高锰转炉渣碱度的快速分析

对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽     

快速测定耐热混凝土中游离氧化镁

在耐热混凝土中少量未反应的游离氧化镁直接影响着耐热混凝土的稳定性，快速、准确的测定耐热混凝土中游离氧化镁的含量，对控制耐热混凝土的性能有相当大的作用。目前采用EDTA滴定法测定耐热混凝土中氧化钙、氧化镁，本法试验了蔗糖对游离氧化镁的提取条件，用EDTA滴定法对游离氧化镁进行快速测定。     

锰烧结矿中氧化钙和氧化镁的快速测定

锰烧结矿中氧化钙和氧化镁的测定 ,经典分析方法是采用氨水 -过硫酸铵两次沉淀分离法和氯酸钾 -六次甲基四胺 -铜试剂沉淀分离法。由于这些分离法需两次沉淀分离 ,繁琐费时 ,因而不能满足炉前快速分析的要求。炉前分析现场采用的氨水 -过硫酸铵一次沉淀分离法[1] ,虽简便、快速 ,但准确度和精密度都欠佳。本文在详细研究氨水 -过硫酸铵分离方法的共沉淀吸附现象时 ,提出在 p H值 1～ 3的条件下 ,用六次甲基四胺沉淀分离锰、铁、铝等干扰离子 ,残留的痕量金属离子 ,用三乙醇胺和 L-半胱氨酸掩蔽。该法操作简便快速 ,准确度和精密度好 ,应用…     

游离氧化钙,氧化镁连续测定的电导法研究

研究了乙二醇对氧化钙，氧化镁的提取条件，利用乙二醇提取氧化钙后在催化剂存在下继续提取氧化镁，建立了电导法连续测定ＣａＯ，ＭｇＯ分析方法，可用于水泥熟料中游离氧化钙，氧化镁的测定。     

鼓风炉渣中氧化钙的测定方法改进

在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸（1+1）溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。     

蔗糖法联合测定有效氧化钙及伴生氧化镁

蔗糖法是测定石灰中有效氧化钙的标准方法,由于石灰活性(易吸水、吸二氧化碳)的限制,该法仅作为石灰有效氧化钙的单项测定。至于与氧化钙伴生存在的氧化镁的联合测定,尚未见资料介绍。根据EDTA能络合滴定钙、镁的原理,在蔗糖法的基础上,我们研究了联合测定石灰中有效氧化钙和伴生氧化镁的分析方法。通过多年的生产实践和总结,本法快速、准确,能符合工业分析的要求。     

X射线荧光光谱法同时测定煤焦灰分中主次组分

采用玻璃熔融法制样,选用标准样品及其与其他标准样品的混合物制作工作曲线,并以经验α系数校正元素重叠干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤焦灰分中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化锰、二氧化钛和氧化亚铁等7种主次组分进行测定。该法分析结果与化学法测定值相符;对同一样品测定6次,各组分测定值的相对标准偏差在0.11%～5.8%之间。     

读者园地

问:进行铜合金检测中,遇到锰黄铜中锌的测定,发现终点难辨不稳定,如何解决?读者———童万全答:在《金属材料化学分析方法(第三分册)》一书中对含锰、镍的黄铜中测定锌提出了两个方法:硫氰酸盐萃取分离-EDTA滴定法和HEDTA直接滴定法。在微酸性(pH5.5左右)条件下用螯合滴定法测定锌时,锰与镍的干扰较难解决。在前一方法中利用在稀盐酸介质中锌(Ⅱ)与硫氰酸盐所生成的络阴离子可被4-甲基戊酮-2(MIBK)萃取的性质达到锌(Ⅱ)与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)等元素的定量和选择性的分离。然后在pH5.5的六胺缓冲介质中用EDTA标准…     

原子吸收分光光度法测定钡冕光学玻璃中的氧化钙

玻璃中氧化钙的测定,通常采用EDTA络合滴定法,由于终点不灵敏,误差较大。当玻璃中存在大量氧化钡时,为了消除钡的干扰,需以硫酸盐的形式进行过滤分离,手续繁琐冗长。本工作拟定一个原子吸收测定高钡光学玻璃中氧化钙的简易方法,选用镧作释放剂消除铝的干扰,在标准溶液中加入与分析溶液相同浓度的钡控制钡的影响。分析过程简单、快速、准确度高。并适用一般光学玻璃中氧化钙的测定。干扰情况:钡冕光学玻璃组成复杂,在用原子吸收测定钙时,不仅铝的干扰十分严重,而且同族钡离子的电离干扰也是不可忽视的,特别是     

EDTA络合滴定氧化钙和氧化镁的改进

笔者从二甲酚橙（XO）-氯化十六烷基吡啶（CPC）作指示剂滴定铝中受到启示。萌发了用XO-CPC作指示剂直接测定氧化钙和氧化镁的设想。试验表明,采用乙酰丙酮掩蔽镁,以XO-CPC作指示剂,在PH 108氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,使终点变色十分敏锐。 PH10. 8时,三乙醇胺（分析纯）能和 Al~(3+)、Fe~(3+)、Ti~(4+)、Mn~(2+)等络合,起到掩蔽作用。K~+、Na~+、NH_4~+、Si~(4+)不影响测定。 方法已应用于测定矾土、镁石及白云石等试样中钙、镁的测定,获得满意的结果。1 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入氢氧化钠3～4g,于马弗炉中低温升到650℃,灼烧30min,取出,用热水提取盐酸酸化后于250ml量瓶中,冷却,定容。1.1　氧化钙的测定 吸取试液50ml于 400ml烧杯中,加三乙醇胺     

