光度法测定钢铁中磷

抗坏血酸还原铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷,经硫代硫酸钠掩蔽砷的干扰后,应在显色完全的数分钟内测定吸光度,如加乳酸能使显色液吸光度稳定1h。用酒石酸做稳定剂还未见报道,本文通过试验表明,酒石酸、柠檬酸的稳定作用优于乳酸,酒石酸可将显色液吸光度的稳定时间提高到4h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 抗坏血酸:2％(用时配制) 掩蔽剂溶液:3g无水亚硫酸钠,1g五水硫代硫酸钠溶于100ml水中。 混合显色溶液:500ml水中加浓硫酸15ml和五水硝酸铋0.8g,溶解后加入钼酸铵(5％)40ml,用水稀至1000ml。     

纯铂、纯钯中微量硅的萃取分光光度测定

方法基于3.8——4.3NH_2SO_4介质中,用乙酸乙酯萃取硅钼黄与主体铂和钯分离,经还原为硅钼蓝后的有机相颜色不稳定,部分进入水相,加入正丁醇做稳定剂,以含有抗坏血酸的硫酸联胺和二氧化锡还原,颜色很稳定。 1.主要试剂:钼酸钠溶液(5％):5g钼酸钠溶于23ml水中,滴加1:3H_2SO_4至pH2-3,放置15分钟,加20ml 1:3H_2SO_4,用乙酸乙酯萃取提纯后水相放入聚四氟乙烯烧杯中,蒸发除去乙酸乙酯,用水稀至100ml;硫酸联胺溶液:取100ml硫酸联胺饱和溶液(用0.5NH_2SO_4配制),加1—1.5g     

硫酸钡比浊法测定食盐中硫酸根

用硫酸钡比浊法测定硫酸盐,大多采用甘油、明胶或乙醇作稳定剂,为保证分析结果的再现性,均需严格控制电磁搅拌时间、搅拌速度、固体氯化钡的粒度和试剂加入顺序。本试验改用吐温-80作稳定剂,使方法对操作条件无苟刻要求,手续较简便,结果再现性好,相对标准偏差1.8％;方法加标回收率为99.5％～102％。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 BaCl_2-吐温溶液:BaCl_2·2H_2O溶液(12％)80ml和吐温-80 20ml混合。 硫酸盐标准液:经105℃干燥的优级纯K_2SO_41.8141g或Na_2SO_41.4787g,水溶解后定容于1000ml量瓶中,分液,准确稀释10倍得SO_4~(2-)0.1mg·ml~(-1)工作液。 53W型紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂) 1.2 试验方法 准确称取食盐样品2g于烧杯中,加水约50ml,加热溶解,滤入200ml量瓶中,洗涤后,以水定容至200ml。准确分液5～50ml于50ml具塞比色管中,加水至50ml,加HCl(1+1)和BaCl_(2-)-吐温溶液各2.5ml,倒转数次混匀,10min,在720nm处,用3cm比色皿,以水作参比,测吸光度。 标准曲线绘制:分别取SO_4~(2-)0、0.4、0.6……1.5mg于一组50ml比色管中,加水至50ml后,按上述样品分析操作。     

氯化钠（钾）镀锌槽液分析方法

经过多年的实践,我们认为用本法分析镀锌液各成分ZnCl_2、H_3BO_3、NaCl终点锐敏、数据准确、速度快、成本低,且避免用氰化物而造成污染.1 试剂酒石酸溶液:10%缓冲溶液:pH≈10,称取54g NH_4Cl溶解于水中,加浓氨水350ml,以水稀至1L.铬酸钾:饱和溶液酚酞指示剂:称取1g酚酞溶解于80ml乙醇中,     

