织构化K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷的性能研究

以分析纯Na2CO3、Bi2O3和Nb2O5为原料,以NaCl为熔盐,采用二次熔盐法和拓扑化学反应法合成各向异性片状NaNbO3粉体.以该片状NaNbO3粉体为模板品粒,以固相法合成的NaNbO3和KNbO3粉体为基料,采用流延工艺制备出较高取向度的织构化K0.5Na0.5NbO3(KNN)无铅压电陶瓷,系统研究了模板含量、烧结温度和保温时间等工艺参数对织构化KNN陶瓷显微结构和压电性能的影响规律.研究结果表明:随着模板含量的增加,陶瓷的取向度逐渐增加,当模板含量为15 wt;时,陶瓷的取向度可达0.69,当模板含量为10 wt;,1100 ℃下保温5 h烧结,可以获得具有一定织构度(f=0.58)的KNN陶瓷,并表现出优异的压电性能,d33=128 pC/ N.     

TGG法制备织构化K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷的性能研究

以熔盐法制备的K4Nb6O17片状粉体为前驱体,通过质子取代法制备了片状Nb2O5粉体,并且以其为模板结合模板晶粒生长(TGG)技术制备出较高织构度的X0.5Na0.5NbO3 (KNN)织构化无铅压电陶瓷,研究了不同工艺参数(模板含量、烧结温度和保温时间)对KNN织构化陶瓷的显微结构、介电性能以及压电性能的影响规律.研究结果表明:当模板含量、烧成温度和保温时间分别为10wt;,1120℃和5h时,可以获得织构度f为0.78的KNN织构化无铅压电陶瓷,并具有优异的压电和介电性能:平行于流延方向压电常数d33=141 pC/N,介电常数ε3T/ε0=503和平面机电耦合系数kp=39.7;;垂直于流延方向d33=112 pC/N,εT33/ε0=454和kp=37.5;.     

溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12陶瓷及其介电性能研究

通过溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12 (CCTO)粉体,经成型、烧结制成陶瓷,研究了烧结温度和保温时间对陶瓷显微结构和介电性能的影响.结果表明,在1050～1120℃下,随着烧结温度升高,陶瓷晶粒长大,致密度先增大后减小,经1100℃烧结所得陶瓷晶界清晰,晶粒较大且生长均匀;在1100℃下,随着保温时间的延长,陶瓷晶粒尺寸和致密度先增大后减小,经保温15 h烧结所得陶瓷具有最大的晶粒和致密度,其在1 kHz下的相对介电常数为1.77×104.     

模板晶粒定向生长技术制备(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷的性能研究

以熔盐法和质子取代法制备的片状Nb2O5粉体为模板晶粒,固相法合成的(Na0.8K0.2)05Bi0.5TiO3 (NKBT)粉体为基料,分别采用固相压制成型(干法)和流延成型(湿法)工艺制备出具有较高取向度的织构化NKBT无铅压电陶瓷,研究了两种成型工艺对NKBT无铅压电陶瓷的显微结构、压电性能和介电性能的影响.结果表明:采用湿法工艺制备的织构陶瓷的各项性能优于干法工艺,采用湿法工艺在1150℃保温5h时,可以获得较高织构度(f=0.66)的NKBT无铅压电陶瓷,并具有优异的压电和介电性能:压电常数d33 =149 pC/N,介电常数ε3T3/ε0=912和平面机电耦合系数kp=29.4;.     

BNBT无铅压电陶瓷晶粒定向生长

采用固相合成法制备了0.94(Na1/2 Bi1/2)TiO3-0.06BaTiO3(BNBT)陶瓷粉体,用传统压电陶瓷工艺制备了无铅压电陶瓷,研究了烧结工艺对其径向收缩率和相对密度的影响.结果表明:随着保温时间的增加,径向收缩率和相对密度都出现了极大值.将陶瓷粉体与分散剂均匀混合制成高固相含量的浆料,以SrTiO3(100)单晶基片做模板,通过流延法制备了晶粒定向生长模型材料,初步探讨了热处理工艺对晶粒定向生长习性的影响.结果表明,随着保温时间的增加,晶体生长层厚度增加,生长层致密度增大.     

