氨水沉淀法制备纳米NiO

在对用不同的原料与不同的沉淀剂制备纳米ＮｉＯ的方案[1- 6 ] 进行了综合分析比较的基础上 ,本文以ＮｉＣｌ2 ·6Ｈ2 Ｏ为原料、氨水为沉淀剂 ,常温下用水作溶剂 ,通过单相沉淀制备了纳米ＮｉＯ。1　实验部分1 .1　仪器惠普上海分析仪器有限公司 3 5 1 0型原子吸收分光光度计 ,美国ＴＡ公司ＴＧＡ— 2 0 5 0型热重仪 ,日本理学Ｄ/ｍａｘ -ＲＢ型Ｘ光衍射仪 ,日本岛津公司ＸＲＦ -1 70 0型Ｘ射线荧光光谱仪 ,日本日立公司Ｈ -80 0型透射电子显微镜 ,美国布鲁克海文仪器公司的Ｚｅｔａｐｌｕｓ电位及粒度分析仪。1 .2　制　备用去离子水配置…     

甲基磺酸铜制备的绿色工艺与动力学

甲基磺酸(ＭＳＡ)及其盐类能改善镀层性能,并可实现无氰电镀[1-4],本文采用空气氧化法直接由紫Ｃｕ与ＭＳＡ水溶液反应生产(ＣＨ3ＳＯ3)2Ｃｕ·5Ｈ2Ｏ,达到了工艺绿色化的要求。1　实验部分1 1　试剂与仪器70%ＭＳＡ(宝鸡科隆化工有限公司);99 9%紫铜片(沈阳冶炼厂);氧气(宝鸡有色金属加工厂氧气分厂);其余试剂均为分析纯试剂。ＡＡ7003Ａ原子吸收光谱仪(北京市东西电子技术研究所);ＰＩＣ-8型离子色谱仪(青岛普仁仪器有限公司);超级恒温槽。1 2　实验将500ｍｌ三口磨口烧瓶装于超级恒温槽中,装温度计、鼓气管,第三只磨口连续接装3支磨…     

氢化物-原子吸收光谱法测定电解铅中锑

电解铅中锑的测定一般采用光度法 ,此法灵敏度低、操作繁琐 ,本法采用氢化物 原子吸收光谱法测定 ,操作简便、快速、灵敏度高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ32 0 ＣＲＴ型原子吸收分光光度计 (上海分析仪器总厂 )ＷＨＧ 10 2Ａ2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )吴氏高性能锑空心阴极灯 (含电流分配器 )锑标准溶液 :10 0ｎｇ·ｍｌ-1硼氢化钾溶液 :15ｇ·Ｌ-1(0 .3ｇ 10 0ｍｌ氢氧化钠 )　　　还原剂 :10 0ｇ·Ｌ-1抗坏血酸 ,10 0ｇ·Ｌ-1碘化钾。　　　　1.2　测试条件灯电流 :主机 15ｍＡ ,调电流分配器以调至能量出现最大值…     

铅-钙合金光谱标样的制备与标定

通常用的铅 钙合金光谱标样比较缺乏 ,且钙含量范围一般只能做到 0 .2 %以下。本文试验此类合金光谱标样的制备与标定。可制备出钙含量范围从0 .0 1%～ 2 %的铅 钙合金标样 ,采用直读光谱分析法检验其均匀性 ,用原子吸收光谱法和ＥＤＴＡ容量法分析定值[1,2 ] ,制备出了结果满意的标准样品。1　试验部分1.1　主要仪器ＧＧＸ 5型原子吸收分光光度计 ,附钙空心阴极灯 (北京地质仪器厂 )。ＡＲＬ 4 4 6 0直读光谱仪 (瑞士ＡＲＬ公司 )ＧＷ 0 .15型中频感应炉1.2　试验方法利用中频感应炉、石墨坩埚 ,加金属铝作保护 ,将铅和钙于 (70 0± 30 )…     

DV4/5真空直读光谱仪光学系统的检修和调试

涟源钢铁集团有限公司作为美国 BAIRD公司生产的 DV4/5真空直读光谱仪在中国较早的用户 ,拥有该公司四台真空直读光谱仪。这些仪器或迟或早地发生过光学系统故障 ,本文介绍处理这些故障的经验。1　光学系统的组成及控制与联锁1 .1　组成DV4/5真空直读光谱仪光学系统由光源、汞灯反射镜、凹面反射镜、入射狭缝、凹面光栅、罗兰盘及光检测器光电倍增管 (PMT)等部件组成 ,其结构 [1]见图 1。图 1　光学结构图1 .2　控制及联锁当启动分析键 F1 0后进入曝光阶段时 ,从CMU- 1 6读出系统的 SC板上 (DV4型 )或 MC2 0的CPU板上 (DV5型 )发…     

