流动注射-化学发光法测定药物中氢溴酸右美沙芬

试验发现由氢溴酸右美沙芬(D-MPHB)与高锰酸钾在5.0 mmol·L-1硫酸介质中反应所产生的较弱的化学发光强度因一定量的亚硫酸钠的存在而明显增强,且其化学发光的相对强度与D-MPHB浓度在1.0×10-5～1.0×10-1·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5×10-6g·L-1,根据这些结果并应用流动注射技术,提出了FI-CL法测定药物中氢溴酸右美沙芬的方法.应用所提出的方法分析了一种氢溴酸右美沙芬滴鼻液,测得其中D-MPHB的含量与标准值相符.以此药物为基体对方法的精密度及回收率作了试验,测得其相对标准偏差(n=5)均小于1.5%,回收率在99.7%～102.8%之间.     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星

试验发现依诺沙星对鲁米诺与铁氰化钾之间的化学发光反应具有显著的增敏作用,而且当依诺沙星浓度在2.0×10-8～2.0×10-5mol·L-1范围内,与相应的化学发光增强信号值(△I)之间呈线性关系,其检出限(3S)为5.7×10-9mol·L-1,取1.0 × 10-6mol·L-1依诺沙星按试验方法测定11次,算得其相对标准偏差为1.75%.结合应用流动注射技术,提出了流动注射-化学发光法(FI-CL)测定药片中依诺沙星的方法,应用此方法分析了3个依诺沙星片剂试样,所测得的结果与其标示值相符.按标准加入法作了回收率试验,所得结果在96.7%～103.0%之间.     

流动注射抑制化学发光法测定盐酸环丙沙星

在碱性介质中,环丙沙星对鲁米诺-KIO4-Co2 反应体系产生的化学发光明显地受到抑制,且化学发光强度的抑制强度与环丙沙星的浓度成正比关系.基于上述现象,提出了环丙沙星的流动注射-化学发光测定法.环丙沙星的质量浓度在3.0×10-7～1.0×10-5g·L-1之间成线性关系,检出限为2.0×10-7g·L-1.对浓度水平为1.0×10-6g·L-1的盐酸环丙沙星进行11次平行测定,得到RSD(n=11)值为2.7%.应用此方法分析了环丙沙星药片,所得结果与按中国药典方法所得测定值保持一致,回收率试验的结果在98.5%～101.2%之间.     

流动注射化学发光法测定工业废水中苯酚

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-过氧化氢-苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定苯酚的方法。方法的检出限为3×10-5g.L-1,线性范围为1.0×10-4~1.0×10-1g.L,对浓度为4.0×10-4g.L的苯酚作试验,求得其相对标准偏差(n=11)值为1.6%。方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致。     

流动注射化学发光法测定硫离子

在0.06 mol.L-1硫酸介质中,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,硫离子对这一体系的化学发光具有增强作用。据此,结合流动注射技术,提出了一种测定硫离子的方法。线性范围为1.0×10-6～1.0×10-3g.L-1(分为3个浓度区间),检出限(3s/b)为8.0×10-7g.L-1。对1.0×10-4g.L-1硫离子标准溶液进行平行测定,其相对标准偏差(n=11)为3.4%。该方法用于水样中硫离子的测定,并以此样品为基体做回收试验,测得回收率在96.5%～105.0%之间。     

用靛蓝胭脂红-H_2O_2流动注射化学发光法测定水样中的铜(Ⅱ)

在Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对H2O2氧化靛蓝胭脂红的反应具有明显的催化作用.基于此,结合流动注射技术,建立了测定铜(Ⅱ)的化学发光新方法;研究了影响化学发光强度的各种因素.结果表明,在最佳试验条件下,铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-8"1.0×10-5 mol·L-1范围内与发光强度呈线性关系,检出限为4.1×10-10 mol·L-1.将该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

流动注射-化学发光法测定苄青霉素

试验发现在5×10-3mol·L-1氢氧化钠溶液的碱性介质中,由高碘酸钾与鲁米诺之间的氧化还原反应所产生的化学发光的强度因苄青霉素的存在而明显增强,且其增强程度与苄青霉素的浓度在0.01～15.0 mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3σ)为1.0μg·L-1,基于此并应用了流动注射技术,提出了一种简便而快速的测定苄青霉素的方法.加入1.0 mg·L-1的苄青霉素标准溶液对此方法的精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=11)为1.0%.在3件针剂样品的基础上加入了3种不同浓度的苄青霉素标准溶液,对方法的回收率做了试验,所得结果在97.2%～102.0%之间.     

CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系测定对乙酰氨基酚

基于对乙酰氨基酚在碱性介质下对CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系强烈的抑制作用,建立了对乙酰氨基酚的流动注射化学发光测定方法。通过正交试验优化的测试条件为:5.0×10-3 mol·L-1 NaOH、1.0×10-5 mol·L-1 KMnO4、6.0×10-4 mol·L-1CdS量子点、5.0×10-4 mol·L-1鲁米诺、样品(标准品或水)的体积比为1∶1∶4∶2∶1;方法对对乙酰氨基酚的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-4 mol·L-1,相关系数R为0.9991,检出限为6.0×10-10 mol·L-1;对1.0×10-6 mol·L-1的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法可应用于药物中对乙酰氨基酚含量的测定。     

纳米银-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定大豆甙元

碱性介质中纳米银对鲁米诺-铁氰化钾-大豆甙元具有催化作用,据此建立了测定大豆甙元的流动注射化学发光法。在最佳条件下,大豆甙元的质量浓度在5.0×10-5~1.0×10-2g·L-1范围内与化学发光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为6.5×10-6 g·L-1。加标回收率在96.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)小于3%。     

Ni(Ⅳ)-鲁米诺化学发光体系测定磺胺噻唑

在碱性介质中,磺胺噻唑对Ni(IV)配合物-鲁米诺化学发光新体系有显著增敏作用,且化学发光强度在一定范围内与磺胺噻唑浓度呈线性关系。由此建立Ni(IV)流动注射化学发光体系测定磺胺噻唑方法。在优化的条件下,方法检出限(3σ)为5×10-11mol·L-1,在1.0×10-10~1.0×10-9mol·L-1和4.0×10-9~4.0×10-8mol·L-1范围内成良好线性关系。取5.0×10-9mol·L-1磺胺噻唑进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.57%。该方法简便、准确,用于磺胺噻唑针剂中磺胺噻唑的测定,结果满意。