球化剂中氧化镁的快速测定

稀土镁合金是生产球铁的球化剂,其中的氧化镁不起球化作用造成铸件发脆和拉力强度降低,因此必须测定其含量并加以控制。用容量法测定氧化镁的含量,文献[1,2]已报道,但文献[1]介绍的方法未具体说明如何测定干扰物质氧化钙;文献[2]介绍的方法由于须进行“挥铬”而操作繁琐,且污染环境。本文进行了相应的试验,拟定用容量法快速测定球化剂中氧化镁的新方法。     

EDTA滴定法直接测定镍铁中镍量

测定常量镍常采用丁二酮肟重量法或氨性分离-EDTA滴定法.但两者分析流程均较长而不适于快速分析.EDTA滴定法测定镍的应用已较为广泛[1-3].本工作采用氟化钠掩蔽铁、铝,六偏磷酸钠掩蔽锰,在过量的EDTA存在下,于pH约4.6的乙酸-乙酸盐缓冲介质中,以PAN作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量EDTA的方法直接测定镍铁中镍.方法简便,分析结果满意.     

铜精矿中氧化镁的原子吸收快速测定

铜精矿中氧化镁的测定,一般都采用沉淀分离,EDTA滴定法。该法手续繁杂,费时长。本文利用燃烧器转角90度以降低灵敏度的方法,将原子吸收法成功地应用于铜精矿中高含量镁的测定。本法经不同单位的生产考验,证明具有选择性好、简便、快速,容易掌握等优点,精密度、准确度满意。试剂氧化镁标准溶液(1毫克/毫升)按常规     

硝酸铈铵室温显色法测定钢中锰

锰是钢铁中的基本元素 ,在炼铁、炼钢中作为脱氧剂、脱硫剂。锰和硫的作用防热脆 ,并由此提高钢的可锻性 ,锰在钢中含量一般为 0 .3 % 0 .8% ,在生铁中含量一般为 0 .5 % 2 % ,高锰钢中含量为 13 % 14 % ,锰溶于稀酸生成二价锰离子。由于锰的价态较多 ,为测定锰提供了最有利的因素。测定锰有很多方法 ,一般常用过硫酸铵氧化比色法和过硫酸铵氧化滴定法。但过硫酸铵氧化比色法需在热溶液中进行。过硫酸铵氧化滴定法手续较繁。本文在 0 .5 2ｍｏｌ·Ｌ- 1硝酸介质中 ,于室温下用硝酸铈铵作为氧化剂 ,以ＡｇＮＯ3为接触剂 ,定量地将Ｍｎ2 + 氧…     

《分析试验室》2006年征订启事

答：在《金属材料化学分析方法（第三分册）》一书中对含锰、镍的黄铜中测定锌提出了两个方法：硫氰酸盐萃取分离-EDTA滴定法和HEDTA直接滴定法。在微酸性（pH5．5左右）条件下用螯合滴定法测定锌时，锰与镍的干扰较难解决。在前一方法中利用在稀盐酸介质中锌（Ⅱ）与硫氰酸盐所生成的络阴离子可被4-甲基戊酮-2（MIBK）萃取的性质达到锌（Ⅱ）与铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、锰（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、镉（Ⅱ）等元素的定量和选择性的分离。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中微量组分

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化铁粉中二氧化硅、氧化锰、五氧化二磷、三氧化二铝、氧化镍、氧化钙、三氧化二硼、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化镁、氧化铜、氧化铬等含量的方法。使用盐酸直接分解氧化铁粉样品,采用基体匹配法消除基体干扰。方法中各元素的测定下限在7×10-4%~5×10-3%范围内。按所提出方法测定了样品6次,各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.5%之间。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁

采用重铬酸钾分离氧化镁体系,试验了大量重铬酸钾存在下,镁(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅰ的显色条件,研究了制样条件对测定氧化镁的影响。试验结果表明,测定误差主要来源于取样、制样及氧化镁的分离。建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的偶氮氯膦Ⅰ光度测定法。方法的RSD为6．67％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷

建立电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷含量的方法。以盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸四元混合酸溶解样品,以硝酸作为介质溶解盐类,对实验条件进行优化,确定了最佳仪器工作条件和各组分的最佳谱线。氧化钙、氧化镁的质量浓度在1.00～20.00 μg/mL、砷的质量浓度在0.50～10.00μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各组分的检出限为0.008～0.100μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.91%～6.69%(n=11),样品加标回收率为97.79%～107.79%。该方法分析速度快,准确度和精密度高,适用于大批量多金属矿石样品中氧化钙、氧化镁、砷的同时测定。     

ICP—AES法同时测定钾长石中主量与微量元素

钾长石的化学成分主要是二氧化硅、三氧化二铝和氧化钾,其次是三氧化二铁、氧化锰、氧化钠、氧化镁、氧化钙和二氧化钛。二氧化硅的含量一般在60％左右,三氧化二铝和氧化钾为百分之十几,而三氧化二铁、氧化锰和氧化镁等则在0.001％～0.1％之间,含量之间差别很大。利用化学法,比色法或原于吸收光谱法测定钾长石的某些元素已有报道,但同时测定这些含量差别很大的多种化学成分,目前报道很少。本文提出了ICP-AES法同时测量钾长石中多种元素的分析方法。该法简单、准确、快速、可靠,适合大批样品的分析。 1 试验部分     

硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量

研究了高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中锰含量的主要影响因素。采用磷酸分解试样,通过控制试样质量和磷酸用量的比例,优化确定了最佳溶样温度和溶样时间,探讨了放置冷却时间对测定结果的影响程度,分析了共存离子的干扰。建立了硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的方法,方法用于对锰渣标准物质和样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.21%～0.35%,准确度和精密度均能满足锰渣中锰含量的分析要求。