原子吸收光谱法测定镍基合金中痕量铋

镍基合金中痕量铋的测定,在仪器分析中多数用石墨炉法,氢化物法进行测定.本法运用混合酸溶解镍基合金.然后运用电化学原理将铋析出于阴极,再用硝酸溶解,用原子吸收分光光度法在空气-乙炔火焰中对铋进行测定.本法可测定0.1μg·ml~(-1)的铋,铋的回收率达98%,精密度为1%,结果令人满意.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)铂网阴极;螺旋式阳极混合酸(氢氟酸 浓硝酸 浓盐酸=1 10 2)试剂均为分析纯2 分析方法称取10g镍基合金(含10%Co、8%Cr、6%Mo,1%Ti、6%Al和4%Ta,并在溶解前加入不同量的铋作回收试验),在铂皿中加混合酸10ml,加热溶解后再加H_2SO_4(1 1)20ml,用水稀释至约300ml,加入二盐酸肼8g以分解铋的络合物,制成溶液A,再配制两个含铜的溶液,将3.2g高纯度紫铜溶于HNO_3(1 1)20ml中,煮沸,稀释至1L,制成溶液B.取B溶液80ml,加入浓HNO_(3)120ml及H_2SO_4(1 1)400ml.将此混合液用水稀至4L,制成溶液C.     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2 .3　锌汞剂还原硫酸高铁铵滴定法测定钢铁中钛(JISG12 2 3- 1986 )测定范围 :w(Ti)≥ 0 .0 5 %方法提要 :(1)试样溶液的制备 :按表 1所示称取试样并溶解制成试样溶液。溶样在 30 0ml烧杯中进行。表 1　称样量及试样的溶解Tab .1　Massofsampleanditsdissolution含钛范围w(Ti) %称样量(m/ g)溶样方法可溶于盐酸的试样难溶于盐酸的试样≥ 2≥ 0 .5～ <2≥ 0 .0 5～<0 .51.0 0 0 02 .0 0 0 05 .0 0 0 0　 1～ 2g试样加盐酸 ( 1+1) 3 0ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml加热溶解　 5 g试样加盐酸( 1+1) 80ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml,加热溶解　每克试样加…     

碳素铬铁中磷含量测定

磷是铬铁中重要杂质元素之一 ,其含量高低将直接影响其使用要求。铬铁中磷的测定方法有磷钒钼黄法 ,氟化钠 -氯化亚锡法 ,有机试剂萃取 -钼蓝光度法。本文采用铋盐抗坏血酸钼蓝法 ,不必分离干扰元素 ,操作简便、快速 ,灵敏度高 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1分光光度计钼酸铵 -硝酸铋混合液 :适当水中加浓硫酸30 ml,50 g.L- 1 钼酸铵 1 0 0 ml,硝酸铋 1 g,稀至 1 L。抗坏血酸 :1 0 g·L- 1 ,用时配制。1 .2　试验方法称取碳素铬铁标准样品 0 .2 0 0 0 g,于 50 ml镍坩埚 (或瓷坩埚中 ) ,加过氧化钠 2 g,搅匀 ,再盖过氧化…     

阻抑褪色动力学光度法测定痕量镉

镉是重要的环境污染物之一.镉的测定方法主要有原子吸收光谱法、吸光光度法等,动力学光度法测定镉的报道较少.作者在试验中发现,在pH3.5的硫脲介质中,痕量镉对溴酸钾氧化甲基红褪色有强烈的阻抑作用.据此研究了动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镉的新方法,并成功地用于水中痕量镉的测定.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器镉标准溶液:1mg·ml~(-1),称取CdCl_2·5H_2O0.2432g于50ml烧杯中,加入少量水和浓盐酸2ml,微热溶解后,移入100ml量瓶中,用水稀释定容,摇匀.溴酸钾溶液:0.05mol·L~(-1).甲基红溶液:0.1g·L~(-1)甲酸-氢氧化钠缓冲溶液:pH=3.5,称取氢氧化钠4.5g溶于少量水中,加入甲酸12ml,稀释至200ml.     

