用水少量多次洗涤烧杯的原理

在配制一定物质的量浓度或其它浓度的溶液时,都有用少量水洗涤烧杯和玻璃棒二至三次的操作步骤。为什么不用多量的水一次洗涤呢?现在以配制1L2mol·L-1氢氧化钠溶液的实验为例来说明。称取80g氢氧化钠晶体放在烧杯中,再加入水约500ml,用玻璃棒搅拌使其溶解。设溶液的体积是500ml,则烧杯中氢氧化钠溶液的浓度为4mol·L-1。     

对二甲氨基亚苄基罗丹宁直接光度法测定纯铜中微量银

对二甲氨基亚苄基罗丹宁又名玫瑰银试剂、银试剂.在酸性溶液中与Ag~ 形成红色胶状沉淀.本文研究在非离子表面活性剂Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)混合增溶剂存在下,Ag~ -对二甲氨基亚苄基罗丹宁-PVA-Triton X-100体系的离子缔合显色反应,其摩尔吸光系数为4.1×10~4,本法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可用于纯铜中微量银的测定.1 仪器与试剂7230型分光光度计(上海分析仪器厂)银标准溶液:100μg·ml~(-1),10μg·ml~(-1)对二甲氨基亚苄基罗丹宁:0.1g·L~(-1),称取0.01g对二甲氨基亚莘基罗丹宁于100ml无水乙醇中,在沸水浴中加热使其溶解.聚乙烯醇溶液:10g·L~(-1)Triton X-100溶液:2.5×10~(-3)mol·L~(-1)EDTA溶液:50g·~(-1)     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

硫酸钡比浊法测定食盐中硫酸根

用硫酸钡比浊法测定硫酸盐,大多采用甘油、明胶或乙醇作稳定剂,为保证分析结果的再现性,均需严格控制电磁搅拌时间、搅拌速度、固体氯化钡的粒度和试剂加入顺序。本试验改用吐温-80作稳定剂,使方法对操作条件无苟刻要求,手续较简便,结果再现性好,相对标准偏差1.8％;方法加标回收率为99.5％～102％。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 BaCl_2-吐温溶液:BaCl_2·2H_2O溶液(12％)80ml和吐温-80 20ml混合。 硫酸盐标准液:经105℃干燥的优级纯K_2SO_41.8141g或Na_2SO_41.4787g,水溶解后定容于1000ml量瓶中,分液,准确稀释10倍得SO_4~(2-)0.1mg·ml~(-1)工作液。 53W型紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂) 1.2 试验方法 准确称取食盐样品2g于烧杯中,加水约50ml,加热溶解,滤入200ml量瓶中,洗涤后,以水定容至200ml。准确分液5～50ml于50ml具塞比色管中,加水至50ml,加HCl(1+1)和BaCl_(2-)-吐温溶液各2.5ml,倒转数次混匀,10min,在720nm处,用3cm比色皿,以水作参比,测吸光度。 标准曲线绘制:分别取SO_4~(2-)0、0.4、0.6……1.5mg于一组50ml比色管中,加水至50ml后,按上述样品分析操作。     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(2)高纯铝(纯度99.99%)中痕量钛的测定(摘自上海材料研究所1964年研究报告)适用范围:高纯铝测定范围:w(Ti)0.001%～0.010%方法提要:①试样的溶解及钛的分离　称取试样1 000～2 000g,置于聚四氟乙烯烧杯中,按每克试样6g氢氧化钠的比例加入氢氧化钠后分次加入水10ml,待自发溶解反应缓慢时加热至试样溶解完全,加水稀释至约200ml,加入铁溶液(ρFe5mg·ml-1)4ml,充分搅拌,加热至沸并保温约30min,冷却,过滤,用10g·L-1氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀。弃去滤液。分次用热盐酸(1+3)20ml将沉淀从滤纸上溶解并接受于原烧杯中。必要时在稀盐酸中加…     

