超声辅助溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑精矿中5种杂质元素

正锑精矿作为生产锑锭的主要原料,常含有砷、铅、镉、铜、铁等杂质元素,这些杂质元素不仅影响锑精矿的价格和冶炼,而且对人体的健康和环境构成危害,因此如何快速、准确地测定这些元素可以为锑精矿的综合评价和冶炼提供重要参考。目前,砷、铅、镉、铜、铁的测定方法主要有原子荧光光谱法[1-4]、原子吸收光谱法[5-8]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[9-10]等。其中电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是目前较为先进的分     

波长色散X射线荧光光谱法分析铝箔中9种元素

<正>铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2-4]和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[5]等方法,这些分析方法准确度高,但样品前处理过程繁琐。对于固体金属材料,若侧重考虑分析速度因素的影响,首选的是火花源原子发射光谱法[6-8],但直接使用火花源原子发射光谱对厚度从0.005~0.10mm不等的铝箔进行检测存     

高效液相色谱法测定药物制剂中诺氟沙星

诺氟沙星(Norfloxacin,简称 NFCX)的化学名为 1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸,是一种氟喹诺酮类抗菌药,具有广谱的抗菌作用.鉴于其在医药上的应用价值,NFCX 含量的测定一直为人们所关注.目前该药的测定,中国药典采用非水滴定法[1],其方法操作繁琐,高浓度的乙酸对人体也有害.另外还有紫外分光光度法[2,3]、一阶导数紫外分光光度法[4,5]、火焰原子吸收光谱法[6]、流动注射在线过滤稀释原子吸收光谱法[7]等.也有用高效液相色谱法(HPLC)[8-10]测定,但这些方法多采用反相液相色谱法,使用多相混合流动相,试剂用量大,线性范围小.     

微乳液-三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定微量镓

镓的特殊化学性质使其具有广泛的用途.镓(III)的测定方法有液相色谱法[1]、原子吸收光谱法[2]等.     

X射线荧光光谱法测定皮革及其制品中的铅

<正>根据消费者产品安全委员会(CPSC)的CPSIA H.R.4040法案[1]和(Ro HS)指令[2]的要求,对皮革及其制品中的铅含量进行了限制。目前,普遍采用的皮革材料检测方法是先将样品进行微波消解,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或是原子吸收光谱法(AAS)测定,检测程序繁琐费时。采用能量散射X射线荧光法(EDXRF),不但耗时短,     

环境样品中生物可利用态镉的反相离子对-HPLC-荧光检测

镉是一种有毒的重金属元素 ,是生态环境中最常见和最主要的污染元素之一 [1] .目前 ,用于镉的测定方法主要有原子吸收法 [2 ]、ICP- MS法 [3]和荧光分光光度法 [4 ] ,但这些方法由于灵敏度或者选择性的限制以及来自基体的严重干扰等问题 ,常常在实际样品测定中遇到困难 .高效液相色谱及其联用技术的发展使复杂样品中痕量元素的测定得以实现 [5～ 7] .本文将长链的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 ( HTMAB)作为离子对试剂 ,8-羟基喹啉 - 5 -磺酸 ( HQS)作为在线配位及荧光衍生试剂 ,建立了镉的离子对色谱检测方法 ,并应用于土壤…     

基于缺陷曲率对含有V_1～V_4空位(5,5)单壁碳纳米管[1+1]和[2+1]加成反应的第一性原理研究

本工作使用GGA-PBE方法研究了H和O在含有V_1~V_4空位(5,5)单壁碳纳米管[1+1](H/[1+1])和[2+1](O/[2+1])加成反应的结合能、几何和电子结构.基于方向曲率理论提出的缺陷曲率包括原子曲率(KM-def)和键曲率(K_(D-def))预测了空位缺陷区不同原子和键的加成反应活性.计算结果表明,不管是[1+1]还是[2+1]加成,V_1和V_3空位缺陷中含有悬空键的C原子化学活性最强,且在[2+1]加成反应中C与O原子形成了羰基;对空位缺陷区其它原子或键,H与(5,5)管V_1~V_4空位缺陷区的原子结合能随K_(M-def)的增大而增大;O加成在大K_(D-def)的C—C键时,C—C键易被打断,形成C—O—C产物结构,且相应的结合能较大;O加成在小K_(D-def)的C—C键时,C—C键未被打断,形成三元环产物结构.H/[1+1]和O/[2+1]加成反应结合能除了主要受曲率的影响,还受到参与反应的C原子在(5,5)管最高占据分子轨道的电荷密度以及分波态密度的影响.这些研究将为含有空位缺陷碳纳米管的表面修饰提供理论依据.     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法^[1]、一氯化碘法^[2]、X射线光谱法^[3]、分光光度法^[4,5]、原子吸收光谱法^[6]和等离子体光谱法^[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长^[4],或灵敏度低^[1～3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅^[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买^[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵^[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法^[8]已有商品化仪器问世^[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法.     

