电位滴定法测定锡基合金中的铅

研究用305型铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法。在测定体系中加过量的EDTA标准溶液络合铅,再用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,电位突跃明显,用二级微商法确定滴定终点和计算终点时耗用滴定剂的体积,方法准确度高,结果稳定,操作简便。并对测定条件和干扰离子的掩蔽作了试验,对样品中加标回收率达99.95％～100.02％。     

锡青铜中锌、铅的无氰快速络合滴定

锡青铜中锌、铅的络合滴定,一般都要加入剧毒试剂氰化物以掩蔽铜、锌、镍、钴、镉、铁等元素,再用三乙醇胺掩蔽铝、锰等杂质元素,然后以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定铅,继用甲醛解蔽锌,用EDTA直接滴定锌。为了改善操作条件,避免污染环境,近来已有许多不用氰化物的报道。我们吸取前人经验,进行改进,提出锡青铜中锌、铅及铅青铜中铅的无氰快速络合滴定新方法,方法快速、准确、简便,无需分离手续,能及时满足生产需要。一、锡青铜中锌、铅的分析步骤称取0.5000克试样于250毫升高型烧杯中,加入5毫升盐酸、3毫升30％过氧化氢,试样分解完全(必要时稍加热)后低温加热煮沸约半分钟,以分解过量过氧化氢。用20—30毫升水冲洗烧杯内壁,流水冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。     

矿石中铅锌快速络合滴定法

利用铅锌矿中铅生成复盐沉淀 ,用EDTA标准溶液滴定锌 ,然后溶解复盐沉淀 ,加入过量EDTA标准溶液 ,用硝酸铅标准溶液反滴定。利用本方法测定铅锌矿中铅、锌 ,其铅的检测范围为质量分数 0 .4%～ 2 5 % ,锌的检测范围为质量分数 >1 % ,能满足地质检验中的分析误差要求。     

大量干扰离子存在下铋的螯合滴定

拟定了以巯基乙酸作掩蔽剂的条件下铋的螯合滴定法。方法要点是加入过量的EDTA,过量部分在pH5～6时,以XO-CPB作混合指示剂,用硝酸铅返滴定;然后加入巯基乙酸释放铋-EDTA螯合物,释放出的EDTA再用硝酸铅返滴定。研究了各种阳离子的干扰影响,大量金属离子包括铜、锡完全不干扰。滴定终点敏锐,操作简便,已用于锡铋合金、铅铋合金和镉铋舍金中铋的测定。     

稀土-镁合金中稀土元素和镁的络合滴定

采用苦杏仁酸、磺基水杨酸、乙酰丙酮等为掩蔽剂及过量EDTA,稀土元素总量与EDTA定量络合,然后用氟化物解掩,释放出与稀土元素总量等当量的EDTA,以铜标准溶液滴定,测定稀土-镁合金中高含量稀土元素;采用酒石酸、三乙醇胺为掩蔽剂,     

锡青铜中锌铅的无氰快速分析

为了满足工厂生产的需要,特别是炉前快速分析的需要,考虑到目前国内大都以应用无镍或低镍的锡青铜牌号为主,兹拟定了一个比较简单实用的无氰分析方法。锌的测定采用铅钡混晶掩蔽络合滴定法,即以硫脲掩蔽铜,氟化钾掩蔽锡及少量铁铝,加入适量的氯化钡及硫酸钾使生成硫酸铅钡混晶沉淀以掩蔽铅,然后在pH5.5附近直接以EDTA滴定锌。经试验证实,0.2％以下的锰与镍,所造成的干扰是可以忽略不计的。氯化钡的用量一般用1％的3-5毫升便可掩蔽多     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.     

锡青铜中铅和锌的无氰分析

铜合金的化学分析,过去常采用剧毒药品氰化钾做掩蔽剂,对操作者的身体有极大危害且造成环境污染。我们研究了在酸性溶液中,以硫脲掩蔽铜,氟化铵掩蔽锡,以甲基异丁酮萃取分离锌的硫氰酸络合物,然后调节溶液的pH值为6左右,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接滴定铅。另外,也拟定了测定锌的方法。     

以丙酮氰醇作掩蔽剂络合滴定锡青铜中的铅

文在以丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂络合滴定铅黄铜中铅的基础上作了某些改进和补充:用镁盐代替EDTA-镁盐溶液,使终点更加明显,进行了铁、锑的干扰试验,在测定条件下毫克量的铜、镍、锌、锡和少量铁(0.2毫克)、锑(0.3毫克)不影响铅的络合滴定,扩大了应用范围。经分析多种牌号铜合金标     