吸光光度法测定微量碘

对于微量碘的测定,目前报道的方法有很多,这些方法都是在一定条件下将I~-氧化为IO_3~-,再加碘化钾吸出碘,用硫代硫酸钠标准液滴定,消除过量氧化剂和减少滴定带来的误差.在以往的方法中还有砷-铈比色法,此法条件严格,操作繁琐.四氯化碳萃取比色法较麻烦且试剂易挥发、有毒害.因此本法建立了无污染、不需消除过量氧化剂的双氧水氧化比色法,该方法可应用于加碘化钾碘盐的定量监测.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂72型分光光度计(上海分析仪器厂)碘化钾标准液:100μg·ml~(-1),准确称取碘化钾(GR)0.1308g溶于水,定容至1L.氯化钠溶液:200g·L~(-1),称取氯化钠(GR)100.0g溶于水,定容至500ml.淀粉溶液:10g·L~(-1),称取淀粉1g,加入水5ml搅拌成浑浊液,再缓慢倒入沸水50ml,然后加入甘油至100ml,加热并微沸片刻,此淀粉溶液可保存数     

光度法测定铝合金中铜——铜(Ⅰ)-碘化钾-罗丹明B显色体系

光度法测定微量元素,已用于钯[1]硒[2]银[3]的测定。文献[4]在表面活性剂聚乙烯醇存在下对Cu -I--RB体系进行了研究,但灵敏度较低,表观摩尔吸光率为1.02×104L·mol-1·cm-1。本文用离心法分离CuI2-·RB 沉淀并溶于乙醇中,利用Cu(Ⅰ)与碘化钾及罗丹明B(RB)的反应作铜的光度测定,灵敏度明显提高(ε=6.85×104L·mol-1·cm-1)约7倍。方法用于铝合金中铜的测定。1试验部分1.1试剂与仪器碘化钾-抗坏血酸溶液:称取100 g碘化钾和10 g抗坏血酸用去离子水定容至500 mL。罗丹明B(RB)溶液:1.0×10-3mol·L-1;氟化钠溶液:8.0 g·L-1;酒石酸钠溶…     

罗丹明B—硫氰酸盐比色法测定钢铁样品中的钼

本文试验了钢铁中的钼测定方法.试样中的六价钼能与罗丹明B(RhB)、硫氰酸盐形成三元络合物[MoO(SCN)_5(RhB)_2].当有聚乙烯醇存在时,络合物最大吸收波长为580nm,灵敏度高,稳定性好,放置8h显色液吸光度不变.通过比色分析,从而达到定量分析钢铁中的钼.1 仪器与试剂721型分光光度计罗丹明B(RhB)溶液:0.1g·L~(-1),1L中加入聚乙烯醇(PVA)0.5g.硫氰酸钾溶液:200g·L~(-1)硫脲溶液:50g·L~(-1)(现用现配,过滤后使用)钼标准液:50μg·ml~(-1),称取经500～525℃灼烧1h的三氧化钼0.0750g溶解于少量氢氧化钠溶液中,用硫酸酸化后移入1L量瓶中,水稀释至刻度,摇匀.     

酚藏花红-TlCl_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量铊

本文在酚藏花红-TlBr_4缔合物萃取分光光度法测铊的基础上,改用Cl~-作配体,既可简化操作手续,又提高了方法的灵敏度(摩尔吸光系数从6.65×10~4提高到7.21×10~4),可用于烟灰和岩石矿物中微量铊的测定。仪器与主要试剂721型分光光度计。酚藏花红(0.3%溶液)。铊标准溶液称取0.6175克分析纯硫酸亚铊溶于水,稀释于500毫升容量瓶中,此溶液含铊1毫克/毫升,用时逐级稀释成10微克/毫升。分析步骤称取0.2—0.4克烟灰或矿样于100毫升烧杯中,加入20毫升新配制的王水加热溶解并蒸发至小体积。移至水浴上蒸发至近干,加10毫升盐酸溶解盐类,冷却后加10毫升水,滴加10%二氯化锡还原至无色并过量0.5毫升。加入滤纸浆搅拌,用致密滤纸过滤,去离子水洗涤沉淀和烧杯。将滤液蒸发至近干,加入25毫升4mol/L硫酸并转移至100毫升容量瓶,用     

