尼龙1010的多重熔化

本文用差示扫描量热法(DSC)研究了尼龙1010的多重熔化行为。研究了部分扫描,部分扫描再退火,加热速率,冷却速率,依次降温退火对熔化曲线的影响。实验结果表明,在DSC扫描过程中试样经历了连续熔化与再结晶的过程。尼龙1010含有强烈地依赖于其热历史的晶体完全程度的分布,从结构再组合观点解释了熔化曲线上双重和多重熔化峰的原因。     

固态缩聚尼龙1010的熔化行为

本工作借助示差扫描量热法和X-射线衍射分析法(WAXD)首次研究了固态缩聚反应所得初生态尼龙1010的结晶特征和熔化行为。实验结果表明:固态缩聚反应的温度和时间以及产物分子量对初生态尼龙1010的熔化行为有着明显的影响。初生态尼龙1010结晶熔融双峰的显隐与其X-射线衍射峰特征没有明显的依赖关系,但随着尼龙大分子结晶的完善化而出现表观体积收缩观象。     

尼龙1010的拉伸结晶行为及Brill转变

摘要 :本文通过示差扫描热分析,广角X射线衍射分析及二维广角X射线散射等手段研究和讨论了尼龙1010在不同的拉伸比率(λ)及拉伸温度（Td）下拉伸诱导的晶体转变及结晶取向行为。实验表明,在拉伸条件下,尼龙1010易于从α晶型向δˊ晶型转变,而拉伸比率的提高,有利于促进这种Brill转变。而在相同的拉伸比率下,随着拉伸温度的提高,发现了尼龙1010从δˊ晶型向α晶型的独特转变,而这种过程刚好与无拉伸状态下的尼龙1010晶型和温度的相互关系截然相反。二维广角X射线散射实验研究结果表明尼龙1010的晶体取向度主要和拉伸比有关,并且（002）的晶面间距随着拉伸比率的提高而增大,表明了长轴尺寸的增大对拉伸取向的依赖关系。     

尼龙1010在熔融峰温等温结晶生成晶体的热性质和形态结构

用 DSC,TEM,ED 研究了尼龙1010在熔融峰温等温结晶生成晶体的热性质和形态结构。结果表明该晶体在 DSC 扫描的时间尺度范围内是稳定的,能保持原有的熔融特性,不是低熔点晶体转化而成的晶体。对该晶体进行电子衍射,显示对称的清晰的单晶电子衍射斑点,用尼龙1010的晶胞参数标定电子衍射图,证明是单晶的电子衍射图。     

尼龙1010在加热扫描中结构重组的研究

用DSC观察了经不同热处理的尼龙1010的热历史和结构重组的再现过程。合理地解释了DSC曲线上吸热和放热峰的性质,提出预熔结晶峰表征再结晶集合的观点。确定了对结晶完善敏感的热处理温度范围。为尼龙1010的加工和应用提供了部分理论依据。     

热处理对尼龙1010固态结晶和玻璃态热松驰的影响

本文用DSC首先论证淬火尼龙1010试样在DSC曲线上出现的放热峰是冷结晶峰,然后研究淬火尼龙1010在不同热处理条件下,冷结晶峰和玻璃态热松驰峰的变化规律。实验结果表明,等温结晶时间较短,试样的固态结晶速率较快;等温结晶时间较长,固态结晶速率较慢,这可能与在Tg区域等温所形成的新氢键有关。当升高等温温度时,固态结晶速率加快。在低于Tg的不同温度退火,玻璃态热松弛峰的峰高及热焓在281K达最大值,进而确定对玻璃态热松驰影响最敏感的温度区间是277～284K。     

半结晶聚合物的多重熔化行为

<正> 半结晶聚合物双重熔化行为研究历史经过拉伸取向、退火、或沉淀的半结晶聚合物常常在具差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)曲线上出现双重熔化峰。从五十年代以来不断出现有关双重熔化峰产生原因的研究报导。1955年White在拉伸取向的尼龙66、尼龙6、尼龙11、聚胺酯的DTA曲线上,首次观察到双重熔化峰,他将低温峰归因于取向晶体的解取向吸热,将高温峰归因于晶区的熔化。Bell在早期研究拉伸的退火的尼龙66、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)     

可分散性纳米SiO2/尼龙1010复合材料的结晶行为

采用熔融共混法制备了可分散性纳米SiO2/尼龙1010复合材料.通过X射线衍射和差示扫描量热法对尼龙1010及其复合材料的结晶行为进行了研究.结果表明,SiO2的加入作为结晶的异相成核点,使复合材料的结晶温度升高,熔融温度降低,使其结晶度稍有降低;SiO2的加入并没有改变尼龙1010的结晶形态,只是使尼龙1010的晶格尺寸发生了一定程度的改变.     

热历史对尼龙1212熔融行为的影响

利用DSC方法研究了不同热历史条件对尼龙1212熔融行为的影响.不同的热历史条件下,在DSC曲线上,观察到尼龙1212产生2个或3个熔融峰,依据聚合物结晶理论,对各峰的来源进行了分析.在160℃下不同温度退火120 min的尼龙1212样品DSC曲线上,低温结晶熔融峰主要由低温结晶形成的一些微晶体或者片晶熔融产生,其晶体完善程度较差,熔融峰值较低,峰面积较小;主熔融峰是由样品在淬火过程中形成的晶体和升温过程中低温结晶形成的晶体的熔融重结晶形成较为完善的晶体熔融所产生,熔融峰值较高,峰面积较大.在不同的升温速率条件下,熔融峰温度有所移动,表明不同升温速率条件下产生的熔融峰的结晶晶型是相同的.在不同结晶时间下结晶,延长结晶时间对较高完善程度晶体的生长有利.在不同温度下依次退火处理的样品,熔融产生两个附加峰,这两个附加峰的峰温都比它们相应的退火温度高,而峰高和峰面积随退火温度降低而减小.根据等温结晶结果,由Hoffman方法确定了尼龙1212的平衡熔融温度为202.8℃.     

