铱与4,4'-二(二乙氨基)-二苯硫酮的高灵敏显色反应研究

众所周知,铱的原子吸收光谱法灵敏度较低。就显色反应来看,到目前为止,铂族元素中有关铱的显色反应研究最少,其中高灵敏度的显色反应更少。我们发现在一定条件和光线照射下,4,4′-二(二乙氨基)一二苯硫酮(BDPTK)与铱(Ⅳ)可以产生灵敏度极高的显色反应,其摩尔吸光系数高达2.3×10~8(?)·mol~(-1)·cm~(-1),乃文献中所罕见。本文系统地研究结果表明该反应选择性也较好,有可能用于测定铂和铑中的痕量铱。     

聚乙烯醇存在下孔雀绿与[PtX_2(SnX_3)_2]~(2-)缔合显色反应的研究与应用

碱性染料阳离子与铂族金属络阴离子形成显色离子缔合物的反应,应用于铂族金属的萃取光度和浮选光度法测定已有一些文献报导。文献的研究表明,在过量卤离子(X~-)存在下的氢卤酸介质中,卤化亚锡与铂形成〔PtX_2(SnX_3)_2〕~(2-)络阴离子,Marczenko采用结晶紫(CV~+)阳离子与〔PtCl_2(SnCl_3)2〕~(2-)络阴离子形成离子缔合物用苯浮选,沉淀溶于乙醇后作光度测定铂,摩尔吸光系数可达2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。文献采用明胶使此类难溶于水的离子缔合物胶束增溶,在溶液中直接光度测定铂族     

新试剂4，4'-(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯与氯化十六烷基吡啶显色反应的研究

研究了4,4'-(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶发生显色反应,提出了光度法测定氯化十六烷基吡啶的新方法。实验结果表明,在碱性介质中,4,4'-(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯与氯化十六烷基吡啶形成1：2紫红色离子缔合物,最大吸收波长位于570 nm处,表观摩尔吸光系数为2.16×104...     

铱与溴化亚锡和2-巯基苯并噻唑的显色反应——萃取光度法测定微量铱

2-巯基苯并噻唑(MBT)作为铱的沉淀剂早已用于铱的重量法测定,用于铂族金属的萃取分离已早有报导。Dlamantatos用氯仿萃取铑与氯化亚锡和MBT的反应物使铑、依分离,获得了满意的结果。水相中的铱在加热煮沸下与MBT反应,萃入有机相,破坏萃取物,用溴化亚锡测定,操作冗长也不易掌握。实验发现,溴化亚锡和MBT在加热煮沸下能与铱生成稳定的浅黄色络合物沉淀,并易     

新试剂4,4′-(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯与氯化十六烷基吡啶显色反应的研究

研究了4,4′-(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶发生显色反应,提出了光度法测定氯化十六烷基吡啶的新方法。实验结果表明,在碱性介质中,4,4′-(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯与氯化十六烷基吡啶形成1∶2紫红色离子缔合物,最大吸收波长位于570 nm处,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1.cm-1。表面活性剂的浓度在0～3.0×10-5mol/L范围内符合比耳定律。方法可直接应用于合成水样中阳离子表面活性剂的测定。     

铱与硫氰酸钾和罗丹明B的显色反应

铱的光度测定方法目前国内外报道不是很多.尤其摩尔吸光系数能达到10~5的高灵敏度方法更是少见.曾见有报道的方法有:用1,5-二苯苄巴腙的吸光光度法,Ir(Ⅳ)-氧化亚锡-2-巯基苯并噻唑的显色反应测定铱.但理想的显色剂罗丹明B(RhB)用于光度法测定铱尚未见报道.我们研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,离子缔合物体系;Ir(Ⅳ)-KSCN-RhB显色反应的形成条件、组成、线性范围、选择性等.试验证明,反应的适宜酸度为pH3.2～3.6(盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲体系),缔合物的最大吸收波长599.3nm,摩尔吸光系数为1.58×I0~5.铱量在0～7μg/25ml时服从比耳定律.该体系的组成比为lr~(4 ):SCN~-:RhB~ =1:6:2.本法有较高的灵敏度和选择性,是水     

新试剂光度法测定废水中氯化十六烷基吡啶的研究

研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应。在NaOH碱性介质中,试剂与CPC发生显色反应,形成紫色离子缔合物,最大吸收波长592 nm。试剂BPTTBP与CPC的缔合比为1∶1,其表观摩尔吸光系数为2.84×104L.mol-1.cm-1,CPC量在0~1.0×10-5mol/L范围内服从比尔定律。方法可直接用于废水中微量CPC的测定。     

五氯·亚硝酰合铱酸根(1-)与二苯胺磺酸钠的显色反应及其在分析上的应用

本文研究五氯·亚硝酰合铱酸根(1-)与二苯胺磺酸钠的显色反应。反应中〔Ir(NO)Cl_5〕-:二苯胺磺酸钠等于1:1.在4M盐酸溶液中吸收峰在525nm,摩尔吸光系数为2.6×10~4。实验证实生成了新的多元络合物。利用此反应,拟定了一个测定冶金中间产品中〔Ir(NO)Cl_5〕-态铱的方法,操作简便迅速,选择性极高。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铱(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与铱(Ⅲ)的高灵敏显色反应。结果表明,在pH 5.6～7.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,铱(Ⅲ)与5-I-PADMA可形成稳定的1：2配合物,其最大吸收峰位于475 nm;铱配合物形成后,当以适量的无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,...     

