共查询到20条相似文献,搜索用时 296 毫秒
1.
2.
电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
提出电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法 ,并对电堆积和等速电泳进样富集的最佳条件进行了研究。在 15kV电压 ,电堆积进样 70s和等速电泳富集 40s条件下 ,对两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔用毛细管区带电泳法进行了分离。pH 4.0 ,30mmol/L醋酸钠 醋酸、30mmol/Lβ 丙氨酸 醋酸和 1.5 mmol/L醋酸钠 醋酸溶液分别作背景 (或前导 )、尾随和样品缓冲液。与常规电迁移进样方法比较 ,信号增强因子约为 2 5 0和16 0 ;总分析时间与常规法相近。 相似文献
3.
在柱双重富集毛细管电泳法测定卷烟样品中的无机阴离子 总被引:1,自引:0,他引:1
采用在柱阴离子选择性耗尽进样(ASEI)-碱堆积(BS)双重富集毛细管电泳法测定了卷烟样品中无机阴离子。毛细管先充满含0.4 mmol/L十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液抑制电渗流;再以高差法引入水塞,吸附于毛细管壁的TTAB溶解到水中,使该段毛细管的zeta电势变负;电泳电源用负高压,电动进样时样品池中阴离子快速迁移并堆积在毛细管内缓冲液和水塞界面上,同时流向进样端的电渗流将水塞排出毛细管;接着电动注入NaOH溶液,快速迁移的OH-与来自缓冲液的Tris+形成低电导样品区,可进一步堆积样品带,还可使电动进样的时间延长。同常规电动进样相比,该双重富集法可达到(0.8~1.3)×105的富集倍数。用本方法测定了卷烟中6种无机阴离子,检出限低于6.2 ng/L。 相似文献
4.
毛细管电泳技术具有操作简单、样品消耗量少、分离效率高和分析速度快等优势,不仅是一种高效的分离分析技术,而且已经发展成为在线酶分析和酶抑制研究的强有力工具。酶反应全程的实时在线监测,可以实现酶反应动力学过程的高时间分辨精确检测,以更准确地获得反应机制和反应速率常数,有助于更好地了解酶反应机制,从而更全面深入地认识酶在生物代谢中的功能。此外,准确、快速的在线酶抑制剂高通量筛选方法的发展,对加快酶抑制类药物的研发以及疾病的临床诊断亦具有重要意义。电泳媒介微分析法(EMMA)和固定化酶微反应器(IMER)是毛细管电泳酶分析技术中常用的在线分析方法。这两种在线酶分析法的进样方式通常为流体动力学进样和电动进样,无法实现酶反应过程中的无干扰序列进样分析。近年来,基于快速序列进样的毛细管电泳序列分析技术已经发展成为在线酶分析的另一种强有力手段,以实现高时间分辨和高通量的酶分析在线检测。该文从快速序列进样的角度,综述了近年来毛细管电泳序列分析技术在线酶分析的研究进展,并着重介绍了各种序列进样方法及其在酶反应和酶抑制反应中的应用,包括光快门进样、流动门进样、毛细管对接的二维扩散进样、流动注射进样、液滴微流控进样等。 相似文献
5.
毛细管电泳进样技术新进展 总被引:2,自引:0,他引:2
评述了毛细管电泳进样技术新成果。对直接在线进样,二维分离体系中毛细管电泳分离的增样,相关毛细管电泳增样,超微量样品及单个分子的进样,近端进样,双向进样和高温下的进样装置的应用状况作了介绍。 相似文献
6.
流动注射-毛细管电泳分流式电动进样歧视效应特征的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以碱性药物盐酸伪麻黄碱和酸性药物布洛芬为对象研究了分流式电动进样(一种用于流动注射-毛细管电泳(FI-CE)联用系统的新进样方法)歧视效应的特性。结果发现:在样品介质与运行缓冲液一致的条件下,FI-CE分流式电动进样产生的歧视效应与电动进样相似,但获得的校正曲线的线性明显优于电动进样,而与没有歧视效应的压力进样所获得的线性相似。利用这些特征提高了同时测定复方布洛芬片中少量组分盐酸伪麻黄碱和主要组分布洛芬的分析性能。在24次/h的采样频率下,盐酸伪麻黄碱的检测限为0.7 mg/L,比采用压力进样的毛细管电泳法所得的检测限低30%。连续进样11次分析含有13.1 mg/L盐酸伪麻黄碱和81.4 mg/L布洛芬的试样溶液,峰面积的相对标准偏差分别为2.8%(盐酸伪麻黄碱)和1.2%(布洛芬),明显优于采用压力进样的毛细管电泳法。用该法测定了两批复方布洛芬片中两种组分的含量,所得结果与高效液相色谱法的测定结果一致。 相似文献
7.
毛细管电泳安培法检测中的在柱场放大效应 总被引:5,自引:1,他引:5
本文首次报道用安培电化学检测器探讨毛细管电泳分离的场放大进样效应,分析了系统峰的形成以及场放大进样对电泳分离检测的影响。采用25μm内径毛细管电泳分离,对去甲肾上腺素(NE)和儿茶酚(CAT)分别可达0.4nmol/L和1.5nmol/L的浓度检测限,有效提高了毛细管电泳安培法检测的灵敏度。 相似文献
8.
芯片电泳作为微流控分析系统的典型代表,广泛涉及材料、微加工方法、微液流控制、分离模式和检测方法等诸多方面.与传统分析系统一样,样品制备和引入也是微全分析系统实现样品到结果首先面临的问题.电进样一直是芯片电泳系统的主流进样方法.而传统毛细管电泳系统中与电进样同样经常使用的压力进样方法则很少用于芯片电泳系统. 相似文献
9.
