LGC五种熔点标准物质的定值

介绍英国政府化学家研究所（LGC）研制的五种熔点标准物质的熔点和凝固点的定值方法、定值结果及不确定度的估计。     

熔点和凝固点的准确测量

介绍了英国政府化学家研究所(IGC)和兵总第204所样品的熔点和凝固点的准确测量方法,熔点和凝固点的测量结果,并进行了讨论。     

熔点8和凝固点的准确测量

介绍了英国政府化学研究所（ＬＧＣ）和兵总第２０４所样品的熔点和凝固点的准确测量方法，熔点和凝固点的测量结果，并进行了讨论。     

全国化工标准物质委员会标准物质研究开发中心

<正>差示扫描量热仪温度检定/校准用系列标准物质[GBW(E)130174-130177]该系列国家标准物质由正辛烷、正十八烷、硫酸银、石英砂组成。采用高精度凝固点测量装置和相变温度测量装置定值。除能用于差示扫描量热仪(DSC)在-57℃、28℃、426℃及573℃区域的温度校准或检定外,还可用于热机械分析仪     

低温型高精度凝固点测量装置及其应用

介绍了低温型高精度凝固点测量装置的设计研制、系统组成、性能特征、测量原理及其应用实例,并对所测3种有机物测量的扩展不确定度进行了详细的分析,结果表明,本装置对有机物凝固点的测量具有较高的精度和准确度。     

全国化工标准物质委员会标准物质研究开发中心

<正>国防科技工业应用化学一级计量站差示扫描量热仪温度检定/校准用系列标准物质[GBW(E)130174-130177]该系列国家标准物质由正辛烷、正十八烷、硫酸银、石英砂组成。采用高精度凝固点测量装置和相变温度测量装置定值。除能用于差示扫描量热仪(DSC)在-57℃、28℃、426℃及573℃区域的温度校准或检定外,还可用于热机械分析仪(TMA)、热膨胀仪及动态热机械分析仪(DMA)在相应温区的温度校准。该系     

有机纯度标准物质定值技术研究进展

有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000～2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。     

凝固点降低法研究某些脂肪胺的自缔合作用

本工作利用计算机技术改进加热式凝固点测量装置的数据采集系统. 改进后装置的混合物凝固点测量再现性为±0.001 K; 溶剂偏摩尔过量自由能测量再现性为±0.1 J.mol~(-1). 用凝固点降低法测量正丙胺、异丙胺、正丁胺, 异丁胺、正戊胺、异戊胺、二乙胺、二异丙胺、三乙胺、三正丁胺分别与苯和对二甲苯构成二元混合物的溶剂活度系数. 并使用一个包含物理相互作用的三参数连续缔合模型拟合实验数据. 结果表明该模型能较好地刻画所研究的二元缔合混合物。     

凝固点降低测定物质摩尔质量实验装置的改进

介绍一种改进的凝固点降低法测定物质摩尔质量的实验装置,通过调节合适的阻凝温度与散热补偿电流,对样品凝固点的测定精度可以达到±0.003℃,对样品摩尔质量的测定误差可控制在0.5%左右。     

凝固点降低法测定摩尔质量实验改进

用改进的凝固点测量管 ,在 - 5℃和 - 1℃双温冷却剂中测量葡萄糖等物质的摩尔质量 ,比其他方法操作简便 ,所测的表观摩尔质量值更接近实际值     

聚环氧氯丙烷结晶熔化热力学参数测定

<正> 环氧氯丙烷的开环聚合,按照所使用催化体系的特性,聚合物的结晶度可以在很大范围内变动。Vandenberg提出的烷基铝-水催化体系,可制得结晶性的高分子量聚合物。关于聚环氧氯丙烷结晶化过程和结晶的结构已有很多研究。本文采用Flory提出的聚合物结晶在稀释剂存在下熔点降低的理论方程,使用差示扫描量热法,以α-氯萘、甲苯和硝基苯为稀释剂,测定了聚环氧氯丙烷结晶的熔化热力学参数,并与其它聚环氧烷烃的     

偏氯乙烯-氯乙烯悬浮共聚物的结晶与熔融性能

研究了聚合温度、共聚物组成、低分子助剂用量等对偏氯乙烯 (VDC) 氯乙烯 (VC)悬浮共聚树脂的结晶度、熔融峰温度的影响 ,并用Florry的聚合物熔点降低理论预测共聚树脂熔点随共聚组成、低分子助剂用量的变化规律 ,为VDC VC悬浮共聚树脂的合成工艺条件和加工性能的改善提供理论基础 .     

