锂—硅粉末合金中高含量硅的测定

锂-硅粉末合金中锂、硅的重量配比要求较严,所以准确测定硅含量非常重要。过去,采用水解法分解试样,以重量法测定硅,这种方法反应异常剧烈,操作危险,且分析步骤繁琐。我们经试验拟定了水蒸气氧化分解试样,以差示分光光度法测定高含量硅。方法简便,溶样十分安全,适用于锂-硅粉末合金中含量高达50%硅的测定。实际试样分析获良好结果。     

贵金属分析中热压分解法的应用

一般来说,贵金属试样的分解比其它常见金属困难。在应用的几种分解方法中,酸溶法一般只能分解银、金、钯、铂及其矿物;所有贵金属试样虽然都可用碱、硫酸氢盐或过氧化物等熔融分解,但将引入大量盐类及坩埚腐蚀带来的杂质;干法氯化能分解贵金属及矿物,但氯化装置复杂,不适于大批试样分     

锰硅合金中硅的测定

锰硅合金可作为炼钢脱氧剂。根据合金中含锰和含硅量不同 ,分为各种牌号的合金 ,所以合金中含硅量的数据也要求准确。锰硅合金中硅的测定 ,原采用锰铁合金中硅的分析方法进行测定 ,因锰硅合金中硅含量较锰铁合金中硅含量高 ,试样不易溶解完全 ,锰与铁也不易分离完全 ,至使分析结果偏高。后又采用铁 (镍 )坩埚碱熔 ,试样虽溶解完全 ,但在溶样过程中试样易溅出 ,造成损失 ,且碱熔时易将铁 (镍 )坩埚腐蚀而转入试液中 ,洗二氧化硅沉淀时难于洗净 ,至使结果偏高。为此 ,经试验 ,采用盐酸 -过氧化氢溶样 ,动物胶重量法测定锰硅合金中的硅 ,经试验…     

金属试样的分解

金属的化学分析,一般都在溶液状态下进行,因此,必须使金属试样完全分解,使其成为溶液状态,把被测成分转变为可供化学分析的离子或分子。试样的分解,既要保证试样中被测组分全部转入溶液,又要尽可能避免带入干扰物质。选择合理的分解方法,可以使分析手续大大地简化,分析方法的适应性、准确度显著地提高。所以,正确地选择金属试样的分解方法是获得准确分析结果的重要环节。一、分解方法及溶剂的选择试样分解的总要求应该是简易、快速。但因试样分解是一个复杂问题,必须根据以下情况,选择适当的分解方法和适宜的溶剂。     

酸分解地质试样最佳条件的试探

地质试样最常用的分解方法为酸分解,方法简单快速,不引进除氢以外的阳离子。为提高酸效应,前人已做了一些工作,但对溶剂的用量、分解温度和时间的最佳条件缺乏系统的研究。我们对不同类型、不同含量、不同取样量的1260个试样及26个分析元素,进行酸分解最佳条件试验。表明:当试样分解温度控制在70—80℃(需硫酸、高氯酸冒烟除外),采用容器加盖方式分解20—30分钟,溶剂用量可减少至原操作规程需要量的五分之一以下,用电量可节省三分之二,时间可缩短三分之一。更重要的是溶剂用量大大     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非贵金属齿科材料中痕量铍和镉

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非贵金属齿科材料镍铬合金、钴铬合金及钛合金中痕量镉和铍。用盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸溶解试样,使用基体匹配法消除基体的干扰。镉和铍的质量浓度在1.0 mg·L-1以内均与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)在0.000 6~0.014mg·L-1之间。方法用于非贵金属齿科材料样品的分析,加标回收率在97.0%~106%之间。     

原位自动光度滴定法测定铁矿中铁含量

利用自动电位滴定仪和DP5光度电极研究了原位自动光度滴定法在全铁测量中的应用。以HNO3、HCl和HF溶液为溶剂,采用密封微波消解系统分解试样。用NaOH溶液调节溶液酸度至pH 1.5,在原消解罐中以乙二胺四乙酸二钠盐(磺基水杨酸为指示剂)滴定铁。主要对滴定温度、试样的分解条件以及杂质对测定的干扰情况进行了研究。研究结果表明,称样量为0.05 g,溶剂为60%王水10 mL加1 mL HF(1+99),温度为210℃,消解时间为20 min时溶样效果最好,50～60℃条件下,pH 1.5时进行滴定,结果准确可靠,能有效消除干扰。     

