行处理,即用质量比为2∶1的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂对样品进行熔融,然后用盐酸溶液(1+5)浸取,各元素最佳分析谱线为Fe 374.826 nm,Si 212.4 nm,Nb 309.418 nm,Ce 418.660 nm,P178.284 nm。通过基体匹配,消除基体效应的干扰。各元素标准工作曲线线性相关系数均在0.999以上,方法的检出限为0.000 6%～0.005 4%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6)。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与认定值或推荐值吻合较好。该方法避免了基体效应的干扰,简便,快速,满足批量样品的分析要求。     

ICP光谱法测定笔尖钢中易切削元素硒、锑、碲、铋

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定笔尖钢中的硒、锑、碲、铋,不需要基体分离,通过对发射谱线、背景点的选择及样品后处理等因素进行优化,确定了仪器同时测定每个元素的最佳分析条件。方法的相对标准偏差RSD3%(n=11),加标回收率为90%~112%,测定值与无机质谱的结果进行对比。方法已用于日常试样的分析。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

ICP-AES法同时测定锰矿石中铁、铝、钛、钙、镁、磷、钡、铅的含量

锰矿石样品用HNO3-HF-HClO4酸溶除硅后,对采用ICP-AES法测定其中的铁、铝、钛、钙、镁、磷时,同时测定钡、铅的相关条件进行了试验。主要对酸溶样能否分解重晶石或天青石等含钡矿物进行了探讨,测定了3个国家级标准样品。测定结果与标准值吻合。用标准加入法测得的钡和铅的回收率分别为96．0％-100．5％,97．1％～100．0％。用该法对含钡量较高的澳大利亚锰矿进行分析,测定结果的相对标准偏差为0-82％,并将测定结果与X荧光光谱法测定结果进行了比对。     

测定钛铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量。对样品的矿物效应、样品粒度、分析谱线等条件进行优化。利用不同产地的质控样品制作工作曲线,验证矿物效应影响不大;通过样品粒度小于74 μm,很好地解决了颗粒粒度效应的影响。 精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于3.6%(RSD,n=10),能满足钛铁矿中各组分的测定要求。     

ICP-AES连测饲料中的Ca、P、Cr、Cd、Pb、As

应用ICP-AES对饲料中的Ca、P、Cr、Cd、Pb、As的测定进行了研究,确定了合理的测试条件,对微波消解和干法消解样品进行了比较,采用标准物质测定与样品加标回收进行了方法验证。结果表明,微波消解回收率达96%~104%,变异系数小于5%,结果令人满意。该法可同时检测饲料中的多种元素,且精密度高,进样量少,节省试剂,方便快捷。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二次电池废料中锂、镍、钴、锰的含量

采用HCl-HNO 3溶解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定二次电池废料中含量低于20%的锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,实验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差(n=11,RSD<2%)。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测定结果基本吻合,结果表明,方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中20%以下的锂、镍、钴和锰的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定二次电池废料中锂、镍、钴、锰的含量

采用HCl-HNO_3溶解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定二次电池废料中含量低于20%的锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,实验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差(n=11,RSD2%)。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测定结果基本吻合,结果表明,方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中20%以下的锂、镍、钴和锰的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定二次电池废料中锂、镍、钴、锰的含量

采用HCl-HNO_3溶解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定二次电池废料中含量低于20%的锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,实验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差(n=11,RSD<2%)。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测定结果基本吻合,结果表明,方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中20%以下的锂、镍、钴和锰的测定。     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定铌铁合金中 铁、铌、硅、铝、磷

为提高铌铁合金检验效率,替代繁琐的化学湿法分析,采用粉末压片制样,利用X荧光光谱法对铌铁合金中Fe、Nb、Si、Al、P 5种主要成分进行测定。选用定值过的生产样品作为内控标准样品,主要研究制样细节对分析结果的影响,确认合适的试样粒度和压片参数,通过曲线拟合建立校准曲线。测定结果与化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果比较,各组分精密度相对标准偏差为0.48%～1.9%,准确度满足国标分析要求。     

石墨炉AAS法直接测定食品中铅、镉、锰、铜和铬

食品中铅、镉、锰、钢和铬的测定是食品卫生监测的常作项目。目前主要采用酸消化或高温灰化样品,化学法测定,比较耗时。本文介绍以磷酸为基体改进剂,用石墨炉原子吸收(AAS)直接进样测定食品样品中上述五个元素,对于能与水互溶的液体样品,易溶于水的固体样品以及用水制成悬     

粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO_2、SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO的含量

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO_2、SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO的含量。对样品的矿物效应、样品粒度、分析谱线等条件进行优化。利用不同产地的质控样品制作工作曲线,验证矿物效应影响不大;通过样品粒度小于74μm,很好地解决了颗粒粒度效应的影响。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于3.6%(RSD,n=10),能满足钛铁矿中各组分的测定要求。     

石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬

建立石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量。采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定。铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 5,方法检出限为0.7~1.5μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%。土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定。     

ICP光谱法测定笔尖钢中易切削元素硒、锑、碲、铋EI北大核心CSCD

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定笔尖钢中的硒、锑、碲、铋,不需要基体分离,通过对发射谱线、背景点的选择及样品后处理等因素进行优化,确定了仪器同时测定每个元素的最佳分析条件。方法的相对标准偏差RSD<3%(n=11),加标回收率为90%~112%,测定值与无机质谱的结果进行对比。方法已用于日常试样的分析。     

原子吸收法测定添加剂和润滑油中钙、钡、锌含量

本方法适合测定添加剂和润滑油中的钙、钡、锌含量。样品处理使用灰化和硝酸溶解灰分法。测定钡时,使样品溶液在pH>10的条件下,加入0.25MEDTA和用氯化钾溶液稀释后进行原子吸收测定。钙和锌的测定采用空气/乙炔火焰,钡用氧化五氮/乙炔火焰测定,其方法的精密度按相对标准偏差计钙为3.3%、钡为4—8%、锌为9.3%。     

火焰原子吸收法测定茶叶中铅、镉、铜、锌

原子吸收法测定食品中Pb、Cd、Cu、Zn等元素,鉴于Pb、Cd、Zn等元素易挥发的缘故,通常采用湿法消化处理样品,为提高方法的灵敏度、普遍使用有机溶剂萃取富集微量元素并喷雾有机液的手段以达到测定要求,由于均使用有机试剂、造成环境污染和手续繁琐之弊,特别是对于不是果汁如茶叶一类植物食品,湿法消化处理样品耗酸多、费时且样品难消化好,不令人满意。我们采用原子吸收法对茶叶中上述元素的测定进行了有关破坏有机物方法、温度、时间、不