络合滴定法测定银镍材料中镍的改进

银镍材料中镍的络合滴定,JB 4107.5-85中采用丁二肟沉淀分离镍后,在pH6～7的微酸性介质中,用二甲酚操作指示剂,锌盐返滴定.该法需进行沉淀分离.操作条件严格,费时,不能适应于生产控制的要求.本文采用氮川三甲撑膦酸(简称NTMP)掩蔽Ti、Th、Zr、Sn、Fe、In、Tl、Sb、Nb、Ta等高价金属离子和碱土金属离子.氟化氢钾掩蔽锰.在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二氨基酚(简称3,5-dicl-DEPAP)作指示剂,锌盐返滴定,获得了较为满意的结果.1 主要试剂锌标准溶液:0.01mol·L~(-1),称取0.8138g基准氧化锌于400ml烧杯中,加入HNO_3(1 1)10ml溶解,稀释于1000ml量瓶中.EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1)称取7.4450g基准乙二胺四乙酸二钠于400ml烧杯中,加热溶解,冷却移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,贮于塑料瓶中.3,5-dicl-DEPAP乙醇溶液:0.25%NTMP溶液:5%KHF_2溶液:10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.5     

一种应用于电位滴定的通用电极 Ⅱ.季铵盐类和染料类的测定

本文用以邻苯二甲酸二丁脂(或邻苯二甲酸二辛酯)为增塑剂的石墨涂膜电极为指示电极,用四苯硼钠微量电位滴定了一系列季铵盐和三芳基染料类,方法简便快速,结果满意。仪器与试剂:PZ-8型直流数字电压表(上海电表厂),外参比电极:0.1M NaNO_3琼脂溶液为盐桥的饱和甘汞电极,NaTPB溶液:称取NaTPB约12g,加去离子水溶解,与少量Al_2O_3接触一天后过滤,稀释至500ml,用AgNO_3溶液电位滴定其浓度。     

新银盐光度法测定微量砷的研究

本文提出了一个以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇为氢化砷吸收显色液测定微量砷的新的分光光度法.该方法操作简便快速,灵敏度较高,重复性好,用于环境样品中砷的分析,取得了较好的结果.对本方法灵敏度明显高于二乙氨基二硫代甲酸银测砷法的原因,进行了初步分析。     

联苯胺盐酸盐-氢氧化钠法测定十五烷基磺酰氯

十五烷基磺酰氯(简称AS15)被广泛用于农用碳酸氢铵的添加剂,制革鞣剂和阴离子表面活性剂的中间体。本文介绍联苯胺盐酸盐-氢氧化钠法,测定AS15。测定原理如下: (一)操作步骤称取1.5gAS15试样(称准至0.0002g)置于100ml锥形瓶中,加入18ml 30％NaOH溶液,由78-1型磁力加热搅拌器加热。搅拌进行皂化并控温90℃左右,反应1h,即成乳状;将皂化液用50ml蒸馏水洗入100m烧杯中,用1+1盐酸中和,控制pH=8,加入20ml联苯胺盐酸盐溶液。溶液以0.1mol/L稀盐酸调节pH至     

原子吸收光谱法测定镍基合金中痕量铋

镍基合金中痕量铋的测定,在仪器分析中多数用石墨炉法,氢化物法进行测定.本法运用混合酸溶解镍基合金.然后运用电化学原理将铋析出于阴极,再用硝酸溶解,用原子吸收分光光度法在空气-乙炔火焰中对铋进行测定.本法可测定0.1μg·ml~(-1)的铋,铋的回收率达98%,精密度为1%,结果令人满意.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)铂网阴极;螺旋式阳极混合酸(氢氟酸 浓硝酸 浓盐酸=1 10 2)试剂均为分析纯2 分析方法称取10g镍基合金(含10%Co、8%Cr、6%Mo,1%Ti、6%Al和4%Ta,并在溶解前加入不同量的铋作回收试验),在铂皿中加混合酸10ml,加热溶解后再加H_2SO_4(1 1)20ml,用水稀释至约300ml,加入二盐酸肼8g以分解铋的络合物,制成溶液A,再配制两个含铜的溶液,将3.2g高纯度紫铜溶于HNO_3(1 1)20ml中,煮沸,稀释至1L,制成溶液B.取B溶液80ml,加入浓HNO_(3)120ml及H_2SO_4(1 1)400ml.将此混合液用水稀至4L,制成溶液C.     