化学法快速测定铁基非晶合金中硼含量的试样分解方法研究

用化学法测定铁基非晶合金中硼元素时,因合金试样难溶性及硼的某些特性,存在试样分解难的问题。利用H2O2强氧化性及硼既溶于酸又溶于碱的性质,通过试验确定了用H2O2(30%)与HCl(密度约1.19g/mL)分解试样,试样溶解完全。将该方法用于测定硼质量分数大于0.5%的铁基非晶合金中的硼,测定结果与ICP-AES法测定结果相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=10)。     

压力溶样-原子吸收法测定矿物原料中锰

原子吸收分光光度法测定锰已广泛应用于矿物原料和硅酸盐全分析中,其试样多采用氢氟酸-高氯酸分解或偏硼酸锂熔融,不仅费时,且需铂坩埚或塑料器皿和良好的通风条件。本试验选用聚碳酸酯溶样杯,在密闭体系中,置沸水浴中加热溶样,解决了难溶硅酸盐试样的快速分解问题。确定了试样分解酸的比例和溶解时间;采用硼酸饱和溶液络合过量氟离子,使其形成稳定的氟硼酸,可方便地在玻璃器皿中     

高温耐热(含钨)合金中铬的快速测定

一般分析高铬时,尤其是对高温耐热镍基含钨合金中高铬的测定,常采用硝酸、盐酸混酸溶样(或者以硫磷混酸溶样),硫磷酸冒烟,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化为六价,也有的是在王水溶样后,再加高氯酸将铬氧化,然后,以亚铁盐进行还原滴定。对于大批生产或炉前分析来说,前者时间太长,后者,经高氯酸氧化后有钨酸析出,容易不稳。鉴于热浓高氯酸的强氧化性,本方法采用高氯酸磷酸溶样,在试样溶解的同时,以磷酸络合钨,形成可溶性络合物H_3PO_4·12WO_3而存在于溶液中,试样溶解后,高     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料中合金组分含量

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量的方法。通过实验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi 223.061(151);Pb 216.999(155);Sr 346.446(97);Ca 315.887(106);Cu 224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳的仪器工作参数。方法回收率为99.0%～102.0%,RSD小于1.0%,具有良好的准确度和精密度,能满足日常超导材料中合金组分的分析。     

原子吸收光谱快速测定球墨铸铁中镁

原子吸收光谱法测定球墨铸铁中的镁,具有快速、准确的优点,文献报导较多。但一般在溶解试样和消除干扰元素等方面,步骤较烦,且费时。为此,我们在文献的基础上,采用电解法加速溶样;添加锶盐作释放剂以消除硅、铝等元素的干扰,从而制订了球墨铸铁中镁的快速、准确的测定方法。装置和试剂 (一)电解溶样装置电解溶样是采用将电流通过被腐蚀介质所包围的分析试样(作阳极)以加速其溶解,从而达到快速溶样的目的。采用电解方法溶样在化学分析中早有应用。Jones用原子吸收光谱法测定     

锂硅合金中主成分锂及杂质铁镍铬的测定

试样以HF溶解,H2SO4冒烟除尽HF和SiF4,灼烧,锂呈Li2SO4而称至恒量。试样中铁、镍、铬杂质用ICP AES法测定,从灼烧后的不纯Li2SO4质量中减去铁、镍、铬各氧化物的质量,计算锂的质量分数。考察了溶样、除硅、灼烧、扣除杂质量等条件,建立了锂硅合金中主成分锂及杂质铁、镍、铬的测定方法。锂的RSD(n=6)<0.5%;铁、镍、铬的RSD(n=6)均<5%。试样加标回收率,锂为99.3%～99.7%,铁为97.5%～105.0%,镍为95.0%～100.0%,铬为103.0%～106.0%。方法完全能满足Li13Si4合金的分析,也适合其它类型锂硅合金的分析。     