关于召开“第六届光谱仪器维修与改进学术研讨会”的征文通知

根据上届会议提议 ,现决定 2 0 0 0年 1 0～ 1 1月在浙江省宁波市召开“第六届光谱仪器维修与改进研讨会”。希望各单位从事光谱仪器维修和分析应用的同志及时总结经验 ,积极撰写论文 ,为开好会议共同努力。一、征文范围1 .有关光电光谱仪、原子吸收光谱仪、X荧光光谱仪、摄谱仪、看谱仪等仪器的维修、改进与应用 ;2 .有关各类光源的维修、改进和应用 ;3.新研制的光谱仪和现有的光谱仪的技术改进和应用 ;4 .光谱仪器附属设备的维修与改进以及新产品的研制和应用 ;5.进口光谱仪器备品备件的国产化 ;6 .光谱仪的计算机升级改造和应用软件的升…     

关于召开“全国第一届近红外光谱学术会议”的征文通知

中国分析测试协会和中国石油学会石油炼制分会拟于2006年11月8~10日在北京举办全国第一届近红外光谱学术会议。届时邀请近红外光谱分析专家学者和仪器专家作专题报告,并进行近红外光谱分析技术交流。热忱欢迎光谱学界专家教授及广大从事分析测试技术工作的科技人员踊跃撰稿,会议将编辑论文集,并推荐优秀论文在《分析测试学报》及《现代科学仪器》等杂志上发表。会议热烈邀请国内外仪器厂商前来展出近红外光谱仪以及其它各种分析仪器。征文内容如下:(1)近红外光谱基础理论研究;(2)近红外光谱分析技术国内外发展综述;(3)近红外光谱仪器新设计…     

关于召开“第六届光谱仪器维修与改进学术研讨会”的征文通知

根据上届会议提议 ,现决定 2 0 0 0年 1 0～ 1 1月在浙江省宁波市召开“第六届光谱仪器维修与改进研讨会”。希望各单位从事光谱仪器维修和分析应用的同志及时总结经验 ,积极撰写论文 ,为开好会议共同努力。一、征文范围1 .有关光电光谱仪、原子吸收光谱仪、X荧光光谱仪、摄谱仪、看谱仪等仪器的维修与改进和应用 ;2 .有关各类光源的维修与改进和应用 ;3.新研制的光谱仪和现有的光谱仪的技术改进和应用 ;4.光谱仪器附属设备的维修与改进及新产品的研制和应用 ;5.进口光谱仪设备品备件的国产化 ;6.光谱仪的计算机升级改造和应用软件的升级改…     

微波消解法测定化妆品中铅砷汞

化妆品在硝酸和过氧化氢溶液中 ,在微波电场的作用下 ,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热 ,在加压的条件下 ,由于酸的氧化及活性增加 ,可使化妆品在较短的时间内被消解 ,化妆品中铅砷汞以离子的状态存在于试液中。1　试验部分1.1　试剂与仪器氯化亚锡溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ-1铅砷汞标准溶液的配制方法见ＧＢ7917.1.2 .3- 87ＭＫ Ⅱ型光纤压力自控微波溶样系统 ,6 0ｍｌ聚四氟乙烯消化罐 (上海新科微波技术应用研究所研制 )岛津ＡＡ 6 80 0型原子吸收光谱仪ＹＹＺ 2型冷原子测汞仪1.2　分析方法[1～ 3 ]称取均匀样品 0 .2～ 0 .5ｇ置于聚四氟…     

沙棘黄酮的测定及其抗氧化作用

沙棘(ＨｉｐｐｏｐｈａｅｒｈａｍｎｏｉｄｅｓＬ.)是胡颓子科沙棘属植物,为灌木或乔木。沙棘果实含有多种生物活性物质,是我国古代藏医、蒙医用来治病的常用药[1]。本文采用三氯化铝比色法测定了沙棘根皮、茎皮和叶中黄酮类化合物含量,并考察其对羟自由基和超氧离子自由基的清除作用。1　实验部分1 1　仪器和试剂722型光栅可见分光光度计(上海分析仪器总厂);756ＭＣ型紫外可见分光光度计(上海分析仪器总厂);ｐＨＳ 3ＴＣ型精密数显酸度计(上海天达仪器有限公司)。槲皮素(中国预防医学科学院劳卫所);邻苯三酚(贵州遵义市第二化工厂);三…     