二溴羧基偶氮氯膦与稀土显色反应的研究及应用

二溴羧基偶氮氯膦(DBK-CPA)是我们合成的一种新显色剂,已用于铝合金中镁的测定。研究发现,在酸性条件下,该显色剂能与稀土元素发生灵敏的显色反应,可实现用一种试剂同时测定铝合金等样品中镁及稀土的快速分析,该方法已用于铝合金中稀土总量(以铈组为代表)测定,获得满意的结果。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 DBK-CPA溶液:0.04％,准确移取0.1g固体试剂(自制)溶于水稀释至250ml即可。 磺基水杨酸:5％,25g磺基水杨酸(A.R)溶于500ml水中。 稀土标准溶液:准确称取光谱纯稀土氧化物,溶于HCl(1+1)加热至近干,再以HCl(1+100)溶解,并稀释至刻度,然后用EDTA标定。用此溶液配成1。0mg·ml~(-1)的储备液,试验时取出一定量稀释成     

吸光光度法测定硝酸银中微量铜

硝酸银制成后测定杂质含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜的含量多少直接影响到硝酸银的纯度。本文研究了 0 .1～ 0 .3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＫＯＨ介质中 ,用ＫＩＯ4 作为显色剂 ,采用巯基棉分离 ,吸光光度法测定了硝酸银中微量铜 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756ＭＣ紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Ｃｕ2 +标准溶液 :称取ＣｕＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ 1.96 4 4 ｇ于烧杯中 ,加水溶解后 ,再加几滴硫酸 ,移入 50 0ｍｌ容量瓶 ,稀至刻度 ,配成 1ｍｇ·ｍｌ- 1储备液。逐级稀释成10 μｇ·ｍｌ- 1工作液。ＫＩＯ4 溶液 :称取ＫＩＯ4…     

氯化钠（钾）镀锌槽液分析方法

经过多年的实践,我们认为用本法分析镀锌液各成分ZnCl_2、H_3BO_3、NaCl终点锐敏、数据准确、速度快、成本低,且避免用氰化物而造成污染.1 试剂酒石酸溶液:10%缓冲溶液:pH≈10,称取54g NH_4Cl溶解于水中,加浓氨水350ml,以水稀至1L.铬酸钾:饱和溶液酚酞指示剂:称取1g酚酞溶解于80ml乙醇中,     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

EDTA络合滴定法测定铝的改进

耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5％水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1％ 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2～3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却,     

砷快速检测剂的研制及其在现场水质分析中的应用

按10∶2∶1的质量比称取硼氢化钠、乙酸钠和硫酸铜,混合均匀,取0.20g用胶囊包装,制得砷检测剂Ⅰ;按1∶0.25∶2.5∶7.5∶10的质量比称取硝酸银、聚乙烯醇(PVA-1788)、硝酸、乙醇和水,混合均匀,制得砷吸收液Ⅱ;按1∶10的质量比称取磷酸和磷酸二氢钾,混合均匀,于105℃烘干1~2h,取0.30g压片,用胶囊包装,制得砷检测剂Ⅲ。移取25mL待测水样于多功能样品处理仪的反应管中,加入砷检测剂Ⅰ,摇动溶解;滴加0.15mL砷吸收液Ⅱ于5mL普通白酒(40~60度)中,倒入吸收管内;向反应管中加入砷检测剂Ⅲ,迅速用连接管将反应管与吸收管连接起来,反应5min后,以0.2L·min-1的流量通入空气5min,将吸收液转移至比色池,立即用矢量色度法在波长400nm处进行测定。砷的质量浓度在0.020~0.200mg·L-1内与矢量色度呈二次函数关系,检出限(3s/k)为0.005mg·L-1,检测剂可以稳定3个月。采用此方法测定实际水样,结果与ICP-AES测定结果相符,加标回收率在99.8%~112%之间。