Ag+存在下催化还原铬黑T及应用于Ag+检测

以铬黑T(EBT)为探针,在有Ag⁺存在的最优条件下,EBT被NaBH 4催化还原,体系在445 nm发射波长处荧光强度明显增强,基于此构建一种光学测定溶液中微量Ag⁺的方法。在最优条件下,Ag⁺浓度在(7.5×10-9~1.0×10^-6 mol·L^-1)范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔI F=5.59×10⁸ c-31(c,mol·L^-1,r=0.9966),Ag⁺的最低有效检测浓度为6.0×10^-8 mol·L^-1。在最优条件下,运用该方法对样品中Ag⁺浓度进行检测,样品中Ag⁺浓度的检测回收率在98.8%~102.4%之间,RSD=2.1%。该检测方法能够对水溶液中微量的Ag⁺进行有效定量检测,且操作简单、检测限低、灵敏度高。     

共振光散射光谱法和可见分光光度法测定酒石酸泰乐菌素的含量

将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10^-4 mol·L^-1虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I₀)及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I₀。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10^-4 mol·L^-1虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A₀)和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A₀。结果显示：酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3～1.2 mg·L^-1内和ΔI呈线性关系,在4.0～48.0 mg·L^-1内和ΔA...     

铁(Ⅲ)-硫氰酸根-乙基罗丹明B缔合体系微乳液分光光度法测定铝合金中铁

提出了微乳液分光光度法测定铝合金中铁含量的方法。在比色管中,先后加入0.5 mol·L^-1硫酸溶液3.00 mL、铁（Ⅲ）标准溶液,2 mol·L^-1硫氰酸钾溶液3.00 mL、5 g·L^-1阿拉伯树胶溶液0.8 mL、微乳液0.70 mL及1×10^-3 mol·L^-1乙基罗丹明B溶液3.00 mL使反应生成铁与硫氰酸盐的络阴离子和乙基罗丹明B的缔合物。微乳液和阿拉伯树胶对此显色体系具有显著的增溶作用。铁（Ⅲ）的质量浓度在0.026～0.36 mg·L^-1范围内与其吸光度呈线性关系。反应体系的吸收峰位于波长620 nm处,在此波长条件下测定其表观摩尔吸光率为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定铝合金试样中铁量,测定值的相对标准偏差（n=5）小于2%。     

菠萝蛋白酶铜簇荧光猝灭法检测叶酸

本文以菠萝蛋白酶为模板,水合联氨为还原剂,采用水热法合成了一种能发射橙色荧光的菠萝蛋白酶铜纳米簇(Bro-CuNCs),该Bro-CuNCs的最大激发和发射波长分别为325 nm和585 nm,基于Bro-CuNCs和叶酸之间的内滤效应(IFE),叶酸可导致Bro-CuNCs的荧光发生猝灭。在最佳实验条件下,叶酸在5.0×10^-8～2.0×10^-6 mol·L^-1的浓度范围内与荧光猝灭度ΔF/F₀呈线性关系,回归方程为ΔF/F₀=1.56c(0.1μM)+0.046,相关系数r=0.9980,检出限为1.85×10^-8 mol·L^-1,加标回收率介于98.3%～103.6%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.0%,说明该方法准确度好,精密度高。     

荧光反猝灭法测定药剂中卡托普利

建立荧光反猝灭法测定卡托普利(CAT)的体系。碘(I-3)与罗丹明B(RhB)缔合作用使罗丹明B荧光信号强度减弱直至荧光猝灭,而卡托普利可将I-3还原为I-,使体系荧光信号再现。在2~20μmol·L^-1范围内荧光强度再现值ΔF与卡托普利浓度有线性关系:ΔF=-8.438+10.774 c(r=0.9986),检出限为3.34×10^-9 mol·L^-1。方法用于药剂卡托普利含量测定,测定值与标示量一致,加标回收率在95.2%~102.3%之间。     

分子印迹电化学发光传感器的制备及其对卡那霉素的测定应用

制备了硫化镉量子点-壳聚糖(CdS-CS)复合物修饰的玻碳电极(GCE),记作CdS-CS/GCE。以卡那霉素为模板分子,3-氨基苯硼酸(APBA)为功能单体,采用循环伏安法在CdS-CS/GCE表面电聚合得到了分子印迹聚合物(MIP)膜,所制备的传感器记作MIP/CdS-CS/GCE。卡那霉素可与传感器表面的MIP特异性结合,占据印迹孔穴,阻断共反应剂K₂S₂O₈扩散到电极表面的通路,使电化学发光强度减弱。以传感器在空白溶液中的电化学发光强度(I₀)与传感器在卡那霉素标准溶液中的电化学发光强度(I)的差值ΔI(ΔI=I₀-I)作为响应信号,在优化的试验条件下,响应信号ΔI与卡那霉素浓度的对数值在1.0×10^-11～1.0×10^-7mol·L^-1内呈线性关系,相关系数为0.999 0,检出限(3S/N)为5×10^-12mol·L^-1。按标准加入法对实际样品进行回收试验,...     

