钨钼合金中高含量钼的测定

电光源用的钨钼合金中高含量钨和钼的测定,一般采用辛可宁重量法或灼减法测定钨,以及分离钨后使Mo~(5+)与EDTA络合,用Bi~(3+)返滴定过量EDTA。因钨钼化学性质相近,一般均需预先分离后测定,故方法操作繁琐,误差大。本试验使钼还原为Mo~(5+)然后与EDTA生成稳定络合物(pK=28),而钨与EDTA生成的络合物极不稳定,利用络合物稳定性的差异,     

ICP-AES法测定U-Mo合金中钼含量

建立了ICP-AES法测定U-Mo合金中Mo含量的分析方法。用王水-H_2O_2溶解U-Mo合金切屑样,用20%TBP-氢化煤油作萃取剂萃取分离铀,在光谱仪上直接测定U-Mo合金中Mo含量。取样量为25 mg时,Mo的测量范围为2.00%~20.00%,方法回收率在97%~101%之间,测量结果的相对标准偏差不大于5%。     

流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中高浓度钼离子

在0.75mol·L-1硫酸溶液中,抗坏血酸可将Mo6+还原为Mo5+,而硫氰酸铵能与生成的Mo5+显色,在波长465nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中超高浓度钼离子含量的方法。钼的质量浓度在3.3～93.3g·L-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.35g·L-1。方法用于钴钼催化剂浸渍液中钼离子含量的测定,测得方法的回收率在95.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铀钼合金中钼EI北大核心CSCD

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铀钼合金中钼含量,考察了合金溶解、溶液中钼水解以及铀钼萃取分离等条件。确定溶液中H+浓度在3 mol/L时,铀钼合金在24 h内不会发生水解。选择发射波长202.031 nm为分析谱线。铀钼合金中钼含量在10~160μg/mL范围内呈线性关系,线性方程为y=3614.4x-1978,相关系数为0.9998,方法相对标准偏差小于1%。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆。铀铌钼锆合金样品经8 mL HNO_3 (1+1)和2 mL HF微波消解并稀释处理后,利用电感耦合等离子体质谱法测定合金样品中铌、钼、锆含量,研究了铀浓度在0～30 μg/L时对铌、钼、锆元素直接测定的影响。铌、钼、锆的质量浓度在各自的范围内与其质谱响应值线性关系良好,相关系数大于0.999。铌、钼、锆的加标回收率为96.10%～105.00%,测定结果的标准偏差为0.74%～2.71%(n=6)。该方法流程简单,无需分离基体元素,可实现铀合金中铌、钼、锆元素的快速测定。     

ICP–AES法测定70Ni-30Mo镍钼中间合金中钼、铁、铝、硅、磷

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镍钼中间合金中Mo,Fe,Al,Si,P元素含量的方法。样品用15 m L盐酸–硝酸–水溶液(体积比1∶1∶1)溶解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配法消除基体的影响,确定了Mo,Fe,Al,Si,P元素最佳分析谱线分别为202.095,176.641,238.204,288.158,178.287 nm。测定Mo,Fe,Al,Si,P的线性范围分别为250.0~350.0,0.006 6~5.0,0.09~1.0,0.066~1.0,0.130~0.30 mg/L,线性相关系数r≥0.999 5,上述5种元素的检出限为0.002~0.04 mg/L,加标回收率为95.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差小于4.55%(n=11)。该方法简便、快速、准确,满足镍钼中间合金日常生产的检测要求。     

交流示波极谱滴定的研究Ⅹ、钼和钨的测定

在NH_4Ac底夜中,MO(Ⅵ)可直接用标准Pb~2+滴定,利用Pb~2+切口产生指示终点,若是Cd-Mo混合溶液,还能连续测定。先用EGTA滴定Cd~2+,然后用Pb~2+直接滴定Mo。W-Mo合金中Mo的测定也只需将W(Ⅵ)沉淀为钨酸,用干过滤法分离部分滤液,直接测Mo,可得满意结果。在同样底液条件下。W(Ⅵ)则需要加过量标准Pb~2+生成PbWO_4沉淀,过量Pb~2+再用标准EDTA反滴定,以Pb~2+切口消失指示终点。用此法作了纯钨粉及钨铁合金标样测定。     

X射线荧光光谱法测定铀钼合金中钼

建立铀钼合金中钼的X射线荧光光谱测定方法.用硝酸–盐酸混合酸溶解样品,调节样品溶液pH值为1～2,在选定的仪器工作条件下进行测定,采用α校正消除干扰.钼的质量分数在1.0％～16.0％范围内与X荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.039％.样品加标回收率为99％,测定结果的相对标准偏差为0...     

