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过硫酸铵氧化法测定钢中锰已有70多年历史,经分析工作者不断改进,方法已较完善,现仍为测定钢中低含量锰可靠而常用的方法。其所用硝酸银溶液浓度,一般为0.5%、1%、1.7%、2%,过去我们在日常分析中也采用10毫升0.5% 相似文献
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研究了高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中锰含量的主要影响因素。采用磷酸分解试样,通过控制试样质量和磷酸用量的比例,优化确定了最佳溶样温度和溶样时间,探讨了放置冷却时间对测定结果的影响程度,分析了共存离子的干扰。建立了硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的方法,方法用于对锰渣标准物质和样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.21%~0.35%,准确度和精密度均能满足锰渣中锰含量的分析要求。 相似文献
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吴诚 《理化检验(化学分册)》1999,(6)
问:1.Mn(Ⅱ)的过硫酸铵氧化光度测定法为什么至今仍被广泛应用于金属材料中锰的测定? 2.过硫酸铵氧化Mn(Ⅱ)至Mn(Ⅲ)反应的酸度要求如何?反应宜在何种酸的介质中进行? 3.氧化Mn(Ⅱ)至Mn(Ⅶ)应加入多少过硫酸铵? 相似文献
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锰黄铜中锌的快速分析 总被引:3,自引:0,他引:3
任义凤 《理化检验(化学分册)》1999,35(7):328-328,330
在测定锰黄铜中锌时,对于含锰量较少时,可在氨性介质中.以过硫酸铵为氧化剂,将Mn(Ⅱ)氧化为不溶性水合二氧化锰而分离,进行锌的测定;而对于含锰量较高时.如ZHMn57-3-1,含锰量在2%以上时.文献介绍应在硝酸介质中,以氯酸钾或过硫酸铵为氧化剂.这样亦可获得水合二氧化锰而分离锰,但是锰分离不完全.本文在此基础上,进行了硝酸介质、氯酸钾用量、加热时间以及分离后干扰离子的掩蔽试验,试验表明.为保证水合二氧化锰析出完全.需用浓硝酸,不宜用稀硝酸,用氯酸钾分离后的滤液.经用过硫酸铵试验,含锰量极微,且滤液在氟化钾、硫脲、氯化钡等进行掩蔽,在pH=5.5的酸度条件下,以二甲酚橙、溴甲酚绿为混合指示剂.用EDTA进行络合滴定.该方法操作简单.分析结果的准确度符合试验要求,可用来测定不含镍的锰黄铜中锌的测定. 相似文献
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微波消解高碳铬铁样品及其中铬硅磷的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了微波消解法溶解高碳铬铁。将粒径小于0.076 mm样品0.200 0 g置于消解罐中,加入高氯酸5 mL,氢氟酸1 mL,按设定程序消解。于消解所得溶液中加入饱和硼酸溶液5 mL后,定容至200 mL。分取100.0 mL溶液用过硫酸铵氧化,硫酸亚铁铵标准溶液电位滴定法测定其铬量。另分取50.00 mL溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅及磷量,选择251.612,213.618 nm分别作为测定硅和磷的分析线。按此方法分析了3个标准样品,测得结果与认定值一致。铬、硅、磷3元素测定值的平均相对标准偏差(n=6)依次为0.09%,0.49%和2.2%。 相似文献