二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡中锡和硫测定

二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡(分子式为C_(28)H_(52)O_8S_2Sn,简称硫醇锡)是一种锡的含硫有机化合物,要求用化学方法测定其中锡含量,必须首先将有机分子分解,把锡变为可溶性无机锡盐,然后测定。 硫醇锡与浓硫酸在过氧化氢存在下高温加热,有机分子中的碳、氢、硫被氧化为各自的氧化物而逸散,锡则生成可溶性硫酸盐而存在于溶液中。 然后加入过量的乙二胺四乙酸(EDTA),使锡和其它可能存在的金属杂质络合,再加入氟化铵使与锡络合的EDTA释放出来,最后用铅的标准溶液滴定此释放出的EDTA,据以计算出锡含量。 1 锡的测定与计算 测定:称取样品(约25～27滴)0.5g于定氮瓶中,加入硫酸(比重1.840)10ml在电炉上加热至冒白烟使之炭化,离火,滴加过氧化氢(30％)2ml,再加热使溶液澄清透明,如溶液还不澄清透明,再继续滴加过氧化氢1ml,再加热至溶液澄清透明,冷却,用适量盐酸(2+98)稀释,并移入量瓶中,用盐酸(2+98)稀至250ml刻度。吸取25ml移入250ml三角瓶中,加入EDTA标准     

锡阳极泥中铟对铋含量测定的影响研究

采用传统Na_2EDTA滴定方式测定锡阳极泥(当铟含量大于0.2mg时)试液会出现颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。当铟含量大于0.2mg时,Na_2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,对铋量测定有影响。主要讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为,优化了铋的滴定条件,论证了在10.00、20.00、30.00、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5～1.7,采用Na_2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70～80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定,当铟量在1.00～2.00mg时,采用方法1计算得到铋的加标回收率在97.8%～100%,方法2的加标回收率在99.8%～101%。实验数据表明方法2计算铋的方法更理想。     

羟基羧酸在螯合滴定中的应用——Ⅰ.以乳酸隐蔽锡(Ⅳ)及锡的滴定

1.确定乳酸为螯合滴定中锡(Ⅳ)的良好隐蔽剂。在125—150毫升溶液中,利用乳酸能隐蔽多至200毫克锡而作铅或锌的滴定(pH 5—5.5)。 2.有大量铅或锌,23毫克以上的铋,10毫克镉,6毫克铜,13毫克钴,5毫克镍件随锡时,先以 EDTA 定量络合所有阳离子后,乳酸能完全将 Sn-EDTA 螫合物的 EDTA 置换出,其他螯合物不分解。这样大为提高滴定的选择性,相对误差在±0.4%之内。以此法应用于锡基或铅基合金中锡的测定,快速而准确。     

刚玉粉、高岭土、莫来石中铝、硅的测定

主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。     

铅基、锡基轴承合金及铅锡焊料中铅铜的快速测定

用邻菲绕啉掩蔽铜及少量铁、镍、锌等;用酒石酸掩蔽锡、锑,在 pH5—6微酸性溶液中以 EDTA 滴定铅。另取试液以铜试剂比色法测定铜。方法简便快速、终点敏锐、成本低、重现性好,适合试样中2—80%铅和0.3—6%铜的测定,10分钟内可完成一个试样中两元素的分析。试剂配制硝酸-酒石酸混合溶液:称取300克酒石酸,加少量水溶解后慢慢加入300毫升硝酸,以水稀释至1000毫升;0.3%邻菲绕啉溶液:0.3克试     

锡阳极泥中铟对铋含量测定的影响

采用传统Na2EDTA滴定方式测定锡阳极泥（当铟含量大于0.2mg时）试液会出现试液颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。本文主要探讨了Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,当铟含量大于0.2mg时,对铋量测定有影响;讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为;优化了铋的滴定条件;论证了在10.00mg、20.00mg、30.00mg、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5～1.7,采用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70℃～80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定;当铟量在1.00mg～2.00mg时,方法2的实验数据更理想。     

关于常温下EDTA络合滴定铝的几个问题

常温下EDTA络合滴定铝的有关实验已有详细报告。在一份试液中,以半二甲酚橙为指示剂,用铋盐回滴法连续测定铁、钛,然后加入对铝过量的EDTA标准溶液,以pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH至3.0～3.5,放置10分钟,用氨水(1:1)将溶液pH调节至5.5～6.0,再以半二甲酚橙为指示剂,用铅盐溶液回滴过剩的EDTA。本文拟对涉及方法有关的几个基本问题阐述于下。 1.溶液中铝的存在形态及其络合滴定的最佳pH范围。由实验可知Al~(8+)与EDTA络合     

EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

β-DTCPA的合成及其在测定白合金中镉的应用

白合金中镉的络合测定,受到镍、锌及锡的干扰。自行合成β-DTCPA,可有效地掩蔽镍,锌的干扰,锡可用氟化钾掩蔽。以β-DTCPA作破蔽剂,可从EDTA络合物中定量置换出EDTA,以标准锌溶液测定。对白合金中镉的络合测定的实验件件及方法进行了探讨。     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满