电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,各元素的相对标准偏差在2.5%~6.5%,加标回收率在92%~105%,测定结果与其它经典分析方法测定结果一致。所建立的方法准确、快速,适用于直接法氧化锌中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,结果表明,各元素的相对标准偏差RSD均小于4%,加标回收率95.9%~104.6%。方法快速、准确、简便,铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中的锗

建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中锗的测定。     

有机相直接进样ICP-OES法同时快速测定车用汽油中硅、铅、铁、锰

建立了有机相直接进样ICP-OES测定车用汽油中Si,Pb,Fe和Mn的分析方法。采用钇(Y)作为内标物,消除了有机进样法基体效应的干扰。考察了稀释溶剂、稀释比例、雾化室温度及不同形态的标准物质对汽油中Si,Pb,Fe和Mn含量测定的影响。通过优化试验条件,方法的检出为3.0~21μg/kg,在0.15~10 mg/kg范围内呈线良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,各元素的回收率在97.0%~102.8%之间,RSD在2.1%~4.1%之间。方法能够满足汽油中Si,Pb,Fe和Mn有害元素的定量测试要求。     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴白合金中的锗

建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5%~102.1%。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中锗的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜基低银焊料中的银、磷和锡

采用王水消解铜基低银焊料样品,选择Ag 328.0 nm、P 178.2 nm、Sn 189.9 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜基低银焊料中银、磷和锡元素的分析方法.在选定的试验条件下,方法检出限为0.002 4%~0.004 8%(质量分数),各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 5.按照试验方法测定样品,加标回收率为95%~103%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌铝镁合金中铝、镁含量

采用基体匹配法绘制校准曲线和镧元素作内标校正来消除基体效应和仪器漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体发射光谱仪测定锌铝镁合金中铝、镁元素的分析方法. 将方法应用于锌铝镁合金试样的测定, 结果的相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.13%之间, 加标回收率为96.4%~99.6%. 并与化学分析方法进行了比对, 两种方法测定值吻合较好.     

ICP-AES法测定铜精矿中As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Co、Zn和Ni

提出采用ICP-AES法同时测定铜精矿中As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Zn、Ni、Co的分析方法:样品经王水 HF HClO4溶液后,直接测定。该方法测定As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Zn、Ni、Co的回收率在97.9%~102%之间,相对标准偏差在0.23%~2.5%之间。通过和国家标准物质比对及国家标准分析方法的比对,结果准确可靠,现该方法已用于本公司铜精矿的日常分析。     

直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定残渣燃料油中钠、钒含量

建立了直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定残渣燃料油中微量钠、钒元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品和元素特点优化了升温程序,待测样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。残渣燃料油中钠、钒元素的检出限分别为0.108 ng和0.876ng;3个浓度水平下,钠元素平均回收率在89%~94%之间,钒元素平均回收率在89%~91%。采用本方法对实际残渣燃料油样品进行测定,钠、钒元素的测定结果与使用IP 501方法测定的结果基本一致。     

ICP–AES测定铌铪合金中的铪、钛、锆、钨、钽

采用氢氟酸–硝酸溶解铌铪合金样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽元素的分析方法。铪、钛、锆、钨、钽的分析谱线分别为232.247,368.519,339.197,224.876,248.870nm,通过基体匹配法消除基体铌的干扰。在优化条件下对铌铪合金样品进行测定,各元素的质量浓度在其线性范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,定量限为0.003 6%~0.007 4%。测定结果的相对标准偏差(n=11)小于1%,回收率为96.8%~105.0%。该方法快速、准确,可以满足实际生产中铌铪合金样品的测定要求。     

ICP-AES法测定U-Zr合金中Zr

建立了ICP-AES法直接测定U-Zr合金中Zr含量的分析方法。该方法用王水-氢氟酸溶解U-Zr合金切屑样,制成试样,用光谱仪直接测定U-Zr合金中Zr含量。取样量为25 mg时,Zr的测量范围为2.0%~20.0%,方法回收率在98%~102%之间,测量结果的相对标准偏差不大于2%。     

