熔点标准物质的定值

介绍凝固点下降薄层比较法测量熔点标准物质熔点的测量装置的构成与工作原理。用该装置对5种标准物质的凝固点或熔点进行了测量，给出了定值结果和不确定度。     

金刚石、石墨在常压下有熔点吗?

为了说明问题的提出,现将不同资料中查到的金刚石、石墨熔点列表对比如下:(表一) 从上列数据可以看出: <1> 资料来源不同,金刚石、石墨的熔点也不同; <2> 有的资料只提供其中一种物质的熔点; <3> 有的资料提供的金刚石、石墨熔点是不确定值(大于3500℃); <4> 金刚石熔点比石墨高,或者相反。     

氯霉素兽药纯度标准物质的研制

对市售氯霉素原料经提纯后研制兽药标准物质,采用熔点、红外和质谱法对提纯后氯霉素样品进行定性鉴定,采用高效液相色谱法进行定量分析.探讨了高效液相色谱法分析检测氯霉素兽药的分离与检测条件.试验发现氯霉素在甲醇溶剂中不稳定,在乙腈溶剂中稳定性提高.采用多家实验室联合分析的方法对标准物质进行定值.研制的氯霉素标准物质的纯度为99.7%,定值结果不确定度为0.3%(k=2).     

库仑自动分析定值系统研究

阐述库仑分析方法的工作原理及应用状况.介绍库仑自动分析定值系统的研制过程,包括恒电流源的研制、恒电位库仑分析装置的建立、分析和控制软件的编制、分析方法的建立等.将该定值系统用于标准物质定值,满足定值要求.     

谈如何提高熔点测定实验的精度和效度

熔点的测定是有机化学实验中的一个基本实验,是使学生熟悉熔点的测定方法和掌握测定熔点的意义。介绍熔点测定实验中如何使实验更加完善和提高实验的精确度的一些做法。     

标准物质标准值标准偏差应用探讨

《一级标准物质技术规范》和《军用标准物质管理办法》及其实施细则规定 ,标准物质特性量定值有以下三种方式 :( 1 )用高准确度的绝对或权威测量方法定值 ;( 2 )用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定值 ;( 3)多个实验室合作定值。在我国标准物质研制的实际工作中 ,大多采用后两种方式相结合的办法对标准物质特性量进行定值 ,即在策划定值方案时 ,既考虑采用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法 ,又由多个实验室进行合作定值。当采用多种方法和 /或多个实验室对标准物质特性量定值时 ,对多组观测值的数理统计处理结果表明 ,其标准…     

铜离子溶液标准物质的比较法定值

对研制的铜单元素溶液标准物质的定值方法进行研究。对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法的准确度和精密度进行比较,确定采用原子吸收分光光度法定值。与一级标准物质比较定值,将质量浓度为1 000μg/mL的铜单元素标准物质稀释得到标准系列,用原子吸收分光光度法分析,绘制标准曲线,用外标法对制备的二级铜单元素溶液标准物质进行定值,定值结果为100.1 mg/L,定值结果的不确定度为1.2 mg/L(k=2)。该定值方法可用于单元素金属标准物质和混合金属标准物质的定值。     

煤灰熔点与化学成分的关系

煤灰熔点主要取决于煤灰化学成分含量的变化.实验结果指出,Al_2O_3在煤灰中始终起增高熔点的作用,含量愈高,熔点愈高.煤灰中SiO_2含量在45—60%时,增加SiO_2含量,灰熔点降低;SiO_2含量超过60%时,其含量的变化对熔点的影响无一定规律.在一般煤灰中,CaO含量在30—35%时,熔点最低;高于或低于这个含量,熔点将增高.当煤灰中SiO_2含量在50%以上,同时SiO_2/Al_2O_3比率在3.0以上时,CaO含量在20—25%时即能得到最低熔点.Fe_2O_3在煤灰中始终起降低熔点的作用.上述各种无机成分,除对灰熔点有影响外,对软化温度(T_2)和熔化温度(T_3)的温度差也有显著影响,并且有一定的规律.     

野生油料植物中有毒成份的化学研究——Ⅰ.牛耳枫中新生物碱的分离

从野生有毒油料植物牛耳枫(Dapkniphyllum calycinum Benth.)除分得反丁烯二酸外,尚得三种生物碱,暂命名为牛耳枫碱甲、乙和丙。牛耳枫甲,C_(21)H_(29)O_2N;高氯酸盐,熔点304°,[α]_D~22.4=—85.00°(c=0.4,甲醇);氢溴酸盐,熔点314°;氢碘酸盐,熔点316—318°;氯金酸盐,熔点215—218°;碘化甲基季胺盐,熔点277—281°。牛耳枫碱乙,C_(21)H_(31)O_2N,熔点221—222°,[α]_D~21.5=—51.25°(c=1.6,H_2O);高氯酸盐,熔点310—312°;氯金酸盐,熔点227—228°;碘化甲基季胺盐,熔点254—258°。牛耳枫碱丙,C_(22)H_(37)O_2N,熔点285—287°,[α]_D~22.7=—85.71°(c=0.35,甲醇);盐酸盐,熔点>300°;氢溴酸盐,熔点217—219°;高氯酸盐,熔点184—186°;l-酒石酸盐,熔点142—144°。     

