铝锰合金中锰的快速测定——三价锰容量法

铝锰中间合金中的锰高达10%,宜采用容量法测定。本法用磷酸溶样,并在一定温度下以硝酸铵将锰(Ⅱ)氧化成三价状态的磷酸锰,再用亚铁标准溶液滴定,将锰(Ⅲ)定量还原成锰(Ⅱ),从消耗亚铁标准溶液量求得锰量。方法操作简便快速、滴定终点明显、干扰元素少、试剂用量少,单样分析仅需10分钟,已用于生产控制分析,实践证明是测定铝锰合金中锰的好方法。试剂配制硫酸亚铁铵标准溶液(0.025N);苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):0.2克指示剂溶于100毫升0.2%热碳酸钠溶液中。     

国标过硫酸铵氧化滴定法测钢铁及合金中铬改进的建议

长期以来 ,有经验的化验人员一直认为过硫酸铵氧化容量法测钢铁及合金中铬 ,加盐酸 (1+ 3)后的煮沸时间要加以控制 ,以免氧化后的Ｃｒ(Ⅵ )还原为Ｃｒ(Ⅲ ) ,且结果的稳定性不是很好。经研究发现 ,适当控制盐酸 (1+ 3)的加入量 ,不仅盐酸 (1+ 3)加入后的煮沸时间不需加以控制 ,而且结果准确度及稳定性都有很大提高。1　试验部分1.1　试剂与仪器硫酸 磷酸混合酸 :于 60 0ｍｌ水中加硫酸 32 0ｍｌ,磷酸 80ｍｌ ,混匀。硝酸银溶液 :10ｇ·Ｌ- 1,称取硝酸银 1.0ｇ溶于10 0ｍｌ水中 ,滴加数滴硝酸 ,储于棕色瓶中。苯代邻氨基苯甲酸溶液 :2ｇ·Ｌ…     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定钢铁中铬钒

提出了一种硫酸亚铁铵滴定法连续、快速测定钢铁中铬钒的方法。硫酸-磷酸混合酸溶解样品,硝酸分解碳化物,直接用少量硝酸银、过硫酸铵催化氧化溶液中低氧化数锰、铬、钒,稀盐酸还原中、高氧化数锰,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,直接用高锰酸钾与亚砷酸钠反应产生的中等氧化数锰,选择性氧化钒(Ⅳ),在尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值;45 mg以下钨不干扰铬钒的测定;并扩展测钒方法的应用,讨论废液处理。方法简便、准确、快速、实用、兼容性好。     

高氯酸处理-亚铁滴定法快速测定钢铁中铬钒

提出了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中铬钒的方法。高氯酸溶解样品,并冒高氯酸烟至锥形瓶瓶口5～10 s,在稀硫酸-磷酸混合酸中,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵溶液滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,在亚砷酸钠存在下,直接用高锰酸钾选择性氧化钒(Ⅳ),尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵溶液滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值。并讨论样品处理方法、亚砷酸钠对高锰酸钾用量的缓冲作用以及对亚硝酸钠用量的拉平效应。方法快速、简便、准确、实用,选择性好。     

亚铁容量法测铈中几个问题的探讨

亚铁容量法测定矿石中铈是常用方法,鉴于该法存在分析结果易产生系统偏差,还原锰需使用毒性试剂亚砷酸钠,不适于含钒试样的测定等问题。本文采用一元线性回归法求亚铁标准溶液的滴定度和修正因数;以亚硝酸钠消除锰的干扰;用酒石酸钾钠分离钒,克服了原方法的缺点。主要试剂亚铁灵指示剂-1.5克1.10-邻菲罗啉溶于100毫升1.0％硫酸亚铁铵溶液中;0.2％邻苯氨基苯甲酸指示剂;铈标准溶液-取0.6142克光谱纯二氧化铈预先在850℃灼烧半小时,按不含钒试样分解,用1.5％(V/V)硫酸稀至500毫升,此溶液1毫升含1毫克铈;0.007N硫酸亚铁铵标准溶液[内含4％(V/V)硫酸]。亚铁标准溶液的标定于6个250毫升锥形瓶中分     

硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量

研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择200g/L过硫酸铵溶液5ml,选择不使用硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位的铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）在 0.24%~0.34%之间,且与标准样品值相符。本方法操作流程简单,精密度和准确度能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求。     

在特殊环境中硫代苯甲酸-S-苯酯光解机理的研究

本工作对两种具不同取代基的硫代苯甲酸-S-苯酯在苯溶液和硅胶薄层色谱板上的光解进行了研究,发现硫代苯甲酸-S-苯酯在苯溶液中的光解产物有苯甲醛(3)、苯硫酚(4)、二苯基硫醚(8)、二苯基二硫醚(5)、联苯(9)以及邻巯基苯甲酰基苯(6)与对巯基苯甲酸基苯(7)两个Fries光重排产物.实验结果表明,光解产物的分布受环境和介质的强烈影响.讨论了笼效应和外加磁场效应在硫代苯甲酸-S-苯酯光解中的作用,并进一步确定此类化合物的光解反应是通过其三重态而发生的.     

