新型弱酸性阳离子色谱柱的制备及非抑制型离子色谱法电导检测

制备出一种新型弱酸性非抑制电导检测阳离子色谱固定相,并通过对色谱条件的摸索选择,成功实现了常见一价、二价阳离子的分离检测,以及过渡金属离子Ni^2＋,Mn^2＋的分离检测．选用甲基磺酸溶液（2mmol·L^-1）和草酸（0．5mmol·L^-1）的混合液作为流动相,一步分离并测得了Li^＋、Na^＋、NH4^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋ 6种阳离子的检测限和线性范围．选用酒石酸（2mmol·L^-1）和草酸（1mmol·L^-1）的混合溶液为流动相,成功分离并测得了过渡金属离子Ni^2＋,Mn^2＋的检测限和线性范围．用于雨水分析,实验结果良好,应用效果令人满意．     

新型光敏剂2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)的合成

为寻找理想的光动力疗法（PDT）光敏剂，利用2-硝基-四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ）和对苯二酚直接进行亲核取代反应，合成了一系列新型化合物2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ），并经氢核磁共振谱、二维核磁共振谱、红外等对其结构进行了表征．产物2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（ο-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（10）（产率18．3％）、2-（5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（m-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（11）（产率l4．1％）、2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（p-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（12）（产率8．8％）的成功合成为2-位取代卟啉的合成提供了新方法．     

阳离子交换色谱-抑制电导检测法测定过渡金属

采用离子色谱抑制电导检测若干过渡金属离子．由于淋洗液抑制后成中性,过渡金属离子易发生水解形成氢氧化物沉淀而无法采用抑制电导检测,实验中采用在常规强酸淋洗液中加入两性离子,用于控制抑制后淋洗液的pH值．经过实验,在Waters IC-Pak CM／D柱上（150mm×3．9mm,ID）确定淋洗液条件为6．5mmol·L^-1甲基磺酸（MSA）和10mmol·L^-1 4-羟基乙基哌嗪乙磺酸（HEPES）,Co^2＋、Ni^2＋、Zn^2＋和Cu^2＋等4种过渡金属离子在抑制电导检测下得到了检测信号并与碱金属、铵离子和碱土金属离子获得了较好的分离．在该实验条件下,方法具有较好的灵敏度（检测下限1．31～31．2μg·L^-1）和重现性（时间RSD小于0．86％,峰面积RSD小于5．09％）．     

动力学分光光度法测定药物中的依诺沙星

在碱性介质中,依诺沙星能将紫红色的高锰酸钾还原成绿色的锰酸钾,基于这一反应,本文提出了测定依诺沙星的动力学分光光度法。实验发现反应体系在608nm处有一个吸收峰,而在526nm处有吸收负峰,实验以这两个波长为监测波长,研究了反应的最优实验条件。在最优实验条件下,依诺沙星的线性范围为0．3～2．1mg·L^-1,检测限为0．03mg·L^-1。将该方法应用于药物中依诺沙星的测定,测得的结果与HPLC法无显著性差异。     

N530/ P204 与 N510/ P204 在氨性硫酸盐溶液中萃取分离钻镇

本文研究了在氨性硫酸盐溶液中 ，用N530/P204 ，和N510 /P204 ，组成的协萃体系来萃取分离钻 、镖 ．实验表明，国产经白类萃取剂（ N 530 、N 510 ） 与烷基磷酸萃 取剂（ P204 ）的 混合物，对钴有良好的协萃作用．在pH =9. 5 时，萃取率达到98% 以上 而在类似的条件下萃取镍 ，则萃取率下降为 10% 以下。 可见这两个协萃体系在类似上述的条件下，都有较好的分离钴 、镍的效果 ．     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定不同形态碘元素

用离子色谱（IC）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用测定了IO3^-和I^-．使用DIONEX IonPacAS14分离柱（4mm×250mm,9．0μm）和IonPacAG14保护柱（4mm×50mm,9．0μm）,通过改变淋洗液种类、浓度、pH值和流速等,确定了碘形态分析的最佳条件,并在此条件下进行了方法的线性范围、最低检出限和重现性的测试．用快速溶剂萃取和超声波两种方法处理海带样品,用浓度30mmol·L^-1的Na2S2O3作为淋洗液检测了海带中的IO3^-和I^-,在同样条件下测试了海水样品．实验证明该方法快速、灵敏度高、干扰小．     