表面积对反应速度的影响

配制含2.5×10-4M I2,2×10-3M KI和4M HCl的溶液100 ml,在此溶液中加入1%的淀粉溶液1—2 ml。于一个250 ml烧杯中加1克粒状锡（30目）,在另一个250ml烧杯中加1克海绵状的锡片。     

络合滴定法测定银镍材料中镍的改进

银镍材料中镍的络合滴定,JB 4107.5-85中采用丁二肟沉淀分离镍后,在pH6～7的微酸性介质中,用二甲酚操作指示剂,锌盐返滴定.该法需进行沉淀分离.操作条件严格,费时,不能适应于生产控制的要求.本文采用氮川三甲撑膦酸(简称NTMP)掩蔽Ti、Th、Zr、Sn、Fe、In、Tl、Sb、Nb、Ta等高价金属离子和碱土金属离子.氟化氢钾掩蔽锰.在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二氨基酚(简称3,5-dicl-DEPAP)作指示剂,锌盐返滴定,获得了较为满意的结果.1 主要试剂锌标准溶液:0.01mol·L~(-1),称取0.8138g基准氧化锌于400ml烧杯中,加入HNO_3(1 1)10ml溶解,稀释于1000ml量瓶中.EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1)称取7.4450g基准乙二胺四乙酸二钠于400ml烧杯中,加热溶解,冷却移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,贮于塑料瓶中.3,5-dicl-DEPAP乙醇溶液:0.25%NTMP溶液:5%KHF_2溶液:10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.5     

磷、砷、硅共存时用结晶紫测定磷

本文研究了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,磷、砷、硅共存时以结晶紫-磷钼酸直接在水相测定磷的掩蔽体系,并探讨了各个元素分别测定的可能性。 1.主要试剂和仪器:磷、砷和硅的标准溶液按常法配制。所用仪器主要为72型分光光度计。 2.聚乙烯醇存在下用结晶紫测定磷的条件:量取磷标准溶液适量于25ml比色管中,加入H_2SO_4(5N)4.0ml,钼酸铵溶液(0.05M)2.0ml,聚乙烯醇溶液(2.5％)2.5ml,结晶     

铈与L—色氨酸荧光反应的应用

色氨酸是人体中一种必需氨基酸,它在饮食中存在对于组织合成很重要,因此测定食品中色氨酸含量有一定的意义.以荧光法测定色氨酸已有文献报道.但利用Ce~(4 )的氧化性氧化色氨酸的反应尚无人研究.本文研究了色氨酸-Ce~(4 )体系,发现在酸性介质中,Ce~(4 )可将色氨酸氧化为强荧光性物质,以此为基础荧光定量分析色氨酸.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器Ce~(4 )标准贮存液:1×10~(-2)mol·L~(-1)准确称取硫酸铈0.4043g于烧杯中,加少量水,浓H_2SO_4 1～2ml,转入100ml量瓶中,摇匀,冷却,定容至刻度.L-色氨酸贮存液:275mg·L~(-1)RF-540荧光光度计(日本岛津)1.2 试验方法在10ml比色管中依次加入Ce~(4 )标液2ml,一定量L-色氨酸溶液,H_2SO_4(0.05mol·L~(-1) 1.6ml摇匀,放置10min,测定其荧光强度,液池1cm,λ_(ex)=303nm,λ_(em)=350nm,同时做试剂空白.     

硫酸钡比浊法测定煤中硫含量

煤中硫含量的测定方法有高温燃烧中和法、电量法、重量法等.前两种属常量分析法,方法相对标准偏差大, 而重量法为国标规定的测硫方法,但该法操作条件苛刻,手续繁杂,费时.本法以聚乙烯醇作为稳定剂,用艾氏卡法将煤中硫转化为硫酸盐后,用硫酸钡比浊法测定硫酸盐,方法操作简单,结果再现性好,定量范围SO_4~(2-)为1.0～5.0mg/50ml,标准偏差2.2%,回收率为99.2%～100.9%.1 试验部分1.1 试剂与仪器BaCl_2-聚乙烯醇溶液:BaCl_2·2H_2O溶液(12%)80ml与聚乙烯醇(20%)20ml混合.硫酸盐:经105℃干燥的优级纯Na_2SO_4艾氏卡试剂:以两份质量的化学纯轻质氧化镁和一份质量的化学纯无水碳酸钠碾至小于0.2mm后.混合均匀.UV 9100紫外可见分光光度计1.2 试验方法称粒度小于0.2mm的分析煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏卡试剂2g于30ml坩埚中,仔细混匀后,再用艾氏卡试剂1mg覆盖(称准至0.1g).将     