双酶显色-紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺的含量

建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法。取10 mL牛奶样品,加入10 mL 2%（质量分数）硝酸铅标准溶液,混匀,再加入20 mL 0.1%（质量分数）三氯乙酸标准溶液,混匀,离心,取上清液,将溶液pH调至7.2,得到待测样品溶液。移取1.0 g·L^-1二胺氧化酶标准溶液100μL,加入100μL待测样品溶液,于50℃水浴中反应15 min。反应结束后,依次加入1.0 g·L^-1辣根过氧化物酶标准溶液50μL,0.5 g·L^-1四甲基联苯胺标准溶液200μL和2 mol·L^-1盐酸溶液50μL,采用紫外-可见分光光度计测定体系的吸光度。结果显示：样品溶液由无色变为蓝色又变为黄色;组胺、腐胺的浓度分别在2.5～150μmol·L^-1和5～200μmol·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.652 2μmol·L^-1和1.134 1μmol·L     

差分脉冲伏安法同时检测硝苯地平和尼群地平

采用绿色环保的还原剂聚二烯丙基二甲基氯化铵,制备石墨烯(GR)/聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)/铂纳米粒子(PtNPs)复合材料,在此基础上制备了GR/PDDA/PtNPs复合修饰电极,并采用透射电镜、电化学等方法对GR/PDDA/PtNPs进行表征。以pH=8.5的B.R缓冲溶液为支持电解质,采用循环伏安法研究了硝苯地平(Nifedipine,NF)和尼群地平(Nitrendipine,NT)在复合修饰电极上的电化学行为,并优化了电化学测量条件。NF溶液浓度为4.0×10(-7)~1.6×10(-4) mol·L^-1,NT溶液浓度为1.0×10^-6~1.4×10^-4 mol·L^-1,它们的还原峰电流与浓度成线性关系,检出限分别为5.0×10^-8 mol·L^-1,3.7×10^-7 mol·L^-1。所建立的方法成功应用于血药中NF、NT的测定,获得可靠满意的结果。     

基于H2O2-丁基玫瑰红B-Fe2+体系的荧光猝灭法测定血清过氧化氢酶的活性

利用H₂O₂-Fe²⁺可以快速使丁基玫瑰红B(BRMB)发生荧光猝灭,而过氧化氢酶(CAT)对该猝灭有抑制效应,提出了基于H₂O₂-BRMB-Fe²⁺体系的荧光猝灭法测定血清CAT活性的方法。取血清样品10μL,加入1 mmol·L^-1 H₂O₂底液0.50 mL,于30℃恒温反应15 min,再依次加入0.02 mmol·L^-1 BRMB溶液0.70 mL、0.1 mol·L^-1冰乙酸-乙酸钠缓冲液(pH 4.2)1.00 mL和0.01 mol·L^-1 Fe²⁺溶液0.08 mL,于室温反应20 min后用水定容至10 mL,测定体系在590 nm发射波长处的荧光强度F;以煮死酶液为对照,按照同样的方法测定其在590 nm发射波长处的荧光强度F₀。结果表明：CAT活性在0.005...     

同步导数荧光光谱法测定食品中3种芳香族氨基酸

提出了同步导数荧光光谱法同时测定食品中色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的方法。试验表明:为排除干扰,色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的特征同步导数荧光波长宜选定279,224,256 nm,波长差Δλ为55,70,25 nm条件下进行同步扫描。3种芳香族氨基酸的浓度分别在一定范围内与其导数荧光强度呈线性关系,检出限（3s/k）分别为6.3×10^-9,1.6×10^-8,4.0×10^-7mol·L^-1。方法用于蜂蜜、羊奶粉和啤酒样品中3种芳香族氨基酸的测定,回收率在92.3%～103%之间。     