崔化动力学光度法测定超痕量镍（Ⅱ）的研究

研究发现在醋酸介质中,超痕量的镍（Ⅱ）能催化过氧化氢和溴酸钾氧化二甲苯兰ＦＦ褪色。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量镍（Ⅱ）的新方法。该方法检测限为２．３３＊１０＾－７ｇ镍（Ⅱ）／Ｌ,测定范围为０－４．８μｇ镍（Ⅱ）／Ｌ用于测定环境中镍,获得满意结果。     

非离子型微乳液存在下5-Br-PADAP光度法测定微量Co(Ⅱ)的研究

研究了在含水量 90 %的非离子型微乳液——乳化剂 op/正丁醇 /正庚烷 /水中 ,在室温下用 5- Br- PADAP与 Co( )的显色反应进行 ,分光光度法测定钴 ,配合物最大吸收波长在 588nm,摩尔吸光系数达 1 .1 3*1 0 5 L· mol-1· cm-1 ,与相同含水量的乳化剂 OP胶束体系相比 ,本法测定的灵敏度明显提高 .Co含量 0～ 30μg/ 2 5ml范围符合比耳定律     

催化动力学光度法测定超痕量镍(Ⅱ)的研究

研究发现在醋酸介质中,超痕量的镍（ Ⅱ） 能催化过氧化氢和溴酸钾氧化二甲苯兰ＦＦ 褪色。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量镍（ Ⅱ） 的新方法。该方法检测限为２ ．３３ ×１０ － ７ ｇ 镍（ Ⅱ）／Ｌ,测定范围为０ ～４ ．８ μｇ 镍（ Ⅱ）／Ｌ     

利用四丁基溴化铵——硫酸铵双水相萃取法萃取结晶紫的行为研究

本文利用四丁基溴化铵（TBAB）-硫酸铵-水双水相体系，研究了结晶紫萃取行为，结晶紫与四丁基溴化铵形成离子结合物，被萃取到TBAB相，其配合物最大吸收波长位于590nm，摩尔吸光系数ε=1．1×10^5L／（mol·cm），线性回归方程为A=0．0005＋0．1785C，相关系数r=0．9999，线性范围0-80μg．     

钢中微量钙的比色测定(Ⅰ) 钙—苦酮酸—TBP协同萃取体系的研究

本文提出在TBP存在下,由于协同萃取作用,可以用苦酮酸和环已烷萃取微量钙。从而使钙离子与大量铬、铝、钛等高价离子相分离。将本方法应用于钢铁中微量钙的测定时,尚须先用甲基异丁酮分离大量铁,DDDC—氯仿萃取分离钴、镍、锰等二价金属离子。然后用苦酮酸—TBP—环已烷萃取钙,于稀盐酸反萃液中用偶氮氯膦Ⅲ或安替比林偶氮Ⅲ进行比色测定。     

钢中微量钙的比色测定(Ⅱ)用氯膦偶氮Ⅲ和安替比林偶氮Ⅲ测定微量钙的研究

本文对氯膦偶氮Ⅲ和安替比林偶氮Ⅲ比色测定钙的方法进行了较详细的试验,改进了测量条件,结合甲基异丁基酮萃取分离大量铁、DDDC 萃取分离钴、镍等二价金属离子、苦酮酸—TBP—环己烷萃取钙,上述两种方法均可应用于测定钢铁中低至0.0005%的钙。     

电感耦合等离子体质谱测定不同酒类中铬、砷、镉、汞、铅含量

应用微波消解处理酒样,不经富集直接用ICP—MS测定Cr、As、Cd、Hg、Pb含量,方法快速,干扰少．测定的33种不同酒样中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量均值分别为45．84、19．53、2．22、1．92μg·kg^-1和115．06μg·kg^-1,其中白酒中含量最高,葡萄酒和啤酒居次,黄酒含量最低．Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为0．063、0．082、0．007、0．001μg·L^-1和0．080μg·L^-1,各元素的加标回收率基本在90%～110％,RSD（n=10）在0．25％～6．76％．     

