异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物

食品中氰化物测定在国标法中用异烟酸-吡唑酮和吡啶-吡唑酮,但在实际操作中存在一些问题,如吡啶-吡唑酮显色剂中吡啶易挥发且对人体有害,作为第一法的异烟酸一吡唑酮法显色剂不易保存,在实际操作中常出现样品溶液浑浊的现象,对日常的检验工作造成极大的不便,本文参考车间空气及饮用水中氰化物测定的方法,提出采用异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物含量,解决了异烟酸-吡唑酮法常出现样品溶液浑浊的现象。     

应用连续流动分析仪测定环境水样中氰化物

应用Futura型连续流动分析仪测定了环境水样中氰化物。试验结果表明:在pH 3.8的介质中,氢氰酸与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸生成红色配合物,且该配合物在600 nm处有最大吸收峰。氰化物的质量浓度在272.0μg.L-1以内呈线性,检出限(3s/k)为0.4μg.L-1。方法用于环境水样中氰化物的测定,回收率在91.9%~108.5%之间。     

异烟酸-吡唑啉酮光度法快速测定水体中氰化物

在磷酸缓冲介质中,水体中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与显色剂(异烟酸 吡唑啉酮)作用生成红色中间产物后进行比色测定。研究了氯胺T浓度、反应温度、显色时间的影响,找出最佳测定条件。方法的线性范围为0.006～1.0mg·L-1,检出限为0.006mg·L-1。该方法准确,快速,操作简便,能较好地应用于水质在线监测。     

CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用

在弱酸性介质中,于氯胺T存在条件下,CN-可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色染料,该染料最大吸收波长位于642 nm,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了测定生活饮用水中微量氰化物的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10 mL范围内符合比耳定律。方法用于生活饮用水中微量氰化物的测定,结果令人满意。     

单扫示波极谱法测定氰化物的方法研究

在pH7．0磷酸盐底液中,经氯胺T作用生成的氯化氰与异烟酸一吡唑酮反应生成的蓝色染料,在滴汞电极上于峰电位-0．78V(vs．SCE)处产生十分灵敏的极谱还原波,该波二阶导数峰电流与氰化物含量成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定痕量氰化物的分析方法。方法的线性范围为0～0．05mg／L,检出限为：酒样0．005mg／L,杏仁露饮料0．0006mg／L,水样0．00006mg／L。加标回收率为85．8％～102．0％,RSD为3．0％～6．7％。适用于食品和水中痕量氰化物的测定。     

2-(6'-甲氧羰基己基)环戊-2-烯酮的新合成方法

以环戊二烯为起始原料,制得6-乙氧羰基己基环戊二稀,后者在甲溶液中与溴作用后经酸性水解,得到2-(6'-甲氨羰基己基)环戊-2-烯酮。     

水中微量氰化物的测定方法：———异烟酸—巴比妥酸主次波长光度法

根据异烟酸－吡唑啉酮和吡啶－巴比妥酸光度法测定水中氰化物的基本原理，将二者重新组合成异烟酸－巴比妥酸体系，采用主次波长光度法测定。该法具有室温显色，显色所需时间较短，有色溶液稳定，对环境污染小，灵敏度高等优点，其最低检测限为０００１ｍｇ／Ｌ。特别适合于饮用水、生活污水、工业废水中微量氰化物的测定。通过对实际样品分析，与原方法进行比较，结果令人满意。     

异烟酸-巴比妥酸极谱法测定水中痕量氰化物

在磷酸盐介质中,氰化物在p H 5.30时与氯胺T、异烟酸、巴比妥酸进行Konig反应,p H 6.95时,该反应产物在滴汞电极上于-790 m V处产生灵敏的极谱波,氰化物在0~0.2 mg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(R=0.9996),检出限为0.1μg/L,定量限为0.4μg/L;极谱波由反应产物中嘧啶环上的一羰基还原产生,呈现吸附不可逆特征;用于地下水、地表水以及工业废水中氰化物的测定,其相对标准偏差小于4.2%,回收率在95.7%~102.1%之间,测定值与标准方法值吻合。     

3-苯基-4-氯-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮的合成及其除草活性研究

报道了苯基硫脲与脂肪醛(酮)及三氯化磷进行的类Mannich反应,除生成预期产物3-苯基-4-氯-4-氧代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅰ)外,还生成了少量3-苯基-4-氯-4-硫代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅱ).当Ⅰ与Lawesson试剂在甲苯中反应时,可顺利地转化为Ⅱ.生物测定结果表明,Ⅱ具有较好的选择性除草活性.晶体结构测定表明,Ⅱ的五元磷杂环为平面结构.     

荧光光度法测定水中痕量的氰化物

测定微量氰化物的方法很多,就目前来说,普遍使用的仍是吡啶联苯胺(吡唑啉酮,巴比妥酸)或异烟酸-吡唑啉酮比色法。但它使用的试剂毒性大、有臭味,测定痕量氰化物灵敏度尚欠佳。荧光法是测定痕量氰化物的一种高灵敏度分析方法,本文在前人的基础上,研究了在铜离子和氰化物存在下,无色荧光素被氧化生成荧光素的条件及应用。拟定了一个不经蒸馏分离直接测定饮用水、地面水中痕量氰化物的方法。本法操作简单快速,灵敏度高,检出下限为0.8ppb。     

Determination of the mechanism of the oxidation of the trichloromethyl radical by the photolysis of chloral in the presence of oxygen

The photooxidation of chloral was studied by infrared spectroscopy under steady-state conditions with irradiation of a blackblue fluorescent lamp (300 nm < λ < 400 nm, λ_max = 360 nm) at 296 ± 2 K. The products were hydrogen chloride, carbon monoxide, carbon dioxide, and phosgen. The kinetic results reveal that the reaction proceeds via chain reaction of the Cl atom: The results lead to the conclusion that mechanism (B) is confirmed to be more likely than mechanism (A), which was favored at one time by Heicklen for the mechanism of the oxidation of trichloromethyl radicals by oxygen molecules: The ratio of the initial rates of CO and CO₂ formation gave k₇/k₆ = 4.23M^?1, and the lower limit of reaction (5) was found to be 3.7 × 10⁸M^?1 sec^?1.     

Investigation of the influence of the polarity of the solvent on the composition of the extractive substances and post-extraction residues of the bark ofAbies sibirica

The chemical compositions of the initial bark of the Siberian firAbies sibirica and of the solid residues after extraction with carbon dioxide, water, and alcohol have been studied. On successive extraction, the yield of extractive substances amounted to 25.05% of the absolutely dry bark. The carbon dioxide, aqueous, and alcoholic extracts obtained have been investigated. The carbon dioxide extract was found to contain 34.97% of essential oil, while only traces of it were detected in the aqueous and alcoholic extracts.Krasnoyarsk State Technological Academy. Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 1, pp. 42–45, January–February, 1996. Original article submitted August 14, 1995.