聚酯-聚醚多嵌段共聚物结晶时的分聚现象

观察到聚酯-聚醚多嵌段共聚物在本体状态下结晶时的分聚现象。共聚物分子分聚形成的结晶具有不同的熔点,分别为140℃和160℃。可以用薄层色谱方法分开具有不同熔点的级分。结果表明,一个级分的分子中硬链段较长,但硬段含量较低,另一级分则硬段较短,但硬段含量则较高。这可能是由于聚合体系中组分间混溶性不好引起的。     

一种支氏液晶共聚酯的合成

在聚对苯二甲酸乙二醇酯与对羟基苯甲酸 (HBA)形成的共聚酯 (PET HBA)分子链中 ,引入具有分形结构的单体———三羟基苯 (TOP) ,以降低其熔点 ,改善加工性能 .考察乙酰化时间、缩聚时间、压力、TOP和HBA加入量对新型分形共聚酯的对数比浓粘度的影响规律 ,以及TOP和HBA加入量对新型分形共聚酯的熔点和液晶清亮点的影响 .TOP的加入能使PET HBA共聚酯的熔点下降 10℃以上 ,而液晶清亮点没有变化 ,拓宽了液晶区域     

链缠结对高聚物热转变行为的影响

用冷冻升华方法,由等规聚苯乙烯、聚环氧乙烷的稀溶液制备单链、寡链附聚粒子．附聚粒子的热分析表明,冷结晶温度降低、结晶速度加快、晶体增厚明显．这些结果是因为附聚粒子没有或有很少链间缠结．附聚粒子形成较小尺寸的晶体,因而熔点较低,相应的热结晶温度移向低温．在平衡熔点以上放置短时间,链相互贯穿、缠结,又回复到本体的熔融、结晶行为     

聚醚型多嵌段共聚物软链段结晶特性的研究

本文使用虹外光谱及膨胀计等方法,对聚四亚甲基醚二醇类多嵌段共聚物的软链段结晶性进行了研究。在聚醚-聚酯多嵌段共聚物中(PTMEG>60％),其软链段结晶的熔点和结晶速率均随PTMEG含量减少而下降。而在聚醚-聚脲胺酯多嵌段共聚物中,由于N—H和C—O—C之间氢键的作用,即使在低温下,其软链段也难于结晶。此外,高倍拉伸会提高上述二类多嵌段共聚物中软链段结晶的熔点和结晶速率。     

共聚酯型热熔粘结纤维结晶结构及其熔融行为

采用DSC与WAXD相结合的方法研究了两个系列的无规嵌段共聚酯型热熔粘结纤维的结晶结构并探讨了系列样品的熔融行为.实验表明,以最低熔融温度为界,可将样品分为两组,每组只含一种可结晶单元的结晶.其结构与物理机械性质随该可结晶单元的加入量而有规律的变化.纤维的粘结性能则取决于非晶区结构,非晶区分子链柔性增加,会明显改善粘结效果.     

剪切应力场中聚丙烯熔体在近熔点处冷却结晶的晶体结构研究

通过自主设计的动态保压注塑成型装置研究剪切应力场下聚丙烯(PP)熔体在近熔点处冷却结晶的晶体结构.用扫描电子显微镜(SEM)、示差扫描量热法(DSC)和广角X射线衍射(WAXD)分析了PP试样在近熔点处冷却后从表层到剪切层的结晶结构的变化.SEM研究表明,与传统注塑成型样品(SL)和剪切力场中高熔体温度下冷却得到的试样(DH)相比,近熔点附近冷却得到的PP试样(DL)从表层到剪切层的结晶结构和形态有明显变化.DL从表层到剪切层均生成了尺寸较大的取向结晶结构,无明显的串晶产生.DSC研究表明,与SL和DH相比,DL剪切层无脊纤维晶熔融峰且晶片熔融温度较高,证明其样品内部晶片尺寸较大.WAXD进一步研究显示,DL内部主要晶面(110,040和130)的结晶尺寸与SL和DH相比并没有发生明显改变.     

含N-烷基吲哚环方酸菁染料的合成及性能

本文合成了七个N-烷基取代吲哚环的方酸菁染料,通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱与元素分析确认其结构。测定它们的电子吸收光谱、熔点、溶解度和光褪色。结果表明共轭链上引入方酸桥环提高了光稳定性,N-烷基对染料的λmax的影响很小,但较大地改进了溶解度与熔点,带有支链的烷基有更好的溶解性能。