复方解热镇痛药的毛细管胶束电动色谱快速分析

研究了用毛细管胶束电动色谱快速测定解热镇痛药复方阿司匹林（APC）中阿司匹林（AS）,非那西丁（PH）,咖啡因（CA）及复方扑热息痛（PAC）中扑息痛（PA）,AS,CA含量的方法,使用长37cm（有效长度30cm)内径75um的石英毛细管,＋20kV分离电压,在PH8．65的9mmol.L^-1Na2B4O7-13mmol.L^-1KH2PO4(内含60mmol.L^-1)SDSt 2%乙醇）缓冲溶液中,同一制剂中的三组分可在4．5min内完全分离,用紫外检测器在214nm处检测,外标法定量,测定4组分的相对标准偏差在0．84％－1．84％之间,回收率在99－104％之间,所建立的方法应用于复方阿司匹林片和复方扑热息痛片的成分分析,结果令人满意。     

桑色素合钴(Ⅱ)配合体系的热力学性质

用分光光度法研究了桑色素合钴（Ⅱ）配合体系的热力学性质．Co（Ⅱ）使桑色素380nm（pH5．3）处的吸收峰红移至400nm附近，且吸光度增大．其热力学性质测定显示，在25～50℃范围内，Co（Ⅱ）与桑色素可以生成配合比为1：2的稳定二元配合物；该配合反应为放热反应．基于此，建立了用分光光度法研究配合物热力学性质的方法．该反应体系简单，反应条件容易实现，适于大规模合成应用．     

[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O的合成、结构与表征

在CH3OH／H2O混合溶剂中，经2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪（tptz）、草酸和新制Ni（OH）2／NiCO3反应合成得到配合物[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O．单晶X-射线衍射分析表明：它与已报道的[M（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O（M=Co（2）、Cu（3）、Zn（4））配合物同晶形，属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=7．760（2）A，b=12．116（2）A，c=13．031（3）A，α=78．76（4）°，β=83．84（3）°，γ=78．69（3）°，V=1175．3（5）A^3，Z=2，Dc=1．543，F（000）=562，R1=0．0472，wR2=0．1350，GOF=1．088．在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析，并研究了它们的IR及TG／DTA测试表征．     

预浓缩技术-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子

建立了预浓缩-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子的方法。通过预浓缩技术去除过氧化氢基体,有效地消除了过氧化氢对分离树脂的氧化破坏作用．色谱条件是：IonPac AS23离子交换柱,等度淋洗,抑制型电导检测．该方法样品中阴离子F^-,Cl^-,NO3^-,SO4^2-检出限（S／N=3）分别为3．0,5．0,8．0及9．0μg·L^-1．该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜等特点．     

SDBS在潮土/膨润土上的吸附行为及影响因素

研究了不同温度（15、20、25、30、35、50℃）和离子强度（O．03、0．30mol·L^-1）对十二烷基苯磺酸钠（SDBS）在膨润土和潮土上吸附行为的影响及机理,为有机污染土壤的表面活性剂增强修复提供技术参考．结果表明,低浓度的SDBS在膨润土上的吸附量很小,当大于1／2CMC时则急剧增加;而在潮土上低浓度时较迅速增加,在CMC时达到最大吸附量,接着随SDBS浓度增大而降低．当T〈Tkrafft时,温度升高对SDBS在膨润土上的吸附几乎没有影响;而对潮土其最大吸附量则逐渐下降;当T〉Tkrafft时,SDBS在膨润土和潮土上的吸附量都大大降低．离子强度增大,SDBS在膨润土上吸附量增大,同时急刷增加拐点对应的SDBS平衡浓度变小;而SDBS在潮土上的最大吸附量随离子强度的增大而降低．     

离子色谱-荧光检测器同时测定多巴、肾上腺素和多巴胺

多巴、肾上腺素和多巴胺在流速为 1.0 m L·min-1,淋洗液为 0 .0 5mmol·L-1Na Cl的离子色谱仪上较好地分离 ,用激发波长为 2 80 nm、发射波长为 32 0 nm的荧光检测器进行测定 .多巴、肾上腺素和多巴胺的检测限分别为 1.53× 10 -6mol· L-1,8.11× 10 -7mol· L-1和 2 .95× 10 -7mol· L-1,具有良好的线性关系和重现性 .对药物样品与混合样品进行测定 ,结果令人满意