ICP-AES法测定滑子蘑中的Cd、Cu、Pb和Zn

建立了采用V(HNO3)∶V(HClO4)=15∶2作消解液进行溶样,ICP-AES法同时测定滑子蘑中Cd、Cu、Pb、Zn的分析方法,进行了ICP工作参数的优化,消解条件的选择及消解结果精密度实验。在最佳测定条件下,4种元素标准曲线相关性好(r为0.9990~0.9995),线性范围宽,精密度RSD为0.4%~4.6%,样品加标回收率为91.0%~101.0%,已用于实际样品的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法。其测定范围为：ω(Pb):0.12%~2.09%;ω(Fe):0.081%~2.10%;ω(Bi):1.20%~6.14%。各元素检出限为Pb:0.010μg/mL;Bi:0.006μg/mL;Fe:0.003μg/mL。加标回收率为95.5%~101.7%。该方法简便,准确,可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

ICP–AES法测定稀土硅铁球化剂和孕育剂中钙、镁、铝、锰、镧、铈

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定稀土硅铁球化剂和孕育剂中Ca,Mg,Al,Mn,La,Ce等元素含量的方法。通过基体匹配消除了铁基体的干扰,Ca,Mg,Al,Mn,La,Ce的分析谱线分别为317.933,279.553,394.401,257.610,333.749,456.236 nm。各元素标准曲线的线性相关系数均在0.999以上,检出限在0.000 1%~0.000 4%之间。方法的加标回收率为99.4%~102.8%,测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=11)。用该方法测定标准样品,测定结果与认证值相吻合。该法适用于稀土硅铁球化剂和孕育剂中钙、镁、铝、锰、镧、铈的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了最佳实验条件,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其他法结果一致,方法的相对标准偏差RSD在1.07 %~1.91 %（n=7）之间,样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定贵金属车间外排水中的铜、硒、碲

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属外排水中铜、硒、碲3种元素含量的分析方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.5L/min,观测高度12mm。确定了各元素测定谱线铜327.396nm、硒196.090nm、碲214.281nm作为各元素的分析线,方法的回收率在98%~103%,测定结果相对标准偏差(n=7)在0.97%~3.1%,检出限铜为0.001μg/mL、硒为0.010μg/mL、碲为0.007μg/mL,方法快速,简捷,有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。     

ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛

研究了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛的分析方法。确定了样品的溶解方法和待测元素的分析线,对基体元素和共存元素的干扰影响进行了考察,采用基体匹配法克服了基体效应。该方法测定结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致。铬、镍、钛的检出限分别为0.001 4、0.002 8、0.000 5μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于7.0%(n=8),方法的加标回收率为97.0%~104.7%。     

有机进样–电感耦合等离子体质谱法测定汽油中锰、铁、铅

建立有机进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽油中锰、铁、铅含量的分析方法。以乙醇为稀释剂,选择水性无机元素标准溶液为标准物质,采用标准加入法并加入内标校正、补偿基体干扰效应后直接稀释进样分析,用碰撞模式消除多原子离子质谱干扰。锰、铁、铅的含量在0.00~20.00 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.20,0.50,0.05 μg/kg。按标准加入法进行回收试验,加标回收率分别为81.9%~95.5%,85.4%~103.1%,97.4%~101.4%,测定结果的相对标准偏差均小于6%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,操作简便,试剂用量小,能满足实际汽油样品中微量锰、铁、铅含量的分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷化液中锌、镍、锰元素含量

建立了利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）同时快速测定磷化液中锌、镍、锰元素的方法.采用体积分数为1%的硝酸直接稀释现场磷化槽液上清液,选择锌206.200 nm、镍231.604 nm、锰257.610 nm作为分析谱线,使用标准曲线法定量.结果表明：标准曲线线性良好,各元素校准曲线相关系数均在0.999 5以上,方法的检出限分别为锌0.003 μg/mL,镍0.003 μg/mL,锰0.006 μg/mL,相对标准偏差（RSD,n=12）均小于5%,加标回收率在92.4%~110.8%之间.试验测定结果与原子吸收火焰法测定结果基本一致,方法具有较好的准确度和精密度,可以满足日常快速检测要求.