预烧羟基磷灰石的碳酸化处理研究

在研究羟基磷灰石(HA)预处理温度对羟基和物相影响的基础上,探讨了后续碳酸化处理气氛和时间对碳酸根替代羟基的影响.用X射线衍射表征了粉体的物相组成,用碳硫元素分析仪和红外光谱表征了碳酸根替代的含量和类型.结果表明:随着预烧温度的提高,HA逐渐脱去羟基.在CO2气氛中进行后期热处理时,碳酸根能替代结构羟基,形成以A型替代为主的碳酸羟基磷灰石(CHA),残存羟基含量高的HA样品碳酸化效果好;气氛中的湿气能稳定羟基;碳酸根含量随碳酸化处理时间的延长呈渐近线变化.     

羟基磷灰石对氟离子的吸收作用

用基准NaF配置标准溶液,用氟离子选择性电极测定氟离子的标准曲线,将自制的羟基磷灰石(HAP)粉体放入三组不同配方的NaF溶液浸泡,测定HAP在吸收氟离子的过程中溶液的pH值和氟离子浓度的变化,并利用XRD、TEM、EDS等对吸附氟离子的HAP粉体进行检测.结果表明,HAP对氟离子的吸附动力学相对于Lagergren拟一级速率方程,更符合Lagergren拟二级速率方程,线性相关系数R2为1.降低pH值可以提高氟离子吸收率,HAP在吸收氟离子的同时释放出大量的氢氧根,提高了溶液的pH值.吸收氟离子后粉末晶体的XRD图谱的测试结果与FAP的图谱相一致,微观结构相近均为棒状结构,EDS结果表明粉体晶体结构中掺杂了大量的氟离子,得到的粉末晶体为FAP.     

铝掺杂超细氧化锌粉体的制备与性能研究

本文以Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料采用均匀沉淀法制备了Al掺杂ZnO(ZAO)超细粉体,用XRD、SEM、纳米粒度分析仪及四探针电阻仪等对ZAO超细粉体进行了测试表征.研究了反应温度、煅烧温度、反应物浓度、Al掺杂量及分散剂添加量对ZAO超细粉体形貌、尺寸及电阻率的影响.研究结果表明:制备的ZAO粉体为纤锌矿结构;煅烧温度为550℃时,ZAO晶相形成很好;随着Al掺杂量的增加,ZAO粉体电阻率降低,晶格常数减小,但当Al掺杂量大于2.0 mol;时,生成尖晶石相,其电阻率反而上升.     

镁离子掺杂羟基磷灰石晶须的制备及热稳定性研究

羟基磷灰石(HA)是一种性能优良的骨替代材料,镁离子掺杂HA (Mg-HA) 晶须不仅可以改变HA的生物学性能,还能起到增强作用.但Mg2+掺入后会改变HA的晶格结构并影响它的热稳定性.采用水热合成法制备了镁离子掺杂HA晶须,并通过XRD、FTIR和SEM研究了镁离子掺杂HA的晶体结构、热稳定性及影响因素.结果表明:当镁离子掺杂量≤5;时,随着镁离子掺杂量的增加,HA晶须的结晶度降低,晶胞参数a基本不变、c值有所降低;当镁离子的掺量增加至8;时,有少量Ca7Mg2P6O24杂质峰出现.镁离子掺杂HA在800 ℃下就能发生分解,生成HA/β-TCP双相磷酸钙.镁离子的掺杂量、煅烧温度和生物玻璃添加量都能促进HA的分解.     

大面积B掺杂CVD金刚石膜的制备研究

研究了采用B2O3作为掺杂源以EACVD法沉积大面积掺杂CVD金刚石膜,用SEM、Raman、二次离子质谱仪、四探针电阻仪等对B掺杂金刚石膜进行了分析.结果表明直径达100mm的大面积B掺杂金刚石膜的晶粒分布均匀,非金刚石碳含量较少,生长速率达到10μm/h以上;B掺杂改变了金刚石膜的成分和结构,高浓度掺杂可以细化晶粒,在高浓度掺杂的膜中存在一定的非晶态碳;金刚石膜中B的含量在一定范围内随着掺杂源浓度的增加而正比增加;金刚石膜的电阻率随着掺杂源B2O3的浓度的增加而下降,当掺杂达到一定浓度时,金刚石膜的电阻率逐渐趋向稳定.     

Li+,Bi3+掺杂对Lu2O3∶Ho3+,Yb3+粉体发光性质的影响

采用高温固相法制备了Li+、Bi3掺杂Lu2O3∶Ho3,Yb3粉体.用X射线衍射仪分析了合成粉体的微结构,用场发射扫描电子显微镜观测了样品的形貌及尺寸,用紫外可见近红外荧光光谱仪分析了合成粉体的上转换发射光谱以及能级寿命.结果 表明:Li+、Bi3掺杂的Lu2O3∶Ho3,Yb3粉体,仍然保持Lu2O3立方相结构.Li+或Bi3掺杂后,合成粉体的分散性更好,颗粒更均匀,且更加接近球形,LI+掺杂后粉体颗粒尺寸明显增加.用980 nm激发,4;Li+或1.5; Bi3+掺杂后,合成粉体中Ho3的绿光光强分别提高了约3.9倍、2.8倍.随着Li+浓度的增加,合成粉体中Ho3的5S2能级寿命先增加后减小;随着Bi3浓度的增加,合成粉体中Ho3的5S2能级寿命逐渐减小.     