光谱法研究CTAB与PAN复合过程的热力学性质

近年来,表面活性剂胶束和微乳液增溶光度法的应用及机理已作了较为深刻的研究[1-3],本文将通过紫外分光光度法考察十六烷基三甲基溴化铵CTAB与有机显色剂PAN复合反应的热力学性质,从而为光度比色分析条件的选择提供一定的理论依据。1　实验方法ShimadzuUV 240型紫外分光光度计(北京市通用仪器设备公司);CS 501型超级恒温器(重庆试验设备厂);AE204电子天平(梅特勒 托利多仪器〈上海〉有限公司)。0 02%的1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚(PAN)乙醇溶液;0 0200mol·dm-3的Sigma公司生产的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液,HAc NaAc缓冲溶…     

第四届北京分析测试学术报告会及展览会在京举行

由国家科委主办的第四届北京分析测试学术报告会及展览会于1991年10月在北京举行。该会的宗旨是推动国内外厂商的技术和贸易合作,增进各国科学家的友好往来,促进分析测试学术交流。自1985年首届会议以来,这一会议每两年举行一届,已成惯例。虽然历届会议参加的厂商总数并无增氏,但据承办者公布的材料,国内厂商参展摊位数增加较大。这次会议,有来自13个国家和地区的厂商展出了总价值约2700万美元的分析仪器,包括电子显微镜、质谱仪、光谱仪、色谱仪、电化学仪器及其他各种仪器。     

关于召开“第六届光谱仪器维修 与改进学术研讨会”的征文通知

根据上届会议提议 ,决定 2 0 0 0年 1 0— 1 1月在浙江省宁波市召开“第六届光谱仪器维修与改进研讨会”。希望各单位从事光谱仪器维修和分析应用的同志及时总结经验 ,撰写论文。具体征文范围和要求如下 :1　征文范围　 有关光电光谱仪、原子吸收光谱仪、Ｘ射线荧光光谱仪、摄谱仪、看谱仪等仪器的维修、改进和应用 ;各类光源的维修、改进和应用 ;新研制的光谱仪和现有的光谱仪的技术改进和应用 ;光谱仪附属设备的维修与改进及新产品的研制和应用 ;进口光谱仪备品备件的国产化 ;光谱仪的计算机升级改造和应用软件的升级改造 ;光谱分析数据传…     

比值-导数紫外吸收光谱法同时测定复方阿斯匹林片中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因

1　引　　言用比值 导数紫外吸收光谱法进行复方阿斯匹林中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因 3种组分的同时测定 ,方法简便、快速 ,对样品ＡＰＣ片的分析结果令人满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　仪器 :ＴＵ12 2 1型紫外 可见分光光度计 (北京普析通用仪器制造公司 )。阿斯匹林、水杨酸、非那西丁和咖啡因标准品 (中国药品与生物制品研究所 )。复方阿斯匹林 (ＡＰＣ) (西北第二合成制药厂 )。水杨酸、非那西丁和咖啡因储备液为 2 0 0ｍｇ Ｌ的甲醇溶液 ,用时用 0 0 5ｍｏｌ ＬＫＯＨ的甲醇溶液稀释成系列不同浓度的标准溶液。其余试剂均为…     

Agilent三维毛细管电泳系统

毛细管电泳 (ＣＥ)是近 2 0年来迅速发展起来的一种现代分离分析技术 ,因为其具有分离度高、分析速度快、最小检测量低、样品和溶剂消耗量少、分析成本低等优点 ,在生物化学、药物开发、临床诊断、天然产物、法庭科学和环境分析等领域得到了广泛的应用。目前 ,已有多家分析仪器制造商提供毛细管电泳仪 ,国外的如安捷伦科技 (原惠普公司的一部分 )、贝克曼、伯乐、刘梅克斯、光谱物理和沃特斯等 ;国内的有北京新技术应用研究所、上海第三分析仪器厂、北京大学化学院、河北大学等。本文主要介绍安捷伦科技公司的三维毛细管电泳 (Ａｇｉｌｅｎ…     

氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂、钯、金和铑

1　引　　言地质样品中痕量的铂族元素须经富集处理后测定 ,离子交换法、火试金预浓集、Ｓｅ ,Ｔｅ共沉淀富集等分离富集方法 ,操作繁琐、复杂。本文采用氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ＩＣＰ ＡＥＳ)测定地质样品中痕量Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ和Ｒｈ ,发现加入ＳｎＣｌ2 可以大幅度地提高Ｐｔ和Ｒｈ的回收率 ,方法简单、快速。2　实验方法2 .1　主要仪器及试剂　ＡｔｏｍＳｃａｎ2 5型单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国ＴＪＡ公司 ) 10 0 0ｍｇ ＬＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ和Ｒｈ标准储备液 (国家标准物质研究中…     

铜粉中锡的测定

本法采用原子吸收光谱法 ,在 AA- 350 0 G原子吸收分光光度计上采用锡的次灵敏线 2 86.3nm,直接测定了铜粉中锡 ,确定了最佳仪器条件 ,提高了灵敏度 ,方法简便 ,加标回收率为 94%～ 1 0 5% ,直线回归方程为 y =0 .0 0 4 x + 0 .0 0 0 5,相关系数 r=0 .9985。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AA- 350 0 G原子吸收分光光度计 (上海惠普分析仪器有限公司 )锡标准储备溶液 :1 .0 0 0 g· L-1,用基准试剂按常规方法配制。其它试剂均为分析纯或优级纯 ,水为蒸馏水。1 .2　仪器工作条件分析线 2 86.3nm,灯电流 2 .0 m A,通带宽度0 .2 nm,负高压…     

火焰原子吸收光谱法测定水痕量银

测定银的方法有高温石墨炉原子吸收光谱法和巯基棉富集高碘酸钾吸光光度法[1] ,但前者受仪器设置的限制 ,不易普及 ,后者由于水中银含量很低 ,往往受灵敏度的限制 ,需要富集 ,必须向水样中加入许多试剂 ,操作比较复杂 ,易造成误差。本文采用加热浓缩[2 ] 火焰原子吸收光谱法 ,操作简便、快速 ,精确度和准确度都比较理想 ,适用天然水样的测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｆ2Ｂ2型原子吸收分光光度计 (北京瑞利分析仪器公司 )银标准溶液 :1.0 μｇ·ｍｌ- 1水为离子交换水1.2　试验方法1.2 .1　操作方法取水样 2 0 0ｍｌ及 0 ,0 .5 ,…     

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜镁锰镍铁锌

本文用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜、镁、锰、镍、铁、锌 ,此方法简便、准确、干扰少 ,精密度高 ,应用范围广。1　试验部分1 .1　主要试剂氯化锶溶液 :1 0 0ｇ·Ｌ-1铜、镁、锰、镍、铁、锌标准溶液 :均为 1ｍｇ·ｍｌ-11 .2　仪器与工作条件日本岛津ＡＡ 65 0型原子吸收光谱仪仪器工作条件见表 1。表 1　仪器工作条件1)元素 波长(λ/ｎｍ)光谱通带宽(Δλ/ｎｍ)燃烧器高度 (ｈ/ｍｍ)灯电流(Ｉ/ｍＡ)乙炔流量(ｑｖ/Ｌ·ｍｉｎ- 1 )Ｃｕ 32 4 .80 .3 1 0 3 2 .0Ｍｇ 2 85 .2 0 .6 5 4 2 .0Ｍｎ 2 79.5 0 .2 5 82 .5Ｎｉ 2 32 .0 0 .2 5…     

纸色谱分离和分光光度法测定氯原酸

1　引　　言氯原酸是杜仲、金银花等多种中草药抗菌消炎的有效成分之一。氯原酸的测定方法有高效液相色谱法、毛细管电泳法、紫外分光光度法等。本文研究了氯原酸的分离条件和利用氯原酸的配位效应进行显色的有关参数 ,建立了测定氯原酸的可见分光光度法。方法具有仪器简单、灵敏度高、选择性好、快速准确、容易普及等优点。用于样品中氯原酸测定的标准偏差为 1 .0 %～ 3.1 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .8%～ 1 0 2 .4 %。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器三厂 ) ,ＫＱ 1 50 0型超声波发生器 (昆山市超声仪器有…