含螯合配位体的M-Fe-S系列簇合物的合成,结构和性质研究(M=Mo,W)

本文总结报道了(1) [Et_4N]_3[Mo_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2],(2) [Et_4N]_3[W_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]_2(3) {[Et_4N]_3[Mo_2FeS_6(SCH_2-CH_2S]_2}_4·CH_3CN和(4) [Et_4N]_4[Mo_2Fe_4S_9(SCH_2CH_2S)_2]四种簇合物的合成,结构和性质研究。在Nicolet R_3 System四圆单晶衍射仪上,用MoK_辐射收集数据,用SHELXTL程序,重原子法解出这些簇合物的晶体结构,用红外光谱、紫外可见光谱和穆斯堡尔谱对簇合物进行了物理性质的测定.同时用循环伏安法对簇合物的氧化还原特性也进行了研究,并结合量子化学计算探讨了簇合物的电子结构和性能之间的关系。     

荧光光谱法测定四种蔬菜中微量铁(Ⅱ)

铁广泛存在于自然界中,是人体所必需的微量元素之一,对人的生理机能存在着不可或缺的作用,铁是制造血红素和肌血球素的主要物质,是促进维生素B代谢的必要物质[1]。人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱等。人体所需的铁,最主要的来源是通过天然食物进行摄取。目前,用于测定铁(Ⅱ)含量的方法有分光光度法[2-3]、原子吸收光谱法[4-5]、原子发射光谱法[6-7]和荧光光谱法[8]等。本工作基于铁(Ⅱ)对邻菲啰啉荧     

在线预处理对乙二胺四乙酸二钠离子色谱分离的影响及其应用

1引言乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作为食品添加剂,能够对原料中的微量金属离子进行络和,防止金属离子对产品质量的缓慢破坏作用[1],常用在果蔬罐头、八宝粥等食品中,同时也可作为蛋白洗涤液中的添加剂,既增加舒适度又提高溶液杀菌能力。但是含量过高,会刺激皮肤和粘膜,引起哮喘等疾病,国家标准规定食品中最高限量为     

毛细管电泳法间接测定茶水、矿泉水中金属离子

采用毛细管电泳间接紫外检测技术测定了茶水、矿泉水中金属离子的含量.研究了电泳液组成和最佳实验条件.结果表明：采用pH=4.82含有浓度为6.0 mmol/L咪唑的乙酸缓冲液作为电泳液,压力进样（30 mbar×5 s）,未涂层石英毛细管柱75μm×50 cm,分离电压12 kV,检测波长210 nm,柱温为25℃实验条件下,6 min内实现K＋、Ca2＋、Na＋、Mg2＋、Zn2＋5种离子的分离和测定.保留时间的相对标准偏差（RSD）小于0.5%,峰面积RSD小于5%（n=7）,最低检测限依次为0.002、0.001、0.001、0.010和0.050 mg/L.该方法用于茶水、矿泉水中金属离子含量的测定,回收率95.6%-108.6%,结果良好.     

高血压患者血清中八种金属元素的

通过对48名高血压患者和52名正常健康人进行血清中八种金属元素的检测,探讨了人体必需金属元素的含量变化是否与患高血压疾病有直接的关系。采用离心分离的方法处理样品,用火焰原子吸收分光光度法检测样品中钙、镁、钾、钠、锌、铜、铁和锰的水平含量。结果表明,患高血压组血清Na、Mg、Zn、Fe、Mn的水平含量均高于健康对照组,其中Na、Mn两组间比较差异显著（P＜0．05）,Zn、Fe两组间比较差异非常显著（P＜0．01）,Mg两组间比较差异无显著性（P＞0.05);患高血压组血清Na／K比值均高于健康对照组,Ca/Mg、Cu/Zn比值均低于健康对照组。检测的八种金属元素在人体内的含量多少与患高血压疾病有一定的关系。提示适当增补体内的Ca、K、Cu和Mg含量,减少Na的过多摄入,科学控制Zn、Fe、Mn的增加,注意体内Na/K、Ca/Mg和Cu/Zn比值的平衡关系,降低Na/K比,提高Cu/Zn比,补Ca的同时一定要注意适当补充Mg,保持体内各元素间的相互依赖关系,有利于高血压病的预防和治疗。     

九死还魂草中微量元素的分析

为测定九死还魂草中6种微量元素的含量,并给该检测提供科学方法,采用浓硝酸微波消解法处理样品,利用火焰原子吸收光谱法对九死还魂草中Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 6种元素的含量进行了测定.结果表明,九死还魂草中含有丰富的微量元素,Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的含量分别为3 012.421、1 911.325、1...     