将在线富集技术同二维(2D)毛细管电泳(CE)分离相结合同时提高复杂样品中痕量组分的分离度和检测灵敏度.毛细管区带电泳(CZE)作为第一维,分析物根据淌度不同进行分离,第一维流出组分进入第二维毛细管,根据分配系数不同进行胶束电动毛细管色谱(MEKC)分离.采用阳离子选择性耗尽进样(CSEI)在柱预富集,延长进样时间,增大进样量;同时在二维毛细管接口处采用动态pH联接/胶束扫集在线富集技术不仅避免第一维分离组分在接口处扩散,还可进一步压缩样品区带.同常规电动进样CE分离相比,该在线富集二维分离技术的分离能力远远高于一维CZE或MEKC分离,富集倍数达到(0.5~1.2)×104.该法成功应用于人体尿样中四种药物及对映体的分析测定,浓度检出限为0.1~0.3μg/L.进一步研究了人体尿样中四种药物24h内的药代动力学规律. 相似文献
10.
流动注射-毛细管电泳联用及应用进展 总被引:1,自引:0,他引:1
流动注射是一种高效进样及在线溶液处理手段。毛细管电泳是一种高分离效率、高选择性的分析技术,但传统的毛细管电泳间歇式进样方式效率低且难用于过程分析,将流动注射进样技术与毛细管电泳结合,既弥补了毛细管电泳的进样缺陷,又可兼具两者的优点。有关两种技术的联用一直都在探索之中。文中对近年流动注射一毛细管电泳联用及应用研究进行了综述。 相似文献
11.
毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸,对羟基苯甲酸和磺胺分析测… 总被引:3,自引:0,他引:3
本报道了一种用毛细管区带电泳法分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法。电泳条件为:用20mmol/L硼砂-20mmol/LH3PO4-20mmol/Lβ-环糊精-4%乙醇作电泳液,L-抗坏血酸为内标,280nm为检测波长,样品由电进样方式10kV/10s)引入毛细管(51.2cm×50μmi.d.,有效分离长度为38.5cm).在24.5℃下,6min内三可达基线分离(电泳电 相似文献
12.
选择了L-精氨酸和L-苯丙氨酸为分离样品体系,根据电泳实验提出样品基本参数,通过模拟计算考察了进样管道宽度和进样时间对进样方差的贡献;根据分离度与分离长度拟合曲线确定电泳芯片的有效分离长度;对化学发光柱后衍生管道施加的夹流电压进行了模拟优化,得出氨基酸体系分离分析的电泳芯片设计方案和操作参数为:进样管道宽度为分离管道宽度的1/2,简单进样充样时间应大于5 s,分离管道有效分离长度为30 mm,衍生夹流比1.0~1.6。根据模拟优化结果提出了电泳芯片设计方案,采用整体浇注法制作带有柱后衍生反应器的PDMS电泳芯片,按照模拟计算提出的电压操作参数实现了精氨酸和苯丙氨酸样品体系的准确进样、芯片电泳分离和柱后衍生化学发光检测。电泳过程模拟结果和实验结果相结合,考察了柱后衍生对样品谱带展宽的影响,简单进样过程样品泄露引起的谱峰拖尾现象,并讨论了夹流进样法对减小进样方差和抑制样品泄露的贡献。 相似文献
13.
本文以气体扩散法测氨为例,比较了三种流动注射扩展线性范围方法的性能;讨论了影响分析精度的因素。把微升进样在线稀释技术同气体扩散光度法结合,测定了农药发酵液中氨态氮的含量。方法的回收率为93—106%,每小时可分析60—80个样。 相似文献
14.
15.
16.
17.
18.
建立了碱坝聚焦-毛细管电泳方法, 实现了一些芳香胺的高灵敏检测. 该方法操作简单, 只需在大体积进样前先泵入一段NaOH溶液. 当进样5 cm长时, 间苯二胺、邻苯二胺及三聚氰胺的检出限可分别降至0.1, 0.05和0.05 μmol/L, 灵敏度比常规进样提高了100倍. 在2个量级浓度范围内, 各分析物峰面积与浓度具有良好的线性关系, 线性相关系数大于0.999. 该法可用于分析染发剂样品. 相似文献
19.
毛细管电泳分离氯代酚的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用毛细管区带电泳方法进行了氯代异构体分离的研究。使用64.5cm×50μm.I.D。石英毛细管柱,在40%有机溶剂改性的磷酸盐缓冲溶液中,通过调节最佳PH值,达到了一次进样对所有氯代酚的基线分离。 相似文献
20.
连翘的毛细管电泳指纹图谱研究 总被引:13,自引:0,他引:13
采用毛细管区带电泳法,以75 mmol/L硼砂溶液(用0.1 mmol/L氢氧化钠溶液调pH 9.7)为背景电解质,运行电压14 kV,检测波长228 nm,重力进样15 s(高度9 cm),建立了连翘药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。将10个不同产地的连翘药材进行比较,按各电泳峰共有率fi≥70%作为选择电泳指纹峰的依据,确定连翘的毛细管电泳指纹峰为29个。在方法的精密度和重复性试验中,各指纹峰的相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于5%,相对峰面积的RSD约为2%~15%。10个产地的连翘药材的CEFP与其对照CEFP的相似度均不低于0.94。同时,采用指纹图谱信息量指数I和相对信息量指数Ir评价了10个产地连翘药材的质量差异。 相似文献