非色散红外吸收法测定地表水和废水中的总有机碳

用燃烧氧化 -非色散红外吸收法测定了杭州市辖区内的地表水、污水处理厂排水和不同行业工业废水中的总有机碳 (TOC)。结果表明 ,本法检出限为 0 .3mg/ L ,对于 TOC浓度在 6 .1— 12 0 mg/ L范围内水样的测定 ,相对标准偏差在 1.3%— 10 %之间。     

化学光谱测定石英包裹体中微量金属元素

本文所提出的方法适合于石英包裹体中微量金属元素的测定。加入适量的外加基体溶液可消除基体成分的影响,标准加入回收率为96—102%,测定下限可达到10~(-3)—10~(-10)克。     

碳酸二苯酯与1,4-丁二醇酯交换反应馏分的气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法对碳酸二苯酯(DPC)与1,4-丁二醇(BD)酯交换反应生成的馏分进行了分析。Equity~(TM)-1非极性柱为分析柱,FID为检测器。结果表明,本法具有良好的线性关系;DPC、BD和苯酚的检出限分别为4.08×10~(-4)、4.30×10~(-3)、2.31×10~(-4)g/L;回收率范围在95.0%—103.3%之间;相对标准偏差均小于5.0%。     

催化光度法测定锰(Ⅱ)的研究

在pH3.5的NaAc-HAc缓冲介质中,溴酸钾氧化碘化钾生成单质碘,锰(Ⅱ)对这一显色反应具有显著的催化作用。据此,建立了催化光度法分析测定环境中痕量锰()的新方法。在优化条件下,于最大吸收波长220nm处进行测定,锰(Ⅱ)浓度在1.0×10-8—1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为6.0×10-9mol/L(3σ);对1.0×10-7mol/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%;考察了多种共存离子的影响。将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,回收率在96.9%—97.8%之间,结果满意。     

Triton X-100增溶催化动力学光度法测定痕量银

报道了以TritonX-100为增溶剂,α,α′-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化甲基绿催化动力学光度法测定痕量银的新体系。方法线性范围为2.0—60μg/L,检出限为7.5×10-10g/mL;相对标准偏差1.8%(n=11)。用于测定相纸中的银,结果满意。     

利用类铜离子谱线诊断银等离子体电子密度

测量了激光加热块状银靶产生的等离子体XUV光谱.计算了T_e分别为65eV,86eV和130eV时,AgXIX4s-4P,4P-4d,4d-4f7条谱线在不同电子密度时的强度.根据AgXIX4d~2D_(s/2~-)4f~2F_(r/2)和4P~2P_(3/2)-4d~2D_(s/2)两条谱线的强度比,推导了激光银等离子体电子密度.当入射激光功率密度W为6×10~(12)W/cm~2时,银等离子体电子密度N_e=1×10~(20)/cm~3. 关键词：     

对氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

在 p H为 2 .6的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,对氨基苯基亚甲基若丹宁 (ABR)与银反应生成 2∶ 1的稳定络合物 ,该络合物可用 C18固相萃取小柱富集 ,用乙醇 (含 5 %乙酸 )洗脱后由光度法测定 ,在乙醇介质中 λmax=5 30 nm,ε=5 .5 3× 10 4L·mol-1·cm-1。银含量在 0— 2 μg/ m L范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定 ,结果令人满意     

铜合金中锡、铅、锌的原子吸收分光光度法测定

一、实验部分 (一)仪器及试剂仪器:WFD—Y_2型原子吸收分光光度计. 光源:空心阴极灯。盐酸和硝酸:分析纯。过氧化氢:30％。 1.锡标准溶液:称取纯锡0.5000克,加50毫升浓盐酸溶解(可加几滴过氧化氢),稀释至500毫升容量瓶中,此液为1000微克/毫升。 2.铅标准溶液:称取纯铅0.5000克,加20毫升硝酸(1+1)溶解,释释至500毫升容     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中的19种多氯联苯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用选择离子扫描法同时检测水样中19种多氯联苯(PCB s)的方法。该法对水样中PCB s的检测具有较高的灵敏度和较好的线性,其相关性r≥0.9970,检出限为2.34—7.33ng/L、回收率为82.3%—103.2%,适用于水样中多氯联苯的测定。     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定原油、重油中的微量铅