Determination of Ca, Mg, Fe, Cu, and Zn in blood fractions and whole blood of humans by ICP-OES

Inductively coupled plasma – optical emission spectrometry (ICP-OES) was applied to the determination of the elements Ca, Mg, Fe, Cu, and Zn in blood plasma, erythrocytes, lymphocytes, and whole blood to obtain reliable data on their distribution in blood fractions. The samples were carefully collected to avoid contamination. Two different nebulizers (Babington and Meinhard) were tested and optimized for this analytical problem. Line selections for all elements of interest were performed (LODs were 0.8 μg/L for Ca, 1.7 μg/L for Cu, 3.0 μg/L for Fe, 1.1 μg/L for Mg, and 4.2 μg/L for Zn). Recoveries were determined as approx. 100%, and standard reference material was analyzed to obtain reliable data on element distribution. The optimized method was applied to the determination of Ca, Mg, Fe, Cu, and Zn in the course of a clinical study on blood and blood fractions of two groups of humans of differing health. The concentrations measured in blood fractions were verified by balancing with the values found in whole blood.     

Determination of Ca, Mg, Fe, Cu, and Zn in blood fractions and whole blood of humans by ICP-OES

Inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) was applied to the determination of the elements Ca, Mg, Fe, Cu, and Zn in blood plasma, erythrocytes, lymphocytes, and whole blood to obtain reliable data on their distribution in blood fractions. The samples were carefully collected to avoid contamination. Two different nebulizers (Babington and Meinhard) were tested and optimized for this analytical problem. Line selections for all elements of interest were performed (LODs were 0.8 microg/L for Ca, 1.7 microg/L for Cu, 3.0 microg/L for Fe, 1.1 microg/L for Mg, and 4.2 microg/L for Zn). Recoveries were determined as approx. 100%, and standard reference material was analyzed to obtain reliable data on element distribution. The optimized method was applied to the determination of Ca, Mg, Fe, Cu, and Zn in the course of a clinical study on blood and blood fractions of two groups of humans of differing health. The concentrations measured in blood fractions were verified by balancing with the values found in whole blood.     

火焰原子吸收光谱法测定水仙桃中六种元素的含量

为给水仙桃中微量元素的检测提供科学方法,采用浓硝酸微波消解法处理样品,利用火焰原子吸收光谱法对水仙桃中Ca、Mg、Fe、Cu、、Mn、Zn 6种元素的含量进行了测定。结果表明,水仙桃中含有丰富的人体必需常量和微量元素,Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的质量分数分别为2658.685、1823.331、205.051、8.662、11.165、4.205μg.g1。方法的加样回收率为96.0%～102.0%。该法操作简单、结果准确,是水仙桃中微量元素检测的理想方法。     

赣南竹节参中微量元素含量分析

用浓硝酸微波消解法处理样品,用火焰原子吸收光谱法对竹节参中Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 6种元素的含量进行了测定.结果表明,竹节参中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的含量分别为3 012.421,2 530.148,225.169,34.876,9.467,16.549 μg·g 1,方法的加样回收率为96.0...     

火焰原子吸收光谱法对中药拳参中六种无机元素含量的测定

采用浓硝酸微波消解法处理样品,利用火焰原子吸收光谱法对中药拳参中常量元素Ca、Mg及微量元素Fe、Cu、、Mn、Zn的含量进行了测定。结果表明,中药拳参中含有丰富的人体必需常量和微量元素,Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的质量分数分别为10 662.860、1 961.242、144.557、9.778、10.166、2.314μg.g-1,各元素加样回收率在96.0%~102.0%之间。该法操作简单、结果准确,是中药拳参中无机元素检测的理想方法。     

可视移动中和反应界面离线富集-毛细管电泳法检测电镀废水中痕量重金属离子

建立了一种可视化的、利用移动中和界面离线富集-毛细管电泳检测电镀水中痕量重金属离子的新方法。在该富集系统中,阳极电解液为2.1 mmol/L HCl-98 mmol/L KCl-痕量重金属离子,阴极电解液为4.0 mmol/L NaOH-96 mmol/L KCl,界面向阴极移动,分离电压为180 V,阴极电解液和阳极电解液的流速均为1 mL/min。富集后凝胶中的金属离子浓度用毛细管电泳检测,标准曲线在实验浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.9985),预富集倍数达80～150倍,Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)、Mg(II)、Ca(II)、Cr(III)和Fe(III)的检出限分别为0.163、0.256、0.077、0.153、0.203、0.062和0.142 mg/L,均明显低于国家规定标准;日内和日间精密度均小于7.42%。所建方法已成功用于实际电镀废水样品中痕量重金属离子的富集和检测。