硫代四配位磷化物与邻氨基酚反应

在三乙胺存在下,多种硫代磷酰二氯与邻氨基酚反应,经磷硫双键断开并以σ键与磷相连的基团被置换下来等过程,最终生成双环五配位磷化物.苯基硫代环膦酸酯与邻氨基酚反应分别生成螺环五配位磷化物.苯氧基或烷氧基硫代环磷酸酯与邻氨基酚反应,除磷硫键断裂以及苯氧基、烷氧基被置换外,还发生邻亚氨基苯氧基与邻苯二氧基进行相互交换反应.这些反应机理依据磷原子的电负性,氢质子的活泼性以及P-X键的稳定性进行了讨论.     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

铁矿石中全铁的无汞测定

分析手续:称取0.2000克矿样于250毫升锥形瓶中,加入0.1克氯酸钾,1:1硫磷混酸10毫升,于高温电炉上加热至三氧化硫白烟聚于瓶口时取下,稍冷,加入10毫升浓盐酸,用15％Sncl_2还原至淡黄色,再加入5％铬酸钠1.5毫升,继用2％三氯化钛小心滴至蓝色出现,加入150毫升水,待蓝色褪尽后30秒,加4滴二苯胺磺钠(0.5％)用重铬酸钾滴至紫红色出现为终点。使用上述方案,在生产实践中,我们的体会是:(1)以10毫升硫磷混酸溶矿,并在溶液中保     

甘油骨架上含芳硒基的替加氟硫代磷脂缀合物的合成及生物活性

以O-(2-邻苯二甲酰亚氨基)乙基-1,3,2-二氧磷杂环戊烷硫代磷酸酯1及2-邻苯二甲酰亚氨基乙醇环甘油硫代磷脂缀合物2为模型,研究开环反应的条件.结果表明,在室温下,甲醇对化合物1中1,3,2-二氧磷杂环戊烷中的磷原子的亲核进攻,生成O-甲基-O-羟乙基-O-(2-邻苯二甲酰亚氨基)乙基硫代磷酸酯3,但是在此条件下,甲醇与化合物2不反应.在室温下,以异丙醇作溶剂,苯硒酚与化合物2不反应.在氢氧化钾存在下,以异丙醇/水作溶剂(体积比20:1),在室温下,硒酚可以有效地进攻中化合物2中1,3,2-二氧磷杂环戊烷中的碳原子生成相应的开环产物.按照这一反应条件,顺利实现了硒酚对N¹-(2-呋喃基)-N³-羟烷基-5-氟脲嘧啶硫代环甘油磷脂缀合物的亲核开环,生成甘油骨架的端碳原子上带有芳硒基新颖的磷脂核苷缀合物.对开环反应的机理进行了探讨.体外细胞毒性试验结果表明:产物对膀胱癌细胞T-24、胃癌细胞BGC-823的恶性增殖抑制效果优于替加氟;但对正常肝上皮细胞毒性也大于替加氟.     

磷钨钼钒（Ⅳ）杂多蓝光度法测定钒的探索

试验发现,若以V(Ⅳ)代替V(Ⅴ)与 PO_4~(3-)、MoO_4~(2-)、WO_4~(2-)作用时,形成的四元杂多酸不呈黄色而呈灰蓝色,表明是另一种性质的杂多酸.本文对此灰蓝色杂多酸的形成条件和性质进行了试验.1 试验部分1.1 试剂与仪器V(Ⅳ)标准溶液:将0.015mol·L~(-1)偏钒酸铵溶液25ml移入150ml锥形瓶中,加3.6mol·L~(-1)硫酸溶液2.5ml,滴加100g·L~(-1)亚硫酸钠溶液至呈蓝色后,过量数滴,煮沸数分钟后,取下,冷却,移入25ml量瓶中,以水稀至刻度,摇匀.经标定此液浓度为0.63mg·ml~(-1).其余试剂见文献[3].721型分光光度计1.2 试验方法吸取V(Ⅳ)标准液0.50ml于25ml量瓶中,加磷酸(1+49)1.0ml,3.6mol·L~(-1)硫酸1.0ml.加     

氧化罗丹明6G褪色光度法测定微量锰

人体需要微量的锰,它能促进人体的发育且具有抗癌作用.目前,吸光光度法测定Mn(Ⅲ)的方法很多,其中二元体系褪色光度法也有报道,但高锰酸氧化罗丹明6G褪色光度法未见有报道.试验发现,在硫磷混酸介质中,高锰酸能氧化罗丹明6G使其褪色,利用溶液褪色前后的吸光度差值可测定微量锰,从而建立了一种测定锰的新方法.该法简便、快速,灵敏度高,应用于某些物质中微量锰的测定,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂UV-754型分光光度计Mn(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.01mol·L~(-1)的高锰酸钾溶液,用草酸钠标准溶液标定,使用时稀释成5μg·ml~(-1)Mn(Ⅶ)工作溶液.Mn(Ⅱ)标准溶液:称取1.0000g纯度为99.9%的金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物)于250ml烧杯中,加硫酸溶液(1+4)10ml使其溶解,移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成1mg·ml~(-1)Mn(Ⅱ)标准溶液,使用时稀释成5μg·     

