人工神经网络光度法同时测定土壤中铅-镉-镍

研究了以4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）为显色剂、十二烷基硫酸钠（SDS）为增敏剂、乙酸－乙酸钠为缓冲液，在水相中对铅、镉、镍进行同时测定。利用二次回归正交组合设计，对体系因子进行了优化。以苏州吴县水稻田土壤为研究对象，利用反向人工神经网络对其中铅、镉、镍的全量、有效态、活化态分别进行了同时测定，预测结果与AAS法所测结果基本一致。     

在硫酸铵存在下硫氰酸铵-孔雀绿-水液-固体系浮选分离汞（Ⅱ）

研究了在硫酸铵存在下硫氰酸铵－孔雀绿－水液－固体系浮选分离汞（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明，在一定条件下，控制酸度条件，可实现Hg(Ⅱ）与常见离子Ni（Ⅱ），Mn（Ⅱ），Fe（Ⅱ），Bi（Ⅲ），Co（Ⅱ），Al（Ⅲ），Cr（Ⅲ），Cd（Ⅱ）分离，对合成水样及工业废水进行定量浮选分离测定，结果与双硫腙法相符。     

断续流动-氢化物发生原子荧光法测定浓缩苹果汁中的砷

用断续流动－氢化物发生原子荧光法测定了浓缩萍果汁中的砷含量。确定了仪器的最佳条件，探讨了酸介质，硫脲－抗坏血酸用量，硼氢化钾加入量对测定As的影响。在选定的操作条件下，砷的检限为0．43ng/mL，相对标准偏差为3．4％－6．3％，加标回收率为94．0％－101．5％本方法简便，快速，灵敏，准确，应用于浓缩苹果汁中As的测定，得到满意的结果。     

控温消解-冷原子吸收方法测定水果蔬菜中微量汞

应用程序控温－湿法消解－氢化物发生－冷原子吸收光谱法对水果蔬菜中的汞的定量方法进行了研究和探讨。对程序控温消解仪的消解条件、氢化物－冷原子吸收的测定条件进行了探讨。在本文选择的条件下，回收率为86．99％－108．00％，相对偏差为4．6％－10．8％。该方法与国家标准方法相对照，无明显差异。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了固相微萃取与气相色谱－质谱联用技术（SPME－GC－MS）测定水中酚类化合物的新方法，探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明：65μm PDMS/DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果，用于水中酚类化合物的测定，结果满意。     

用毛细管电泳-激光诱导荧光-增强型电荷耦合检测器测定痕量氨基酸

本文对用毛细管电泳－激光诱导荧光－增强型电荷耦合检测器测定氨基酸衍生物进行了研究。考察了荧光黄异疏氰酸酯衍生氨基酸的各种条件。在优化条件下，10－8～10－6mol／L浓度范围内精氨酸与其衍生物的荧光强度呈良好的线性关系，最小可衍生化的精氨酸浓度为5×10－10mol／L。     

聚1-甲基-2-吡咯烷酮修饰碘离子化学传感器的研究

研究了１－甲基－２－吡咯烷酮在玻碳（ＧＣ）电极表面聚合的条件，测试了Ｉ－－聚１－甲基－２－吡咯烷酮化学传感器的电化学性能。所制电极检测Ｉ－响应线性范围２４×１０－４～０１ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，电极的重现性及稳定性都较好，重复测定７次相对标准偏差为０７１％，可连续使用２５天。Ｃｌ－、Ｂｒ－、ＮＯ－３、ＳＯ２－４等阴离子对测定干扰较小     

双波长K系数-标准加入-导数分光光度法同时测定重油中的钴镍

本文提出了一种同时测定两组分混和物的新方法，即双波长Ｋ系数－标准加入－导数分光光度法，该法同时进行两组分的标准加入，以两个组分的峰值波长为测定波长，又互为参比波长，利用Ｋ系数法以一套吸光度数据同时完成两个组分的测定。本文以ＯＰ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色体系，同时测定了重油中的钴、镍，结果令人满意。本方法简便，灵敏度高。     

茚三酮缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光测定痕量钒(Ⅴ)及其催化反应机理

合成了新型席夫碱类试剂茚三酮缩7－氨基－8－羟基喹啉－5－磺酸，建立了该试剂催化荧光测定痕量钒（Ⅴ）的新体系，反应在盐酸体系中进行，其λex／λm为325／448（nm），钒（Ⅴ）的量在0～40．0μg／L、40.0～160．0μg／L呈良好线性关系，检测下限为1.7μg／L，方法用于水样痕量钒的测定，结果令人满意。此外，还详细探讨了反应机理和动力学方程。     

主成分-偏最小二乘动力学分光光度法同时测定农药两组分

对氨基甲酸酯杀虫剂残杀威（PRO）和异丙威（ISO）的速差动力学光度法同时测定进行了研究。残杀威和异丙威均能在碱性条件下发生水解，水解生成的酚盐，均可以与对氨基苯酚及高碘酸钾混合物发生反应生成兰色化合物，且这是一个反应速率适中的动力学反应。本实验在538nm-700nm采集多个时间点下多个波长的动力学－－吸收光谱数据，构成量测矩阵。采用主成分－偏最小二乘法（PC－PLS）对测定数据进行了解析。本文对环境水样中残杀威和异丙威的含量进行了测定。取得了较好的分析结果。从而提出了一种易于实现，准确度高的残杀威和异丙威的同时测定新方法。     