流延法制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的性能研究

通过流延成型技术,以片状K0.5Na0.5NbO3(简称为KNN)粉体为模板,结合掺杂改性后的基料粉体(K0.45Na0.55)0.98Li0.02(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3-0.005BaZrO3(简称为KNNLST-BZ)流延制备出KNN基无铅压电陶瓷,研究了不同的工艺参数(烧结温度、烧结次数)对于KNNLST-BZ织构化陶瓷的电学性能、显微结构的影响.结果表明:模板含量为20wt;的KNNLST-BZ织构化陶瓷在1145℃下保温2h呈现出优异的性能:压电常数d33=204 pC/N,横向机电耦合系数k31=23;,剩余极化强度Pr=26 μC/cm2,矫顽场Ee=1.2 kV/mm.同时该织构化陶瓷在1145℃下烧结2次能得到更优的电学性能:d33 =248 pC/N,k31=32.54;,Pr=38 μC/cm2,Ec=1.2 kV/mm,介电损耗tanδ=6.38;,机械品质因数Qm=16.76,介电常数εT33/ε0=913.7,横向伸缩振动频率常数N1=2244.     

粉体粒径及烧结工艺对ZrB2陶瓷致密化行为与晶粒长大的影响

利用热压烧结(HP)和放电等离子烧结(SPS)制备了ZrB2陶瓷,研究了粉体粒径和烧结工艺对ZrB2陶瓷致密化行为和晶粒长大的影响.结果表明,相同工艺下以平均粒径为200 nm的ZrB2粉体为原料替代平均粒径为2μm的ZrB2粉体可以明显促进粉体的致密化烧结,采用SPS替代HP工艺可以显著降低粉体的致密化温度,采用平均粒径为200 nm的ZrB2粉体在1900℃进行SPS工艺烧结即可实现ZrB2陶瓷的致密化烧结.     

以石墨为造孔剂多孔Al2O3陶瓷体系中晶粒生长的研究

针对多孔Al2O3陶瓷两相体系,研究了烧结温度、保温时间和石墨含量对陶瓷气孔率、晶粒尺寸的影响.结果表明:随着烧结温度的升高和保温时间的延长,晶粒尺寸增大而气孔率下降;随着石墨含量的增加,气孔率明显提高而晶粒尺寸变化不明显.在此基础上,通过进一步拟合晶粒生长和时间的双对数线性关系,得出在1300 ℃时多孔Al2O3陶瓷的晶粒生长指数为2.95,与理论值基本吻合.     

SrTiO3/Mg6Ti5O16复合陶瓷的微波介电性能研究

通过传统固相烧结法制备了xSrTiO3-(1-x)Mg6Ti5O16微波介质陶瓷,并研究其晶体结构、显微结构及微波介电性能.xSrTiO3-(1-x)Mg6Ti5O16复合陶瓷主要含有MgTiO3、SrTiO3和Mg6Ti5O16三相;复合陶瓷晶粒分布紧密,尺寸大小不均匀;适当增加SrTiO3含量可以有效提高介电常数和品质因数,并使谐振频率温度系数趋于正值.1420 ℃烧结的3.8;SrTiO3-96.2;Mg6Ti5O16复合微波陶瓷可获得最佳微波介电性能:εr=17, Q×f =42729 GHz和τf=5 ppm/℃.     

V2O5掺杂对0.6SrTiO3-0.4LaAlO3微波介质陶瓷结构与性能的影响

采用固相反应法,研究了V2O5添加量与0.6SrTiO3-0.4LaAlO3(简称6ST-4LA)陶瓷烧结性能及介电性能之间的变化关系.结果表明:少量V2O5的引入未改变陶瓷的晶相组成,主晶相仍为SrTiO3基固溶体,适量添加V2O5不仅能显著降低6ST-4LA陶瓷的烧结温度,而且能增大其介电常数和品质因数(Q·f),调节谐振频率温度系数τf;随着V2O5添加量的继续增加,有第二相SrVO3出现并逐渐增多.当V2O5添加量为0.10wt;,1450 ℃烧结时,6ST-4LA陶瓷获得最佳微波介电性能:εr=46.46,Q·f=59219 GHz,τf=3×10-6 /℃.     

