黄酒中多种元素的ICP发射光谱法同时测定

黄酒为我国的特产。本文用ICP发射光谱法同时测定了其所含的多种元素,结果满意。仪嚣和剂试:ICP-D型高频发生器(保定电子设备厂),WSP-1型2米光栅摄谱仪(北京光学仪器厂)。钡、钙、铜、铁、镁、锰、锶和磷等元素的标准系列溶液均用光谱纯或高纯试剂配制。工作参数:经实验确定为,阳压3.6kV、阳流0.90A和栅流     

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定化探样品中铅锡钼铜银锌的方法研究

2017年三月我单位购进湖北地质中心实验室王鹤龄研发专利技术,将原来WP-1米平面光栅摄谱仪改造为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪是对WP-1米平面光栅摄谱仪改造升级后,成为一款高性能全谱直读光谱仪。我们在原有CCD-1平面光栅电弧直读发射光谱仪测定硼锡银钼基础上,通过多次方法实验,研究出一次摄谱同时测定铅锡钼铜银锌六项元素的分析方法。六个元素测定的检出限Pb 1.56 Sn 0.42 Mo0.21 Cu 0.87Ag 0.012 Zn 7.95(RSD﹪ n=12)1.25﹪~7.43﹪,测定结果经验证准确度精密度检出限和合格率各项指标满足地质矿产实验室管理规范的要求。     

改造的平面光栅直读光谱仪在测定化探样品中银硼锡元素的应用

平面光栅摄谱仪是地球化学普查样品中,测定银、硼、锡等元素常用的仪器.为提高分析效率和质量,2015年我单位将二米平面光栅摄谱仪改造为CCD-Ⅰ型平面光栅直读光谱仪.改造后的仪器检测限为Ag:0.013μg/g,Sn:0.43μg/g,B:0.71μg/g.精密度(RSD%,n=12)均小于10%,测定国家一级标准物质结果与标准值相符,完全满足地球化学普查样品中银、硼、锡等元素的分析要求.     

纯氧化钕中14个稀土元素的光谱测定

在轻稀土元素中,钕的应用较为广泛。在光谱分析中普遍应用氩-氧控制气氛直流电弧粉末法测定稀土元素氧化物中稀土元素杂质。测定下限比一般直流电弧法改善1—2个数量级,手续相对比化学光谱法简便。本文采用碳粉为缓冲剂、大色散光谱仪,一次摄谱测定14个稀土元素。测定下限达0.00x—0.0x%,部份元素可达0.000x%;变异系数为4.5—25%。与国外同类仪器所测水平相当。仪器及工作条件GE-340型平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,波段中心7670埃;气氛:氩:氧=4:1,流量5升/分;光源:直流电弧阳极激发,230伏,     

"香气"是什么?

由中国有色金属分析情报网、石家庄大学、中国光谱仪器应用研究中心,北京光学仪器厂和温州市测绘仪器厂联合举办的首届《国产光栅摄谱仪应用技术学术报告会》于1989年10月在温州召开,参加会议的有来自14个省、市、自治区的高等院校、科研单位、厂矿企业、地质大队和分析仪器生产厂家等45个单位69名代表.会议收到应用技术论文50篇,有30位代表在会议上作了报告,交流使用国产仪器的经验和取得的     

高纯钼中痕量杂质元素的光谱分析

使用国产仪器、设备及材料,对钼中痕量杂质元素的光谱分析中各主要条件进行了试验与研究。确定直流电弧阳极激发,一次同时测定钠、镁、铝、铁、钴、镍、锰、铜、钛、钒、铬、硅、铅、铋、锡、锑、镉十七个杂质元素。测定下限为0.1～3ppm,测定下限总量为17.3ppm,单次测定标准偏差4.5～20%。实验部分1.仪器设备、材料及试剂光谱仪—WPG-100型平面光栅摄谱仪,一级光谱倒数线色散为8埃/毫米。光源—半导体硅整流设备GZH5-18型。电极—光谱纯石墨电极φ6毫米。     