微波消解–ICP–AES法测定装甲材料中的铌含量

建立ICP–AES法测定装甲材料中铌含量的的方法。采用盐酸–硝酸–氢氟酸微波消解样品,检测器为CID固态检测器,检测波长为309.417 nm。在选定的测定条件下,标准工作曲线线性范围为0.005%~1.0%,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.000 68%,测定结果的相对标准偏差不大于3%(n=10),加标回收率为96.0%~98.7%。该方法操作简单,测定结果准确可靠,可用于装甲材料中铌含量的测定。     

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体，煤油为膜溶剂的液膜萃取体系，建立了液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚的新方法。对实验条件进行了优化，在最优条件下，方法的检出限为0．0007mg/L；线性范围为0．001～0．01mg/L。应用于自来水及河水中挥发酚的检测，结果满意。     

Determination of idarubicin in human urine by capillary zone electrophoresis with amperometric detection

A simple, reliable and reproducible method, based on capillary zone electrophoresis with amperometric detection, has been developed for the determination of idarubicin in human urine. A carbon disk electrode was used as working electrode. The optimal conditions of separation and detection were pH 5.6 phosphate buffer (0.20 mol/L), 22 kV for the separation voltage and 1.00 V (vs. Ag/AgCl, 3 mol/L KCl) for the detection potential. The linear range was from 4.0 x 10(-7) to 2.0 x 10(-5) mol/L with a regression coefficient of 0.9986, and the detection limit was 8.0 x 10(-8) mol/L. The method was directly applied to the determination of idarubicin in spiked human urine without any other sample pretreatment except filtration, and the assay results were satisfactory.     

液相色谱-质谱联用分析土壤中的双(2-羟乙基)亚砜

建立了液相色谱 质谱联用技术测定土壤中双(2 羟乙基)亚砜的方法。对影响检测灵敏度的流动相组成、流速、探头温度等因素进行了优化,在优化实验条件下,方法线性范围在0.05～20mg L之间,最低检测质量浓度为0.025mg L(S N>3),对比了3种萃取剂对4种土壤中的双(2 羟乙基)亚砜的萃取率,结果表明,用水作萃取剂的萃取效果最佳,回收率在92%以上,RSD均小于4%。     

Determination of Benzocaine Using HPLC and FIA with Amperometric Detection on a Carbon Paste Electrode

A new method for benzocaine determination employing FIA and HPLC with electrochemical detection on a carbon paste electrode was developed. The optimum conditions for the determination were found. Carrier solution for FIA consisted of B–R buffer pH 4 (80 % methanol, v/v) and used flow rate was 1.0 mL min^?1. Mobile phase for HPLC consisted of B–R buffer pH 4 (75 % methanol, v/v) with flow rate 0.4 mL min^?1. Working potential of +1.2 V was employed. Practical applicability of the methods was tested on the determination of benzocaine in selected pharmaceuticals. The results were in agreement with results obtained using spectrophotometric detection and with one exception also with the content declared by the manufacturer.     

流动注射在线液—液萃取原子吸收光谱法测定生物样品中的铅

本文利用所设计的一种新型流动注射液－液萃取重力分相器，建立了流动注射液溶剂萃取原子吸收光谱法测定铅的新方法，详细地研究了流动注射在线萃取的实验条件及流路系统，方法的精密度和检出限分别为２．５％（ｎ＝１１）和２．８μｇ／Ｌ（ｋ＝３）。用拟定的方法测定了峰蛹，粮食等生物样品中的铅，结果与参考值相吻合。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定矿渣中痕量金

研究了以双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(CPE-FAAS)测定痕量金(Ⅲ)的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0.05~0.8μg/mL,检出限为7.9 ng/mL,相对标准偏差为4.12%(n=11),回收率在98.0%~102.0%之间,用于矿渣中金的测定,结果满意。     

分光光度法测定合金钢中的钼

建立了采用氯化亚锡还原-分光光度法测定合金钢中钼的方法,研究了实验条件对检测结果的影响,用测定已知钼含量的合金钢标准样品,选定最佳检测条件,在选定的实验条件下对样品中钼含量进行检测,其结果与传统的测钼方法得到的结果吻合,方法省时省试剂,能快速准确测得合金钢中的钼。     

原子荧光光谱法测定镉锭中锡的含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉锭中锡含量,研究了基体镉对锡的干扰及消除方法,优化了氢化物的发生条件,建立了镉锭中锡含量的快速分析方法。实验证明,原子荧光光谱法对锡的检出限为0.08mg/kg,回收率为99.0%～104.0%,方法准确、可靠,用于日常样品分析,取得了很好的效果。     

HG-AFS 法测定多金属矿中的痕量锡

研究了酒石酸介质中氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定多金属矿中痕量锡的方法 ,考察了不同酸介质和浓度对氢化物发生效率的影响 ,试验了共存元素的干扰情况。方法的检出限为 1 .4× 1 0 - 10 g/ m L,精密度 ( n=5)为3.71 %～ 5.38%。