Sr1+xSm1-xAl1-xTixO4微波陶瓷介电性能研究

以SrCO3,Sm12 O3,Al2O3,TiO2为原料,采用固相反应法制备了Sr1+xSm1-xAl1-xTixO4(x=0,0.1,0.2,0.3)陶瓷,研究了SrTiO3掺人量对其显微结构和微波介电性能的影响.结果表明:SrSmAlO4晶相中固溶SrTiO3,晶胞出现了明显的膨胀;SrSmAlO4陶瓷中固溶SrTiO3相,可降低其烧结温度和陶瓷烧结体的密度;SrSmAlO4陶瓷中固溶SrTiO3相后,可提高其介电常数和品质因素,但对其温频系数影响较小.在1420C/2 h烧结条件下,Sr1.2Sm0.8Al08Ti0 2 O4陶瓷微波介电性能达到:εr=28,Q×f=52600 GHz,τf=4 ppm/℃.     

熔盐法制备铌酸钾钠粉体的研究

以分析纯Na_2CO_3,K_2CO_3和Nb_2O_5为原料,以Na_2CO_3-K_2CO_3(摩尔比1: 1)为熔盐,采用熔盐法在700～850 ℃保温4 h合成了Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体.研究了合成温度、熔盐含量对粉体形貌的影响.XRD分析结果表明:通过熔盐法可以在700 ℃下合成纯钙钛矿结构的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体;SEM分析显示:随着合成温度的升高,粉体形貌从圆球状转变为立方状,进一步提高合成温度,粉体形貌开始变得不规则;此外,合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.以熔盐法合成的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体为原料,采用传统固相烧结法制备Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷,经1060 ℃烧结后,Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷具有优异的压电性能和介电性能,其中压电常数d_(33) =124 pC/N,介电常数ε_(33)~T/ε_0 = 345,居里温度T_c 达 402 ℃.     

Nd∶Lu2O3纳米陶瓷的制备和EXAFS研究

通过氨水加碳酸氢铵复合沉淀剂合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体。经马弗炉900℃煅烧2 h,获得了分散性好、晶粒尺寸约为40 nm的高质量的Nd∶Lu2O3纳米晶粉体。采用无压流动H2气氛对所得素坯进行两步烧结致密化(T1=1720℃,T2=1620℃)获得了半透明的纳米Lu2O3陶瓷。荧光光谱表明在808 nm波长激发下,纳米陶瓷发光强度明显超过微米级陶瓷。同步辐射研究表明,随着晶粒尺寸减小,纳米陶瓷中Nd原子的局域环境混乱度增大,无序度相对变大。在Nd掺杂浓度相同情况下,对同一光子能量的X射线吸收系数纳米陶瓷小于微米级陶瓷。     

烧结温度和升温速率对Pb(Sb1/3Mn2/3)0.05Zr0.47Ti0.48O3压电陶瓷性能的影响

采用传统固相法制备了Pb(Sb1/3 Mn2/3)0.05Zr0.47Ti0.48 O3 (PMS-PZT)压电陶瓷.利用XRD、SEM和EDS等研究PMS-PZT陶瓷体系在烧结过程中形成的过渡液相和形成过渡液相温度(1100℃)附近的升温速率对陶瓷结构、压电和介电性能的影响.结果表明:不同烧结温度下,所有样品均为单一的钙钛矿四方相,过渡液相不会对相的结构有影响,但是当烧结温度较低时,过渡液相在烧结后期以玻璃相在晶界附近富集,对陶瓷的压电和介电性能有很大影响.随着烧结温度和升温速率的升高,PMS-PZT晶粒尺寸增大,晶粒均匀性和规则性得以改善,晶化质量得到提高;d33测试和阻抗分析测试结果表明PMS-PZT样品在1100℃附近以7 ℃·min-1升温速率并在1250℃烧结时具有最好的压电和介电性能:d33 =313 C/N,kp=0.59,Qm=1481,εr=1437,tanδ=0.53;.     