荧光光谱法测定食品中苏丹红含量

在1.0×10^-3mol·L^-1硫酸介质中,苏丹红与硫酸高铈相互作用导致荧光强度明显增强,于发射波长362 nm测定,其荧光的增强程度与苏丹红色素的质量浓度分别在0.20～14.9 mg·L^-1（苏丹红Ⅰ）、0.10～11.1 mg·L^-1（苏丹红Ⅱ）、0.20～10.6 mg·L^-1（苏丹红Ⅲ）和0.20～11.4 mg·L^-1（苏丹红Ⅳ）范围内呈线性关系,方法的检出限（3s/k）分别为4.0,3.6,4.2,4.2 mg·L^-1。方法用于实际样品番茄酱和辣椒酱分析,回收率在98.1%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.0%～6.5%之间。     

新型荧光探针罗丹明肉桂酰胺的合成及其用于荧光分光光度法测定汞

以罗丹明B和肉桂酸为主要反应物,制备了新型荧光探针罗丹明肉桂酰胺,并采用红外光谱、核磁和质谱对荧光探针的结构进行了表征。在含30%（φ）乙醇的pH 7.0 HEPES缓冲溶液中,荧光探针与Hg²⁺形成1比1的络合物,通过测定在发射波长584 nm处的荧光强度,与汞的浓度在1.0×10^-6mol·L^-1以内呈线性关系,方法的检出限（3s）为7.4×10^-9mol·L^-1。试验结果表明:该荧光探针对Hg²⁺具有很好的选择性,不受其他金属离子的干扰。     

对乙酰氨基酚分子印迹传感器的制备研究

将石墨烯(GR)与三氯化铁和铁氰化钾混合反应,合成了一种具有良好分散性的石墨烯-普鲁士蓝(GRPB)复合纳米材料,将GR-PB滴涂在玻璃碳电极(GCE)上,以邻甲苯胺为功能单体,对乙酰氨基酚为模板分子进行电化学聚合,制备了一种基于分子印迹的电化学传感器,用于定量测量对乙酰氨基酚的含量。通过扫描电镜、循环伏安和交流阻抗对该传感器进行了表征。实验结果表明,石墨烯-普鲁士蓝可以有效提高传感器的电化学灵敏度;在对乙酰氨基酚浓度范围为1.0×10^-5mol·L^-1至2.0×10^-7 mol·L^-1之间,传感器表现出良好的线性响应,检测限为7.37×10^-8 mol·L^-1。以药物中的对乙酰氨基酚作为实际样品,制备的传感器具有良好的准确性和精密度。     

碳点增敏的流动注射化学发光法测定食品中二氧化硫的含量

二氧化硫的检测对于食品安全保障具有重要意义。采用酸性高锰酸钾-亚硫酸盐化学发光体系,以碳点(Carbon Dots,CDs)为增敏剂,结合流动注射技术(Flow Injection Analysis,FIA)建立了一种用于检测食品中二氧化硫含量的简便方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0×10^-5–3.0×10^-4 mol·L^-1,检出限为7.79×10^-6 mol·L^-1。该实验适合作为本科生仪器分析课程的教学实验,帮助学生掌握化学发光、流动注射分析技术的原理及应用,学习科学研究的基本方法,提高思考能力。     

分光光度法测定大气降水中过氧化氢

在磷酸介质中,过氧化氢氧化I^-形成I₃^-络阴离子;在脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AOES）中I₃^-进一步与亚甲基蓝作用形成离子缔合物,最大吸收波长位于530 nm处。过氧化氢浓度与吸光度呈线性关系,据此建立了分光光度法测定大气降水中过氧化氢含量的方法。过氧化氢的浓度在1.7×10^-6～2.5×10^-5mol·L^-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光率为4.12×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,方法的检出限（3s/k）为2.1×10^-7 mol·L^-1。方法用于大气降水中过氧化氢的测定,加标回收率在94.3%～105%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.4%～3.2%之间。     

脱氧核糖核酸-银纳米簇荧光探针用于沙眼衣原体的定量检测

采用化学法合成脱氧核糖核酸-银纳米簇(DNA-AgNCs)荧光探针，并用于沙眼衣原体色氨酸合成酶β链基因(目标序列)的选择性荧光检测。在pH 6.6乙酸盐缓冲溶液中加入两条DNA探针和硝酸银，在还原剂硼氢化钠作用下合成了荧光强度大的DNA-AgNCs。在pH 5.5乙酸铵缓冲溶液中加入目标序列和DNA-AgNCs溶液，使混合溶液体积达到100μL,其中DNA-AgNCs的浓度达到1.5μmol·L^-1(以DNA浓度计),于15℃反应10 min,目标序列与其中一条DNA探针杂交，DNA-AgNCs结构被破坏，检测体系荧光猝灭。结果显示：DNA-AgNCs颗粒呈类球形，粒径约为2 nm,分散性良好且未发生团聚，荧光激发、发射波长分别在558,610 nm处。猝灭程度ΔF(目标序列添加后、前的检测体系荧光强度的差值)与目标序列浓度在0.23～1.10μmol·L^-1内呈线性关系，检出限(3s/k)为57 nmol·L^-1,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.5%～4.9%。添加目标序列以及10倍目标序列浓度的同源序列、症状...     