在聚乙二醇—20000存在下,铱—氯化亚锡—乙基紫显色体系测定铱的研究

本文研究了在PG20000存在下,铱—氯化亚锡—乙基紫离子缔合显色反应。表现摩尔吸光系数ε_(642nm)=2.3×1O~6L·mol~(-1)·cm~(-1),相关系数为0.9971和0.9994,铱含量在0—1.0和1.0—2.5μg/25mL之间符合比尔定律,在室温下能稳定110分钟。研究了26种外来离子和四种络合剂对本法测定铱的干扰。应用于高纯镍中铱的测定,获得较好的结果。     

铑与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)的显色反应——萃取光度法测定铑

用MBT萃取分离铂族金属,已早有研究,Diamantatos用氯仿萃取铑与SnCl_2、MBT之反应物,分离铑、铱获得满意的结果。本文实验发现该反应物易为EAc萃     

萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱

目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。铱的工作曲线:在25ml分液漏斗中各加入6ml     

难溶铂族金属及其合金的封管溶解

铂族金属的化学稳定性按以下次序递增:钯、铂、锇、铑、钌、铱。除了钯及铂可被单一酸或王水溶解外,其余的则难溶于各种酸或王水中,特别是铱及其合金在通常条件下更是难溶。在化学分析中,特别是在进行高纯分析时,为了防止杂质引入,对铂族金属及其合金的溶解更会遇到一些困难。过去,在化学及冶金工作中对铂族金属的溶解采取了各种间接方法。这些方法皆会引入大量杂质,且麻烦费时。为了避免引入大量杂质有用     

锑与碘化钾和罗丹明类碱性染料在水溶液中的显色反应——分光光度法测定微量锑

以碱性染料萃取-光度法测定锑,已有很久的历史,但长期以来多集中于研究SbCl_6~-络阴离子与不同类型的碱性染料之间的离子缔合作用,并采用苯及其同系物进行萃取。在此体系中,为保证锑以五价状态存在,必须先用氯化亚钖或亚硫酸钠将可能存在的Sb(Ⅳ)还原为Sb(Ⅲ),然后再用亚硝酸钠或硫酸铈等将三价锑氧化为五价,以后再除去过量的氧化剂。这不仅使操作繁冗,而且氧化-还原的好坏,常常影响到分析结果的准确度。同时由于SbCl_6~-系一价络阴离子,只能与一个碱性染料阳离子缔合,限制了反应的灵敏度,其摩尔吸     

碳化钼催化剂研究进展

铂和其元素周期表中相邻元素作为催化剂被广泛应用于化学合成、石油化工、聚合和环境保护等化学工业领域.但是铂族金属或Ⅷ族过渡金属,特别是铂、钯、铑、铱、钌等稀有贵金属,其储量逐年减少,需求量却逐年增加.研究表明,碳化钼在很大范围内具有与铂族金属相同的催化性能.因此,寻找这些金属的替代品应用于催化领域已成为近年来的研究热点.     

新试剂5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究了新试剂5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应,在pH 12.5的缓冲介质中,MPTTBS-CTMAB发生显色反应,形成紫红色离子缔合物,最大吸收波长5柏nm,MPTTBSA与CTMAB的缔舍比为1:1,其表观摩尔吸光系数为1.16×104 L·mol-1·cm-1,CTMAB浓度在0～1.0×10-4 mol/L范围内服从比尔定律.方法可直接用于水中微量CTMAB的测定.     

铱(Ⅳ)-高碘酸钾-二安替比林对氯苯基甲烷新体系催化光度法测定痕量铱

研究发现在磷酸介质中,痕量铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)的显色反应具有明显的催化作用。找到了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。其检出限为2.11×10~(-9) g/mL;Ir(Ⅳ)的线性范围为0～20μg/L,用于矿样中痕量铱的测定,结果满意。     

非离子表面活性剂对结晶紫-磷钼杂多酸显色反应影响的探讨

本文探讨了TritonX-100对结晶紫-磷钼酸显色反应的影响。试验结果表明,TritonX-100能与镁离子络合成大阳离子进而与磷钼酸缔合。这一影响说明:Triton X-100的存在,不仅与染料生成混合胶束,而且与染料竞争而生成离子缔合物,并导致碱性染料-磷钼酸的褪色。     

2-巯基-β-萘并噻唑萃取分光光度法快速测定微量钯

铂族金属的分析是很复杂的,A.Diamantatos等曾报导了应用2-硫基苯并噻唑(MBT)分离和测定铂族元素。MBT与铂族元素的反应虽有较高的灵敏度,但所形成的内络合物Pd(C_7H_4S_2N)_2不易被有机溶剂萃取,因而使它在比色分析中的应用受到限制。鉴于此,我们合成了一系列萘并噻唑化合物和水杨醛肟衍生物,选择     

铱(Ⅲ)-氯化亚锡-罗丹明B高灵敏显色反应的研究——浮选光度法测定铱

本文对采用铱(Ⅲ)-氯化亚锡-罗丹明B高灵敏显色体系浮选光度法测定铱进行了研究。表观摩尔吸光系数ε553nm=4.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铱含量在0～18.0μg/25ml范围内符合比耳定律。对外来离子的干扰和分离进行了研究,拟定的方法可用于一些低品位物料中铱的分析。