芴和芴酮最低共熔点的测定

采用X-4数字显示显微熔点测定仪测定了不同组成的芴与芴酮混合物试样的熔点,用最小二乘法近似处理组成与熔点数据,得到芴和芴酮的最低共熔点为57.4°C,其摩尔分数为芴39%和芴酮61%。该测定芴与芴酮最低共熔点的简单方法,可用于本科生的基础化学实验教学。     

吲哚二碳菁染料的合成

合成了五种N－烷基吲哚二碳菁染料，通过质谱、核磁共振氢谱及红外光谱确证了化合物结构。测定了化合物在溶液中的紫外吸收光谱和溶解度，讨论了溶解度、熔点与染料分子结构的关系。     

MOLECULAR WEIGHT DEPENDENCE OF THE MELTING BEHAVIOR OF POLY(ε-CAPROLACTONE)

Poly(ε-caprolactone) (PCL) with different molecular weights was synthesized and characterized by a gelpermeation chromatograph equipped with multiple detector. The melting behavior of PCL was also studied. It was found thatthe equilibrium melting points (T_m~0) of PCL samples depend on their molecular weights. Wide angle X-ray diffractionmeasurements (WAXD) and DSC measurements showed that the crystals of the high molecular weight PCLs were moreperfect than those of the low molecular weigh ones. These results demonstrate that the concentration of the end groups ofPCL chains is the main factor that influences the melting behavior. The fusion enthalpy per repeating unit (ΔH_u) wasdetermined to be 11.3 kJ/mol for PCL.     

聚(ε-己内酯)/苯乙烯-丙烯腈共聚物共混物相容性的研究

本文采用DSC、IR方法研究了聚ε-己内酯PCL苯乙烯-丙烯腈共聚物SAN共混物的相容性。观察到共混物只表现出单一的玻璃化转变温度。而且随着含量的增加,半结晶高聚物的熔点下降,利用Flory-Huggins方程计算出共混体系的相互作用参数x_(23)计算结果表明该体系是热力学相容的。红外光谱的研究表明两种高聚物的这种相容性,是由于PCL中的羰基和SAN中的α-氢的氢键相互作用引起的。     

简单无机盐熔点规律

1引言在以前的工作中，我们曾用离子半径，、离子价数Z和电负性X等化学键参数，以及简单无机盐的熔点为人工神经网络的输入值，可以拟会、预报中间化合物的熔点［‘，‘］．在本工作中；我们扩大此方法干简单的无机盐熔点的拟会与预报，找出了它们的熔点与其基本化学键参数的关     

QSPR-modeling of oligophenylene melting points

QSPR-modeling of melting temperatures has been performed for oligophenylenes of diverse structures and different molecular weights. It has been shown that optimization of correlation weights of graph local invariants can be used for prediction of melting points of oligomers. The best statistical quality of the model is observed for correlation weights calculated using third-order Morgan degrees.     

熔点和凝固点的准确测量

介绍了英国政府化学家研究所(IGC)和兵总第204所样品的熔点和凝固点的准确测量方法,熔点和凝固点的测量结果,并进行了讨论。     

On the determination of the melting point of semicrystalline polymer by DSC

This is a study for criteria to judge the melting point of semi-crystalline polymers from the DSC endotherm for polymer melting. Beyond standard indium DSC melting results an evaluation has been made on a series of polyethylenes for which crystal sizes were measured and predicted from Raman LAM analysis. The results confirm the conclusion of Prof. Wunderlich that the DSC content of melting is the proper basis of reporting melting points.Dedicated to Professor Bernhard Wunderlich on the occasion of his 65th birthday     

偏氯乙烯-氯乙烯悬浮共聚物的结晶与熔融性能

研究了聚合温度、共聚物组成、低分子助剂用量等对偏氯乙烯 (VDC) 氯乙烯 (VC)悬浮共聚树脂的结晶度、熔融峰温度的影响 ,并用Florry的聚合物熔点降低理论预测共聚树脂熔点随共聚组成、低分子助剂用量的变化规律 ,为VDC VC悬浮共聚树脂的合成工艺条件和加工性能的改善提供理论基础 .     

Pt-Au合金团簇热力学性质分子动力学模拟研究

采用分子动力学方法和原子嵌入法模型势模拟了Pt原子和Au原子合金纳米团簇的熔化过程,研究了这些金属原子纳米团簇熔点与团簇组分的关系,发现不同组分纳米团簇的熔点不是单调变化的,同时均出现了负热容现象.通过对各种团簇溶化前后结构的比较研究,分析了导致这种现象的原因.     

聚环氧氯丙烷结晶熔化热力学参数测定

<正> 环氧氯丙烷的开环聚合,按照所使用催化体系的特性,聚合物的结晶度可以在很大范围内变动。Vandenberg提出的烷基铝-水催化体系,可制得结晶性的高分子量聚合物。关于聚环氧氯丙烷结晶化过程和结晶的结构已有很多研究。本文采用Flory提出的聚合物结晶在稀释剂存在下熔点降低的理论方程,使用差示扫描量热法,以α-氯萘、甲苯和硝基苯为稀释剂,测定了聚环氧氯丙烷结晶的熔化热力学参数,并与其它聚环氧烷烃的