双发射碳量子点的一步合成及其用于卡托普利比率测定的研究

以间苯二胺(MPD)为唯一碳源，在乙酸存在条件下，一步水热法合成了新型双发射碳量子点(m-CQDs)。在305 nm波长激发下，m-CQDs于345 nm与511 nm波长处具有独立的双发射峰。在对m-CQDs结构表征和发光性能研究的基础上，实验发现，加入KMnO₄可使m-CQDs双发射峰中345 nm波长处荧光猝灭，其后再加入卡托普利(CAP),可使345 nm波长处猝灭后的荧光信号重新线性恢复，而511 nm波长处荧光信号基本不变。据此，以m-CQDs 345 nm波长峰强度为荧光响应信号，511 nm波长峰强度为参比信号，基于该m-CQDs探针直接形成“响应-参比”信号，可构建用于CAP测定的“猝灭-恢复”比率型荧光探针。该探针对CAP检出限为5.2×10^-8 mol/L,CAP浓度在8.0×10^-8 mol/L～1.0×10^-5 mol/L范围内，与荧光信号比值F₃₄₅/F₅₁₁呈良好线性关系。通过比对紫外-可见吸收光谱和不同温度对猝灭常数的影响，...     

牛血红蛋白催化荧光光度法测定痕量过氧化氢

在1.0×10-4mol·L-1的H2SO4中,牛血红蛋白催化H2O2氧化苯甲酸生成羟基苯甲酸,羟基苯甲酸在碱性溶液中有强荧光,据此提出了一种测定痕量H2O2的方法。在激发波长295 nm与发射波长408 nm处,反应体系的荧光增加值ΔF与H2O2的浓度在7.880×10-8~1.182×10-4mol·L-1范围内存在良好的线性关系。线性回归方程为:ΔF=7.418×106c+9.742(c的单位为mol·L-1),相关系数r=0.9994。检出限为5.26×10-8mol·L-1。将方法用于雨水及消毒液中H2O2的测定,结果满意。     

基于碘-罗丹明6G缔合物增强型荧光探针的表征及在药物分析中的应用

在罗丹明6G(Rh6G)中引入可溶性碘(I^-₃),通过离子缔合反应，获取一种增强型荧光探针(I^-₃-Rh6G),并用于还原性药物的荧光检测。考察了探针I^-₃-Rh6G的荧光光谱性能及其与还原性药物的反应条件。结果表明，在中性表面活性剂和乙酸盐缓冲体系中，探针I^-₃-Rh6G可用于还原性药物高灵敏检测，还原性药物浓度与荧光强度的增加(ΔF)成正比关系，相关系数均大于0.99。抗坏血酸、盐酸羟胺、安乃近及卡托普利检出限分别为1.39×10^-9 mol/L、1.38×10^-9 mol/L、2.65×10^-9 mol/L、2.83×10^-9 mol/L;方法用于实际样品的测试，加标回收率范围为96.25%～101.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.3%～2.9%。     

壬基酚分子印迹二维光子晶体水凝胶传感器

以聚苯乙烯二维光子晶体为模板,壬基酚(NP)为印迹分子,甲醇为溶剂,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂(EGDMA),2,2-二乙氧基苯乙酮(DEAP)为引发剂,经紫外光引发聚合,得到了可特异性识别壬基酚的分子印迹二维光子水凝胶传感器.通过测量德拜衍射环直径(D)的变化(ΔD)来判断传感器的响应性能.实验结果表明,在壬基酚溶液中,水凝胶的体积膨胀导致凝胶中光子晶体的粒子间距增大,德拜衍射环直径减小.随着溶液中NP的浓度从0增加到1×10^?5 mol/L,德拜衍射环的直径减小了8.0 mm,相应的光子晶体的颗粒间距增加了25.1 nm.在1×10^-13～1×10^-8 mol/L范围内,德拜衍射环直径的变化与壬基酚浓度的对数值(lgc)呈线性关系,制备的传感器检出限低至1×10^?13 mol/L,具有较高的灵敏度、良好的特异性识别能力和稳定的可重复利用性,并且可以实现对壬基酚的可视化检测.