高纯氧化镧中稀土杂质的光谱测定法

应用正交试验法,讨论了在O_2～Ar气氛下,以直流电弧阳极激发,用石墨粉作缓冲剂,φC- 8—2型平面光栅摄谱仪摄谱,直接测定10个稀土杂质氧化物(CeO_2Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Eu_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_3、Tu_2O_3、Y_2O_3)。、以1gR～1gC绘制工作曲线,Eu_2O_3的测试下限为4.7ppm,其余均为7.0ppm。变异系数小于20%回收率为80～110%。     

交流电弧直读光谱法快速测定地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅

采用国内首创的交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统1米或2米光栅摄谱仪的相板记录方式及洗相、译谱等繁琐的操作程序。在优化的实验条件下,对粉末状地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范的要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES的分析结果相符。     

在中等色散摄谱仪上测定金属钴中镉

本文采用盖帽电极,由于帽盖的作用抑制了钴的谱线,适宜用中等色散摄谱仪测定金属钴中镉。以铋为内标元素,具有稳定和控制弧焰的作用,镉与铋的激发电位接近,蒸发曲线相似,分析线对采用Cd2288.02埃/Bi2228.02埃。激发电流提高至12安,可使工作曲线斜率提高,测定下限得到改善。砷在前10秒钟预燃时已蒸发除去,故As2288.12埃不干扰。测定范围:0.0001-0.0080％。仪器及工作条件 PGS-2型平面光栅摄谱仪,刻线密度为650线/毫米,采用Ⅰ级光谱,三透镜照明系统,中间光栏5毫米孔高,狭缝宽度6微米;MB-105型测微光度计,狭缝宽度1.5微米、高12毫米,用S标     

钛中钪钇镧锆铪钒铌铬钼的光谱测定

钛的发射光谱分析方法虽然不少,但其中难挥发杂质元素的联合测定尚嫌不足。为此,本文在参阅有关文献的基础上,研究了在台阶孔穴电极中部分钡盐和氟化物的缓冲作用,通过普通型和杯型电极的观测比较,以含BaF_2的碳粉作缓冲剂,采用台阶孔穴杯型电极测定为佳。仪器与工作条件色散率为3埃/毫米的平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,狭缝20微米,遮光板5毫米。直流电弧,15安,阳极激发。预燃40秒,曝光60秒。上电极为锥形,下电极为台阶孔穴(上孔φ4×2.5×0.6,下孔φ2×1×1.6),粗颈(φ4×4)杯。天     

ICP-AES分析高纯氧化镥中痕量稀土杂质的研究

使用ICP光源和倒数线色散率4.5A/wm的平面光栅摄谱仪,研究不同型的同心气动雾化器的雾化效率、乙醇的影响及电感耦合等离子体发射光谱分析的有关条件。Lu_2O_3溶液浓度为10mg/ml,用LB喇叭型雾化器引入光源中,获得15个稀土杂质的测定下限为0.1～5μg/g。本方法的相对均方偏差为4.6～12.8％,加料回收率为88～117％。方法适用于纯度为99.996％高纯Lu_2O_3中稀土杂质的分析。     

电感耦合高频等离子体光源中谱线激发特性的研究

本文测量并比较了遵守局部热平衡的交流电弧光源和非热平衡的Ar ICP与N_2/Ar ICP光源的激发温度、多元素离子线/原子线的强度比,实验指出在ICP光源中,(激发电位+电离电位)与亚稳态氩原子的能量相近的离子谱线发射显著增强,表明亚稳态氩和潘宁电离在该光源的激发过程中所起的特殊作用。     

电感耦合高频等离子光源的参数选择与分析应用

电感耦合高频等离子体作为一种新的激发源(简称ICP)引入光谱分析以来,正日益以其灵敏度高,稳定性好,能同时进行多元素测定的优越性,成为溶液分析的一种强有力手段。本文报导以自由振荡型ICP光源与1米光栅摄谱仪组合的分析装置,装备有去溶与不去溶进样系统,设计了方便的炬管调节装置,改进了高频电磁场的屏蔽措施,对等离子体多种参数进行了实验选择,测定出折衷工作条件下两种进样系统的元素分析下限与精     