邻苯氨基苯甲酸指示剂校正方法的探讨

邻苯氨基苯甲酸是测定锰、铬、钒等常用的氧化还原指示剂。因为变色过程要消耗一定量的氧化剂,所以对指示剂用量加以校正是提高分析方法准确度的关键。关于指示剂误差的消除,从有关资料来看,大致可分为以下五种。 1.指示剂预先用氧化剂进行氧化处理(见GB1376-78)。 2.加入一定量氧化剂标准溶液,一份加0.05毫升0.2％指示剂,另一份加0.15毫升0.2％指示剂,     

DAAD作为铜的络合滴定指示剂的研究

文献用改进的方法合成了邻、邻＇-二氨基偶氮苯(DAAD),并研究了与铜的显色反应。本文探讨了DAAD用作铜的络合滴定指示剂的可能性。研究表明,在pH4.5醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中,加入5滴0.04％DAAD指示剂。以0.01M EDTA标准溶液进行滴定,溶液颜色由紫红色变为黄绿色(铜量多时为绿色)。终点变化敏锐、准确度高、选择性好,实验表明,该法可用于矿石中铜的测定。实验部分 (一)试剂与仪器铜标准溶液,称取金属铜(99.9％)1.0g,置于250ml烧杯中,加入1:1硝酸15Ml,加热     

绝色谱法快速测定食品中苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）

许多食品中常需加入一定量的苯甲酸 (钠 )或山梨酸 (钾 )作为防腐剂 ,但此类防腐剂的过量加入 ,会对人体产生危害[1] ,,对苯甲酸 (钠 )和山梨酸 (钾 )的测定方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法及硫代巴比妥酸比色法等[2 ] 。本文根据混合物的各成分性质和结构上的不同 ,在滤纸上固定相和流动相间产生的吸附作用不同[3] ,这种物理化学现象的差异 ,用纸色谱法对食品中苯甲酸 (钠 )和山梨酸 (钾 )进行了测定。1　试验部分1.1　试剂苯甲酸 (钠 )、山梨酸 (钾 )、苯甲酸 (钠 )和山梨酸(钾 )混合标准溶液 …     

重铬酸钾容量法测定矾土中铁的改进

对矾土中三氧化二铁的测定一般用 EDTA或重铬酸钾容量法 ,较低含量的铁采用邻二氮杂菲或磺基水杨酸光度法。本文研究了以氯代磺酚 S为指示剂 ,二氯化锡还原铁 ,二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用重铬酸钾标准溶液滴定 ,消除了汞对环境的污染。本法还适用于粘土、高铝等耐火材料的分析。1　试验部分1 .1　主要试剂混合熔剂 :将碳酸钾 0 .566份与碳酸钠 0 .434份与无水四硼酸钠 1份混合均匀 ,装入磨口瓶中备用。铁标准溶液 :1 mg· ml-1,光谱纯氧化铁配制。硫 -磷混合酸 :取浓硫酸 1 50 ml,缓慢倒入盛有70 0 ml水的烧杯中 ,加入浓磷酸 1 50 ml,混匀…     

自动电位滴定法测定乙烯利含量

乙烯利 ( 2 -氯乙基膦酸 )是植物生长调节剂。其测定方法有纸层析定磷法、定乙烯法和水解测氯法。通常采用的是水解测氯法 :在碱性和加热回流条件下 ,乙烯利离解出氯 ,然后以铁铵矾为指示剂 ,加入过量硝酸银标准溶液 ,再用硫氰酸铵标准溶液回滴。本文在乙烯利水解后 ,采用自动电位滴定法直接滴定氯 ,操作简便、快捷 ,结果的精度较高。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂751 GPD Titrino自动电位滴定仪 ,1 0 ml交换单元 ,银复合电极 (瑞士 Metrohm公司 )氢氧化钠溶液 :0 .1 mol· L- 1硝酸银标准溶液 :0 .0 5mol·L- 1酚酞指示剂 :5g· L- …     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

读者园地

问 :怎样使磷成为正磷酸ＰＯ3- 4形式存在于溶液中 ?贵州读者———刘宇　　　　答 :光度法测定磷时 ,溶液中磷必须以正磷酸根状态存在 ,才能与钼酸盐形成磷钼杂多酸 ,因此 ,处理试样时除应避免形成ＰＨ3 气体外 ,有机磷化物必须破坏 ,低价磷化物须进一步氧化 ,聚磷酸盐须解聚。在以稀硝酸或硫 硝混合酸分解试样时 ,均需补加适量的氧化剂如高锰酸钾、过硫酸铵等。例如 ,测定碳钢及低合金钢中的磷时 ,称取试样 0 .10 0 ｇ ,加硝酸 (1+3) 10ｍｌ,加热溶解 ,煮沸 ,滴加 30ｇ·Ｌ- 1高锰酸钾溶液氧化 ,微沸约 30ｓ ,滴加 30 ｇ·Ｌ- 1亚硝酸钠…