差示分光光度法测定矿石中高量钼

国外有人曾用加入过氧化氢使钼生成过钼酸后在386毫微米处用透光度比差示光度法测定钼铀合金中高量钼。但此法选择性、灵敏度不高,不宜于矿石分析。硫氢酸盐光度法是测定低量钼的常用法,近     

分光光度法测定合金钢中的钼

建立了采用氯化亚锡还原-分光光度法测定合金钢中钼的方法,研究了实验条件对检测结果的影响,用测定已知钼含量的合金钢标准样品,选定最佳检测条件,在选定的实验条件下对样品中钼含量进行检测,其结果与传统的测钼方法得到的结果吻合,方法省时省试剂,能快速准确测得合金钢中的钼。     

刚玉粉、高岭土、莫来石中铝、硅的测定

主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。     

EDTA容量法快速测定酸法生产金属镓的液体物料中镓含量

建立了在酸法生产金属镓过程中,用NH4F掩蔽溶液中的铝,加入过量的EDTA标准溶液使之与镓元素完全络合,调整条件试剂硼酸溶液和无水乙醇的加入量,保证终点的准确判断,过量EDTA以PAN为指示剂用硫酸铜标准溶液回滴求得液体物料中镓含量的分析方法.实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为2.8％～6.5％,加标回收率为97.14％～104.0％.方法有较高的准确性和可靠性,且测定结果精密度高,可实现酸法生产金属镓液体物料中镓含量的快速检测.     

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。     

返滴定法监测EDTA处理虾壳制备甲壳素过程中的脱钙率

根据EDTA一步法处理虾壳制备甲壳素工艺中EDTA过量的特点,每间隔一定时间吸取适量反应液,加入K-B指示剂,用0.02mol/L Ca2 标准溶液,在pH10条件下返滴定反应体系中剩余的EDTA,建立了对该工艺过程脱钙率的监测方法。该方法简单、快速、共存的蛋白质无干扰,加标回收率为99.9%。     

阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA

在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化中性红的褪色反应具有强的催化作用,EDTA对上述指示反应具有灵敏的阻抑作用,从而提出了一种阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA的方法。优化的试验条件如下:①过氧化氢用量为1.0mL;②0.1g.L-1中性红溶液用量1.0mL;③50.0mg.L-1 Fe(Ⅲ)溶液用量为0.12mL;④反应温度为沸水浴;⑤反应时间为10min。EDTA的质量浓度在900μg.L-1以内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为8μg.L-1。方法用于板栗罐头中EDTA的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%,加标回收率为93.0%～96.0%。     

1-(5-溴-2吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示剂络合滴定连续测定铝和钛

在酸性溶液中加入对铝、钛过量的EDTA标准溶液,在pH4．0煮沸下,铝（Ⅲ）、钛（Ⅳ）与EDTA生成稳定的络合物。以5-Br-PAN-S作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA,测定铝钛合量,再用置换法测定钛的量。终点变色敏锐,准确度高,方法用于硅酸盐矿物中铝钛的连续测定,结果满意。     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

EDTA快速滴定法测定矿石中的氧化铝

介绍一种利用二乙基二硫代氨基甲酸钠分离后以EDTA滴定测定矿石中铝的新方法。锰矿样品用Na OH,Na_3PO_4和Na_2O_2混合熔剂熔融,消除Ca,Mg,Ti的干扰,用含无水乙醇的热水浸取,其中的Mn变为Mn O2沉淀析出,干过滤,定容。将滤液中和至弱酸性,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,一些金属阳离子形成难溶水的络合物而分离,再次过滤,一定量的滤液与过量的EDTA标准溶液反应,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,即得氧化铝的含量。该法采用二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶,滴定终点颜色突变明显,改善了测量精密度,操作易于掌握。样品测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.08%(n=5),加标回收率为97.39%~99.94%。分析过程只需滴定一次,且不使用含铅、铜、氟溶液,方法便捷环保。     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。