本文主要研究微量铅在多种微量元素共存时,采取加入基体改进剂——铂来测定原油、重油中的微量铅。处理样品时,须在每100克油中有4毫升H_2SO_4存在下碳化,在550℃马弗炉中灰化4小时,用1:1的HNO_(s)溶样,并蒸煮至2毫升左右,加入浓度为50微克/毫升的铂,按分析条件进行测定。回收率为95-102%,相对标准偏差为2.8-10.1%。     

DMF保护的荧光银纳米簇的制备及其对Hg~(2+)浓度的检测

采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为还原剂和保护剂,在140℃下回流反应,简便合成了荧光银纳米簇(DMF-Ag NCs)。通过高分辨率透射电镜(HRTEM)、紫外-吸收光谱、荧光光谱对DMF-Ag NCs进行了表征。研究发现,Hg~(2+)会使DMF-Ag NCs聚集而猝灭荧光。基于此,建立了一种快速、灵敏检测Hg~(2+)的新方法。在最佳实验条件下,Hg~(2+)溶液浓度与DMF-Ag NCs荧光强度在5.0×10-9~1.5×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9mol/L,线性相关系数为0.995 8。该方法可用于环境水样中Hg~(2+)的检测。     

非晶态Y_5Ni_(95)合金膜的霍尔效应

在1.5～300K温度范围内,研究了非品态Y_5Ni_(95),溅射合金膜的霍尔效应。观察到该材料的正常霍尔系数R_o不随温度改变,R_o=—1.46×10~(-12)Ω·cm/G;反常霍尔系数R_s值随温度增高而增大,其值从1.5K的—2.2×10~(-10)变化至300K的—3.3×10~(-10)Ω·cm/G。利用斜散射和边跳跃机制对此进行了讨论。     

石墨烯-有序银纳米孔拉曼增强理论分析和实验

设计了一种可重复使用的石墨烯-有序银纳米孔(GE-AgNHs)基底。采用表面等离子体(surface plasmons,SPs)光刻技术在银膜上刻蚀出均匀的周期性纳米孔阵列;用湿转移法将石墨烯转移至银纳米孔上形成有序石墨烯-银纳米孔复合结构。石墨烯不仅提供了分子吸附平台,也作为参考和校准层来提高表面增强拉曼的再现性。银膜暴露于空气中时容易被氧化,石墨烯覆盖于银膜表面可以隔绝空气,从而达到减缓银膜氧化的目的。分别采用光学显微镜、场发射扫描电子显微镜(SEM)以及拉曼光谱表征。从SEM表征结果可以看出银纳米孔均匀分布。通过时域有限差分算法(finite-difference time-domain,FDTD)仿真模拟了不同孔径(220～280 nm)基底的电场分布(|E|)。仿真结果表明:电场强度随孔径的减小稍有增强,在D=220 nm时取得最大电场强度E_(max)≈11 V·m~(-1),计算得到增强因子为～1.46×10~4。实验研究包括:对GE-AgNHs基底本身进行拉曼mapping测试,测试结果表明:石墨烯D、 G和2D峰的RSD值分别为18.3%, 22.1%和19.8%,具有较好的均匀性。采用浓度为10~(-8)～10~(-4) mol·L~(-1)的结晶紫(crystal violet,CV)溶液进行拉曼测试并定量分析;对10~(-8)～10~(-4) mol·L~(-1)范围内相对强度k(k=I_(@1 178)/I_(@2D))进行指数拟合,拟合度R~2=97.7%,若忽略10~(-4) mol·L~(-1)的数据,进行线性拟合,拟合度达96.8%。使用10~(-12) mol·L~(-1)的罗丹明6G(rhodamine 6G,R6G)溶液作为探针分子,硼氢化钠溶液作为清洗剂,对GE-AgNHs基底进行SERS重复性实验。从光学显微镜图以及拉曼光谱图中可以看出:清洗前, GE上存在少量杂质;清洗后,得到干净GE拉曼信号。清洗前后均可测到R6G的拉曼信号,表明基底可重复性良好;以773 cm~(-1)为例,拉曼强度维持50%。     

