全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的微量硫

样品用氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸处理,由于氧化性酸的存在,样品中微量的硫以可溶性状态存在于待测溶液中,实验证明,即使高氯酸冒烟至尽,硫也不会挥发损失,处理好的待测溶液可直接上全谱直读等离子体发射光谱仪上测定。方法的检出限为5μg/g,采用本法测定了国家标准物质土壤GBW07401—07408,岩石GBW 07103和GBW 07106,水系沉积物GBW 07303和GBW 07306,结果表明样品12次测定的相对标准偏差为2.16%—6.87%,相对误差最大为-6.54%。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸水浴浸提土壤样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤中砷和汞,同时对前处理酸的用量和样品介质(盐酸)进行了试验,筛选出检测土壤中砷和汞的浸提最佳实验条件为6mL HCI、0.5mL HNO3、样品介质(盐酸)3mL HCl,并对国家级土壤标准物质GBW07402、GBW07404和土壤样品进行验证,测定结果与标准值相吻合.方法的检出限为As:0.096 μg·L-1,Hg:0.031 μg·L-1;加标回收率为As:90.41%,Hg:82.22%.相对标准偏差As:3.3%,Hg:5.19%.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定油菜籽中的砷和汞

用用微波消解法处理富含油脂的油菜籽样品,氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）测定其中的砷和汞。砷在1—16μg/L范围内,有良好的相关性,相关系数r=0.9992;汞在0.1—1.6μg/L范围内,有良好的相关性,相关系数r=0.9994;砷和汞检出限分别为3.0μg/kg和1.6μg/kg;砷和汞测定的相对标准偏差RSD分别为9.8%、10%。用标准物质桃叶（GBW08501）验证方法准确性,结果令人满意。     

超声波-酸浸-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中微量钙和镁

盐酸为浸提剂,超声波提取空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定烟叶样品中的微量钙、镁。与干法、湿法处理样品进行对照实验,三者间无显著性差异,超声波-酸浸法处理的精密度和回收率略优;测定了国家烟草标准样品GBW08514和GBW08515中钙、镁的含量,其结果与标准值相符;检测了9个2003年度湖南烟叶中的Ca、Mg含量,钙的校准曲线线性范围为0.0-5.0mg/L,线性相关系数是1.0000,方法检出限为0.1602mg/L,回收率为98.9%-101.5%,相对标准偏差≤0.28%;镁的校准曲线线性范围为0.0-0.8mg/L,线性相关系数为0.9992,检出限为0.0039mg/L,回收率为98.5%-102.6%,相对标准偏差≤0.36%;此法快速、安全,适合烟叶中钙、镁的快速检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中痕量砷和铋

用硝酸-高氯酸混合酸消解烟样,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定烟草中的砷、铋等重金属,对前处理酸的用量,样品介质(盐酸)、预还原剂等进行了试验,平行测定烤烟和杀青烟叶样品11次的相对标准偏差为As:1.62%-5.01%,Bi:5.38%-10.13%;方法的检出限为As:0.079μg·L-1,Bi:0.381μg·L-1;检测的线性范围As:0.0-60.0μg·L-1,Bi:0.0-8.0μg.L-1;加标回收率为As:86.7%,Bi:108.0%,测定结果令人满意.     

ICP-MS测定土壤样品中的有效锰、铜和锌

以DTPA提取土壤中的有效锰、铜、锌,不经分离富集,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤样品中的有效锰、铜和锌,方法检出限分别可达0.042μg/L、0.039μg/L、0.028μg/L.通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW 07412标准物质11次测定锰、铜和锌的相对标准偏差(RSD)分别为3.49%、3.72%、5.65%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒丹参中的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒丹参中硒的含量进行测定。用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸敞开湿法消解丹参粉末样品。在优化的仪器条件和反应条件下,方法的定性检出限为0.118μg/L,定量下限为0.392μg/L,相对标准偏差为1.20%—2.27%,线性范围0—300μg/L,相关系数r=0.9999,加标回收率为92.25%—106.75%。丹参样品消解液的基体对硒的测定不产生干扰,采用校准曲线法可获得准确的结果。     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷

应用原子荧光光谱法测定砷的含量。以深层生土、地表熟土为样品,采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围在2—60μg/L以内,相关系数r=0.9993,检出限为0.16μg/L,测定标准溶液的RSD为1.6%(n=11),样品加标回收率为96.5%—103.5%,方法简单、快速,可测定土壤中的砷。     

不同产地几种中药材中重金属含量测定及砷的形态分析

通过对不同产地几种中药材中砷、铅、镉、铜以及无机砷、三价砷含量的分析测定,得出样品中砷、铅、镉、铜以及无机砷、无机三价砷的测定RSD〈3%,加标回收率在91.32%—109.7%之间。11个样品的总砷含量在0.047—1.681μg/g之间,均低于2μg/g;无机砷含量为0.023—1.294μg/g;无机三价砷含量为0.019—0.918μg/g;铅含量两份样品未检出,其余样品为0.007—0.786μg/g,均低于5μg/g;镉的测定,两份样品未检出,其余样品含量为0.007—2.129μg/g,其中两份样品大于0.3μg/g;铜含量为4.441—14.07μg/g,均低于20μg/g。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,无机砷和三价砷含量相对较高,需引起重视。     

两种酸介质与国标方法测定土壤全磷的对比

采用硝酸、高氯酸、氢氟酸处理土壤样品,硝酸为介质用ICP-AES检测或硫酸为介质用API检测,都能够满足全磷含量的检测。并对国家标准物质GBW07403和两种酸介质测定全磷进行验证,测定结果两种酸介质测定全磷含量与标准方法、标准值相吻合,两种处理测定全磷含量的精密度都很高。