双氧水氧化法测定加碘盐中碘化钾含量

加碘盐中碘化钾的通用分析方法是采用溴水氧化法,此法对人体的危害和环境污染较为严重,不能及时地为生产监控提供分析数据。本法改用双氧水氧化法,用目视比色对加碘盐中的碘化钾含量进行测定,操作简便、快速,检测结果令人满意。 1 试剂 碘化钾标准溶液:称取在干燥器放置8h以后的分析纯碘化钾2g(±0.4mg),用无二氧化碳蒸馏水溶解于500ml棕色量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。使用时配成10μg·ml~(-1)碘化钾工作溶液。 氯化钠溶液:200g·L~(-1),取分析纯氯化钠20g,用水溶于100ml量瓶中,加2mol·L~(-1)的氢氧化钠溶液4滴,用水稀释至刻度,摇匀,使用时过滤。     

EDTA络合滴定法测定铝的改进

耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5％水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1％ 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2～3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却,     

连续测定钝化溶液中Cr（Ⅵ）Cr（Ⅲ）硝酸

本文介绍了在同一溶液中连续测定钝化溶液中Cr(Ⅳ)Cr(Ⅱ)硝酸的方法.此方法终点敏锐、成本低、速度快、结果准确度高.1 试剂硫磷混酸:硫酸十磷酸十水(1.5 1 7.5)硝酸银溶液:1.7%苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%重铬酸钾、硫酸亚铁按标准溶液:均为0.1mol·L_(-1)2 分析方法用移液管吸取钝化液10ml干100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.吸取稀释液10ml于300ml锥形瓶中,加硫磷混酸20ml,苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴,用硫酸亚铁按标准溶液滴到刚绿色为终点,记体积为V_1.在此溶液中加入硝酸银溶液5ml,过硫酸铵2g.煮沸至冒大气泡并延长1min.取下冷却,加硫磷混酸10ml,加苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚绿色为终点,记体积为V_2.然后,用移液管准确加入硫酸亚铁铵标准溶液10ml,加浓硫酸25ml,煮沸3min,冷至室温,     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .11　钢铁中钼的原子吸收光谱测定法 (摘自ГОСТ12 35 4- 81)适用范围 :合金钢、高合金钢测定范围 :0 .0 1% 5 .0 0 %方法提要 :(a)试样溶解 :称取 0 .5 0 0 0g试样 ,置于 2 5 0ml烧杯中 ,加入盐酸 硝酸 (3+ 1)混合酸 30ml ,加热溶解 ,再加硫磷混合酸 (每升溶液中含浓硫酸 15 0ml及浓磷酸 15 0ml) 30ml,蒸发至冒硫酸烟 ,冷却 ,加水4 0ml,加热溶解盐类 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀。如溶液呈混浊 ,则用干滤纸过滤 ,弃去初始的滤液。(b)测定溶液的准备 :根据试样含钼量的高低从 (a)节的澄清滤液中分取部分试液 ,置于 …     

EDTA双极安培法测定石灰石中铁

目视EDTA滴定法测铁的关键在于正确控制试液的pH值和温度,两者缺一不可。本文在文献[1]研究的基础上,以双碳电极指示EDTA配合滴定石灰石中铁的终点,在pH 1.7盐酸介质中,室温下便可进行滴定。 1 试剂与仪器 EDTA标准溶液:0.015mol·L~(-1) 铁标准溶液:1.0mg·ml~(-1),称取优级纯硫酸高铁铵(NH_4Fe(SO_4)_2·12H_2O)8.6335g溶于500ml水中,加浓硫酸2ml于量瓶中并稀释至1L。