以吐温-80为增溶剂催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

本文报道了在硫酸性介质中 ,以吐温 - 80为增溶剂 ,溴酸钾氧化姜黄催化光度法测定痕量钒 ( )的新体系。方法的检出限为 2 .6× 10 -3mg· L-1;相对标准偏差为 2 .7% (n=9) ,线性范围为 0 .0 12— 0 .0 4 0mg· L-1。可用于测定水样中痕量钒 ( ) ,结果满意     

三维手性壳状银纳米结构的非线性饱和吸收特性研究（英文）

采用微球自组装及倾斜真空热蒸镀技术制作了三维手性壳状银纳米结构,采用Z扫描技术研究了该样品在532nm波长、4ns脉宽的Nd:YAG激光入射下的非线性饱和吸收特性。研究结果表明,当入射激光强度达到2.5×10~9 W/cm~2时,其非线性吸收系数可达-1.45×10~(-5) cm/W,该结果比文献报道的悬浮液中的胶体银纳米颗粒的非线性吸收系数(-1.5×10~(-9) cm/W)大四个数量级。实验还发现,该样品的非线性吸收系数随着入射激光的偏振方向改变而出现明显的变化。文中对其非线性吸收的增强机理及偏振依赖性进行了分析讨论。     

高效液相色谱法同时测定环境水中5种邻苯二甲酸酯

建立了萃取-高效液相色谱法对环境水样中的5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)[邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)]同时进行定量分析的方法。最佳色谱条件:色谱柱:Agilent-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水(V/V)=80:20(0—10min)—90:10(10—35min);流速:1.0mL/min;紫外检测器,检测波长:280nm。该方法加标回收率在99.00%—100.43%之间,相对标准偏差小于5%。     

锰(Ⅱ)-高碘酸钾-灿烂绿体系测定水中痕量锰

在 HAc- Na Ac环境中 ,锰 ( )对于高碘酸钾氧化灿烂绿的反应具有很强的催化作用。据此 ,建立了催化动力学光度法测定痕量锰 ( )的新方法。该方法的检出限为 2 .2 2× 10 -11g/ m L ,测定线性范围为0 .1— 12 ng/ m L。直接用于环境水样中锰的测定 ,获得满意的结果     

光谱学 其他

O657.39 2006031939流动注射化学发光法测定司帕沙星的研究=Chemilumi-nescence determination of Sparfloxacin by flowinjection a-nalysis[刊,中]/石杰(郑州大学化学系.河南,郑州(450052)) ,曹丰璞…∥分析试验室.—2006 ,25(3) .—89-91采用流动注射技术,建立了一种简单、快速测定司帕沙星的方法。线性范围为1 .0×10-7~8 .5×10-4mol/L,检出限为6 .5×10-8mol/L。利用该法测定了司帕沙星片剂中的司帕沙星,回收率在98 .8 %~104 .4 %之间。图1表2参12(严寒)O657.39 2006031940流动注射化学发光法测定褪黑素=Determination of me-laton…     

以十二烷基苯磺酸钠为增溶剂催化光度法测定痕量银

本文研究了在 p H=4 .5的 HAc- Na Ac介质中 ,以 2 ,2′-联吡啶为活化剂 ,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)为增溶剂 ,过硫酸钾氧化次甲基蓝催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检出限为 2 .2× 10 -4mg/ L ;相对标准偏差为 2 .5 % (n=9) ;线性范围为 0 .0 0 8— 0 .0 4 0 mg/ L。可用于测定黑白相纸液中的银和氯化银的溶度积     

萃取石墨炉原子吸收光谱法测定Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)

本文以APDC,DDTC萃取石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)的含量。方法灵敏度可达到10~(-9)级,变动系数5.6%,Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)的回收率分别为91.7%～105%和95%～105%,线性范围0～100ng/g。