钛酸钡陶瓷制备及介电性能研究

采用钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料的微波辅助草酸盐沉淀法,在最佳的工艺参数下合成晶粒尺寸约为30～ 50 nm的钛酸钡粉末.再通过对纳米粉体造粒、成型、排胶和烧结等工艺处理制备钛酸钡陶瓷.研究陶瓷的最佳烧结温度与烧结时间,并且讨论其对介电性能的影响规律.利用透射电子显微镜分析粉体的形貌,XRD和扫描电子显微镜分别分析陶瓷的物相和断面形貌.结果表明,利用微波辅助草酸盐沉淀法合成的粉体制备陶瓷的烧结温度为1270℃,烧结时间为3h.并且其介电常数在室温下可达到2397.6.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

烧结气氛对BiFeO3陶瓷性能影响的研究

采用微波水热法合成纯相的BiFeO3粉体,在不同气氛(N2和O2按不同比例混合)下烧结BiFeO3陶瓷。利用XRD、SEM、LCR等测试方法研究了不同的烧结气氛对BiFeO3陶瓷晶体结构、微观形貌及电性能的影响。研究结果表明:所制备的BiFeO3陶瓷均具有单一菱方相钙钛矿结构,BiFeO3陶瓷内部晶粒的显微形貌表现为紧密排列的圆形颗粒结构。样品的介电性能测试表明,介电性能随气氛中N2比例的增加而得到提高。当气氛中N2∶O2=9∶1时,介电常数和介电损耗值在5 kHz下分别为205和0.055,此时得到最优的介电性能。室温下的电滞回线测试结果表明在富氮气氛下烧结能提高样品的铁电极化值和击穿场强。     

高品质因素MgTiO3-SrTiO3系微波陶瓷介电性能的研究

以分析纯MgO、TiO2、SrCO3为原料,采用固相法制备了(1-x)MgTiO3-xSrTiO3(x=0～0.065)系列微波介质陶瓷材料,研究了添加SrTiO3后,体系的晶相组成、显微结构、微波介电性能之间的变化规律。研究表明,随着SrTiO3添加量的增加,陶瓷的体积密度、介电常数εr、谐振频率温度系数τf都呈增加趋势,但无载品质因素与谐振频率的乘积Q×f的值随添加量的增加呈下降趋势。当x=0.035时,陶瓷可在1380℃保温2 h烧结,此时陶瓷获得近零的频率温度系数:τf=-2.8×10-6/℃、高的品质因素:Q×f=16714 GHz、介电常数:εr=21.5。     

Al2O3改性Ba(Fe0.5Nb0.5)O3复合陶瓷制备与性能研究

采用草酸盐共沉淀法成功合成了Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 (BFN)纳米粉体,并采用sol-gel法获得Al2O3改性的BFN复合粉体,于1150℃两步烧结3h获得复合陶瓷,研究了Al2O3添加对BFN陶瓷微观形貌和介电性能的影响.结果表明:BFN · xAl2O3(x=4wt;,6wt;,8wt;)复合粉体颗粒分布均匀,粒径约为50 nm.Al2O3的加入可明显降低陶瓷的烧结温度.Al2 O3添加量为4wt;的复合陶瓷有高的介电常数,较小的介电损耗和良好的温度稳定性.BFN·xAl2O3复合陶瓷中存在的介电弛豫行为符合Arrhenius定律,是一个热激活过程,随着x的增加,复合陶瓷的激活能逐渐增大,这与无定形Al2O3增加了陶瓷的弛豫势垒,使界面极化减弱相关.     

高品质LaAlO3-SrTiO3系陶瓷微波介电性能的研究

采用固相反应法制备了高品质(1-x)LaAlO3-xSrTiO3(x=0.54 ～0.63)系列微波介质陶瓷,研究了SrTiO3含量对LaAlO3-SrTiO3系陶瓷结构与性能的影响.结果表明:当x取0.54 ～ 0.63时,LaAlO3与SrTiO3形成了赝立方钙钛矿结构固溶体;在最佳工艺条件下,试样结构致密,无气孔,晶界清晰;随着x值的增大,陶瓷的体积密度由5.45g/cm3降至5.28 g/cm3,εr由38.9增大到约48.35,τf由-12×10-6/℃增大至.19×10-6/℃,品质因数Q·f则由75057 GHz降至48629 GHz.当x=0.6时,材料在1550℃下保温3h获得最佳的微波介电性能:εr=45.27,Q·f=57677 GHz,τf=+1×10-6/℃.