高纯氧化镥中十四种稀土杂质的ICP-AES测定

镥是稀土元素中较有用,并且最昂贵的元素之一。我们研究了测定99.99％高纯氧化镥中14种稀土杂质的方法。实验部分试剂:氧化镥纯度为99.995％以上,其它14种稀土氧化物纯度均为99.95％以上,850℃在马福炉中灼烧之后,配成酸度为5％盐酸稀土标准溶液。仪器及工作条件:美国HFL-5000D型射频发生器,40.68MHz。民主德国PGS-2型两米平面光栅摄谱仪,光栅刻线651条/mm,用一级光谱。用改装的Goulden和Anthony的加热去溶装置,加热温度300℃。     

改装可控硅交直流电弧发生器一些体会

我们从贵刊(七四年五期)看到北京矿冶研究院发表的可控硅交直流电弧发生器一文后,觉得这台仪器很有实用价值。我们按着此线路的主回路部分,配合ZK-1可控硅电压调正器(上海仪器     

希土元素的定量分析法(下)

(3)萤光分析萤光分析法是另外一种利用发射光谱的分析方法。诚然,它在希土分析方面的应用是受到限制的。它是由于强烈的电磁辐射(如紫外线)所激发而形成的可见发射光谱,紫外线的波长位于210—230mμ范围内时具有最大的效率。从盛有被研究溶液的器皿中摄取萤光光谱是用摄谱仪。摄谱仪的位置和用紫外线照射器皿的方向成垂直萤光光谱大约与电弧或火花激发所产生的线状光谱是同时发现的。但它们应用于分析工作到现在为止仍未     

火焰原子吸收光谱法间接测定食品中碘

微量碘的测定一般采用光度法。本文依据 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + 与Ｉ- 可形成 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + (Ｉ- ) 2 离子对的原理[1] ,用硝基苯萃取 ,通过测定有机相中镉的含量 ,间接测定碘。用于测定含碘食品 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｂ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )ｐＨＳ Ⅰ型酸度计 (上海分析仪器厂 )涡流混合器 (上海第一医学院仪器厂 )碘标准储备液 :10ｍｇ·ｍｌ- 1,准确称取碘化钾(ＧＲ) 13.0 80 0ｇ ,用少量无碘水溶解后 ,定容于 1Ｌ容量瓶中。碘标准使用液为 1ｍｇ·Ｌ- 1。三邻菲罗啉镉溶液…     

基于深孔改进电极发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼

采用深孔改进电极,一米平面光栅交流电弧摄谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼的含量。以三氧化二铝、硫酸钾、氟化钠和碳粉作缓冲剂,锗作内标。方法检出限为:银0.015μg/g、锡0.32μg/g、硼1.0μg/g,相对标准偏差(RSD)为5.8%~7.5%。实验用国家一级标准物质进行验证,方法的测定值与标准值相符。     

氧化铥中14个稀土杂质发射光谱测定的研究

本文研究了用直流电弧法测定氧化铥中14个稀土杂质的可能性,用正交设计法选择了最佳工作条件,在PGS-2二米平面光栅摄谱仪上摄谱,测定下限分别为:Yb_2O_30.00015％;Eu_2O_3 0.0025％;DY_2O_3、Y_2O_3、Sm_2O_3 0.005％;Tb_4O_7、Ho_2O_3 0.006％;Nd_2O_3、La_2O_3、CeO_2 0.01％;Pr_6O_(11) 0.02％。用logR～logC绘制工作曲线,所得曲线线性良好,回收率为80.5～120.0％,单次测定相对标准偏差为±6.22～17.41％。     

电子计算机控制的光电直读光谱仪在钢铁和铝合金分析上的应用

我们用自己研制的电子计算机控制的光电直读光谱仪做了纯铝、合金钢等五种样品,取得了较好的结果。 1.仪器和工作条件:本仪器采用JY-1型计算机(吉林大学与应化所共同研制的)或EG3003微处理机作为控制机,分光器我们自制的1.5米光栅光谱仪,其光栅刻线密度为1204条/毫米,倒数线色散率为5.54A/mm,装有16条出射狭缝。光源是FS-131型。激发条件:见表1。