读者园地

问:光度法测定钢铁及合金中硅时为什么要控制溶样酸的加入量? ——陕西读者 林祖成 目前测定硅的光度法都以形成硅钼杂多酸为基础,而形成硅钼杂多酸的反应酸度条件是很关键的。酸度的控制应有利于保证试样中的硅在溶解过程中能以正(单)硅酸(H_4SiO_4)或氟硅酸(H_2SiF_6)状态存在。因为只有这种状态的硅酸根离子才能与钼酸盐反应形成硅钼杂多酸。 此外,在我国现行的一些光度法中,为了达到快速或高速的目的,并能较好地控制试剂空白值,都不采取在显色时调整酸度的办法,而是在溶样时就把酸度控制好。例如:在分析普通钢时系称样0.5g,溶于HNO_3(1 3)50ml中,经过硫酸铵氧化后定容为250ml作为试样的母液。在铜合金中测定硅时系称样0.1～0.2g,溶于HNO_3(1 3)20ml及HF(ρ1.15g·ml~(-1))6～10滴中,经加入脲分解氮的氧化物和加入饱和硼酸溶液络合过剩的HF后定容为     

ICP-AES法测定铋系超导材料中合金组分含量

提出了用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素的含量。通过试验确定试样溶样方法,最终采用硝酸 盐酸溶解样品；选择Bi223.061 (151)；Pb216.999(155)；Sr346.446(97)；Ca315.887(106)；Cu224.700(149)作为元素分析谱线；确定最佳的仪器工作参数。应用此方法进行回收试验,回收率99%～102% ,RSD小于1.0%,。     

湿法炼锌酸渣中锑的测定

湿法炼锌渣样中锑的测定,常用硫酸-硝酸或氢氟酸-硫酸等试剂分解试样,手续繁琐,分析时间长,有时试样分解不完全。本文改进了分解试样的方法,鉴于酸性炉渣易被酸性溶剂分解的特点,选用焦硫酸钾作为熔剂,分解试样时速度快,分解完全。焦硫酸钾为酸性溶剂,对坩埚腐蚀性小,避免引入坩埚材料而影响测定锑的准确度。经过生产验证,结果良好。     

家用微波炉的非均匀加热对试样分解的影响

20世纪80年代中期以来，微波溶样技术以其独到优点呈现出前所未有的发展势头，缓解了低效率的传统试样分解方法与高效的现代分析仪器手段不相匹配的矛盾，给广大分析工作者带来了福音。     

读者园地

除了某些特殊材料(如钛合金、锆合金等)需用氢氟酸或氟硼酸作为主要的溶解酸外,对一些常见材料(如合金钢、硅钢、硅锰钢、硅铜合金等)在用稀酸溶样时,常遇到溶解缓慢,甚至溶解不完全和有少量酸不溶性物质存在的情况.为解决此类问题常采取提高溶样酸的浓度和加入少量氢氟酸助溶的办法.提高溶样酸的浓度,可使试样的溶解速度加快,但容易使硅酸聚合,影响硅钼杂多酸的形成.这时加入数滴氢氟酸可使聚合的硅酸解聚而转化成氟硅酸.有些合金(如硅青铜、硅黄铜等),用硝酸溶样后有酸不溶的硅化物成单体硅存在,就须要加入适量的氢氟酸使不溶物溶解完全.     

硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量

研究了高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中锰含量的主要影响因素。采用磷酸分解试样,通过控制试样质量和磷酸用量的比例,优化确定了最佳溶样温度和溶样时间,探讨了放置冷却时间对测定结果的影响程度,分析了共存离子的干扰。建立了硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的方法,方法用于对锰渣标准物质和样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.21%～0.35%,准确度和精密度均能满足锰渣中锰含量的分析要求。     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2 .3　锌汞剂还原硫酸高铁铵滴定法测定钢铁中钛(JISG12 2 3- 1986 )测定范围 :w(Ti)≥ 0 .0 5 %方法提要 :(1)试样溶液的制备 :按表 1所示称取试样并溶解制成试样溶液。溶样在 30 0ml烧杯中进行。表 1　称样量及试样的溶解Tab .1　Massofsampleanditsdissolution含钛范围w(Ti) %称样量(m/ g)溶样方法可溶于盐酸的试样难溶于盐酸的试样≥ 2≥ 0 .5～ <2≥ 0 .0 5～<0 .51.0 0 0 02 .0 0 0 05 .0 0 0 0　 1～ 2g试样加盐酸 ( 1+1) 3 0ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml加热溶解　 5 g试样加盐酸( 1+1) 80ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml,加热溶解　每克试样加…