热分析法研究超高分子量聚乙烯的热熔性质

本文采用差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)研究了一系列以高效催化聚合而得的初生态超高分子量(M_w=70-315×10⁴)聚乙烯粉的热熔行为,还研究了在接近熔化或部分熔化的温度下恒温热处理对晶体性质的影响.     

MULTIPLE MELTING IN NYLON 1010

Multiple melting behavior of nylon 1010 has been investigated by using DSC instrument. Effects of partial scanning, partial scanning and annealing, heating rate, cooling rate and stepwise annealing on the melting curve were studied. Experimental results indicate that the sample undergoes a process of continuous melting and recrystallization during DSC scanning. Nylon 1010 contains a distribution of crystallites of different degrees of perfection which is strongly dependent on its previous thermal history. From the structural reorganization point of view, the origin of double and multiple peaks of the melting curve is explained.     

热处理对尼龙6及其与聚酰胺嵌段共聚物共混体系晶体熔融行为和结晶结构的影响

采用溶液共混-共沉淀的办法获得尼龙6及聚酰胺嵌段共聚物/尼龙6共混体系粉末,样品在260℃下熔融之后经程序降温的方法得到非淬火样品,然后分别在190℃下高温退火不同时间(0~48 h),采用示差扫描量热仪(DSC)、广角X射线衍射仪(WAXD)、偏光显微镜(POM)等表征手段研究热处理对体系晶体熔融行为和结晶结构的影响.结果表明,(1)在相同的热历史条件下,嵌段共聚物的存在影响了尼龙6的结晶行为及结晶结构;(2)退火处理对两种样品有着不同的影响,对于尼龙6体系,退火处理促进了非晶相向晶相的转变,大大提高样品的结晶完善程度和结晶度;对于共混体系,退火处理同样促进了非晶相向晶相的转变,同时形成新的α型和γ型结晶,体系的结晶完善程度明显提高,退火48 h后,结晶度比原始样品提高约84%.     

Studies of structural reorganization in Nylon 1010 during heating scanning

The process of structural reorganization and thermal history recurrence in Nylon 1010 were studied by using DSC through different heat treatments. The characteristics of both endothermic and exothermic peaks on DSC curve is explained reasonably. The viewpoint is advanced that crystallites assembly is characterized by premelting crystallisation peak. The temperature range sensitive to the crystal perfection is determined. The results provide theoretical basis for the processing and application of Nylon 1010.

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Zusammenfassung Mittels DSC bei verschiedenen Wärmebehandlungen wurde der Vorgang der strukturellen Rückordnung und das thermische Vorleben von Nylon 1010 untersucht. Sowohl exotherme als auch endotherme Peaks an der DSC-Kurve konnten plausibel erklärt werden. Das Kristallitgefüge wird durch einen Premelting Kristallisationspeak bestimmt. Der für die Kristallvollkommenheit ausschlaggebende Temperaturbereich wurde bestimmt. Die Ergebnisse liefern eine theoretische Grundlage für den Umgang und die Anwendungen von Nylon 1010.

     

Thermal memory of poly(3‐hydroxybutyrate) using temperature‐modulated differential scanning calorimetry

The influence of thermal history on morphology, melting, and crystallization behavior of bacterial poly(3‐hydroxybutyrate) (PHB) has been investigated using temperature‐modulated DSC (TMDSC), wide‐angle X‐ray diffraction (WAXRD) and polarized optical microscopy (POM). Various thermal histories were imparted by crystallization with continuous and different modulated cooling programs that involved isoscan and cool–heat segments. The subsequent melting behavior revealed that PHB experienced secondary crystallization during heating and the extent of secondary crystallization varied with the cooling treatment. PHB crystallized under slow, continuous, and moderate cooling rates were found to exhibit double melting behavior due to melting of TMDSC scan‐induced secondary crystals. PHB underwent considerable secondary crystallization/annealing that took place under modulated cooling conditions. The overall melting behavior was interpreted in terms of recrystallization and/or annealing of crystals. Interestingly, the PHB analyzed by temperature modulation programs showed a broad exotherm before the melting peak in the nonreversing heat capacity curve and a multiple melting reversing curve, verifying that the melting–recrystallization and remelting process was operative. WAXRD and POM studies supported the correlations from DSC and TMDSC results. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part B: Polym Phys 44: 70–78, 2006     

Thermal properties and morphology of crystal in nylon 1010 formed isothermally at melting peak temperature

Thermal properties and morphology of crystal in NYLON 1010 formed isothermally at melting peak temperature were studied by using DSC, TEM and ED. It turns out that the crystal on the time scale of the DSC experiment is stable, which is not transformed from the crystal with low melting point. Its electron diffraction pattern shows symmetrical and clear electron diffraction spots of single crystal and is proved to be the electron diffraction pattern of single crystal by means of index with parameters of unit cell of Nylon 1010