铁掺杂P型分子筛的合成及应用

采用水热合成法,按照摩尔比5Na_2O∶Al_2O_3∶8SiO_2∶xFe~(3+)∶(116～156)H_2O配料,草酸为铁离子的络合剂,经过室温搅拌成胶,100 ℃下于不锈钢反应釜中晶化20 h,合成了三种掺杂铁量不同的P型分子筛.利用XRD、FT-IR和SEM对产物进行了表征,分析结果表明铁掺杂P型分子筛与纯P型分子筛结构相同,其晶体粒度均匀且稍有增大;以合成的分子筛作为吸附剂考察了合成产物对水中氟离子、铅离子和钾离子的吸附性能,铁掺杂P型分子筛对氟离子的吸附性能明显增加,达到4.98 mg/g,而对铅离子和钾离子的吸附性能没有促进作用.     

微波辅助低温合成Bi4Ti3O12纳米晶及其性能研究

采用微波辅助低温合成了正交相铋层状结构Bi4Ti3O12 (BIT)纳米粉体.采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对粉体进行分析表征.基于电荷平衡与质量平衡理论,对络合物体系的反应平衡常数进行理论计算,确定了前驱体溶液的最佳pH值范围.然后通过改变合成工艺中溶液pH值范围、柠檬酸与硝酸根离子的配比n(CA) /n(NO3-)、热处理温度等参数,获得了BIT的优化工艺参数:溶胶pH值为6～7,柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25:1,热处理温度为450℃,保温时间为2h时.微波辅助低温合成的粉体呈球状均匀分布,粒径在20～50 nm.相较于传统工艺,微波辅助加热处理可显著降低粉体的团聚程度和合成温度.     

锌离子掺杂HA晶须形成过程及其热稳定性能研究

锌离子掺杂羟基磷灰石(HA)不仅影响HA的晶体结构和微观形貌,还影响材料的热稳定性和生物学性能.本文采用水热合成法制备了锌离子掺杂HA(Zn-HA)晶须,通过XRD、FTIR和SEM等测定和研究了Zn-HA的晶体结构、形成过程、结晶形貌和热稳定性.结果表明,Zn2+掺杂量<5;时,可获得单相Zn-HA晶须;当Zn2+掺量为5;时,合成产物中开始有少量的CaZn2(PO4)2·2H2O杂质相生成;当增加至8;时,开始有明显的Zn(PO3)2杂质峰出现.随水热合成温度的增加,溶液的OH-不断释放,伴随HA晶核的形成和生长,还有极少量的CaZn2(PO4)2·2H2O和Ca3(PO4)2杂质相,并通过溶解再沉淀生成Zn-HA.当Zn2+的掺杂量在0～8;时,随着Zn2+掺杂量的增加,样品的结晶度逐渐降低,晶格常数a值有所增加,c值基本不变.Zn2+掺杂HA晶须在>800℃的环境下热处理,Zn2+掺杂量的增加和热处理温度的改变都会促进HA晶须向β-TCP转化,形成双相磷酸钙.     

甲酸根离子掺杂的卤化银中空穴陷阱效应分析

本文采用微波吸收介电谱检测技术,系统研究了甲酸根离子掺杂的立方体卤化银乳剂在35ps脉冲激光作用下所产生的光电子衰减行为,分析了甲酸根离子的空穴陷阱效应以及光电子衰减特性与掺杂条件的关系.通过分析不同位置和浓度甲酸根离子掺杂的立方体AgBr乳剂中光电子衰减时间特性,讨论了AgBr乳剂中甲酸根离子掺杂条件的变化对光电子衰减的影响,揭示了其空穴陷阱效应的作用机理.实验结果表明:不同浓度的甲酸根离子对立方体AgBr乳剂都有增感作用,最佳掺杂浓度为10-3mol/molAg;最佳掺杂位置是90;,说明了在接近微晶表面掺杂的空穴陷阱对提高乳剂感光度有较好的作用.     

Zn2+掺杂对TiO2相变温度和晶粒尺寸的影响

采用溶胶-凝胶法制备了不同含量Zn2 掺杂的氧化钛粉体,利用TG-DTA、XRD测试技术检测了锌离子掺杂对锐钛矿和金红石相变及其晶体尺度的影响。试验结果表明,锌离子的掺入抑制了锐钛矿和金红石的相变,使相变温度提高,而且显著阻碍晶体的生长,从而获得纳米晶体。     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

镧掺杂混晶结构TiO2纳米粉体的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯为Ti源,采用溶胶-凝胶自蔓燃法制备了镧掺杂的La-TiO2(简写为LT)纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FIIR)、透射电子显微镜(TEM)等对掺杂型TiO2粉体的晶型结构与颗粒尺寸等进行表征.利用紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)研究了H2O2改性、镧掺杂量以及混晶结构对TiO2纳米粉体降解甲基橙的影响.结果表明:镧掺杂混晶TiO2粉体的光催化活性明显优于未掺杂的锐钛矿TiO2粉体.当La3+掺杂量为0.5;,合成温度为475℃(金红石相含量为26.0;)时,得到的TiO2粉体光催化活性最好.H2O2的加入有助于TiO2光催化剂表面的电子-空穴对生成,提高光催化剂对甲基橙的降解率,当H2O2浓度为6;时,光照3h后,降解率达到了91.97;.     

Zn2+掺杂对TiO2相变温度和晶粒尺寸的影响

采用溶胶-凝胶法制备了不同含量Zn2+掺杂的氧化钛粉体,利用TG-DTA、XRD测试技术检测了锌离子掺杂对锐钛矿和金红石相变及其晶体尺度的影响.试验结果表明,锌离子的掺入抑制了锐钛矿和金红石的相变,使相变温度提高,而且显著阻碍晶体的生长,从而获得纳米晶体.     

沉淀条件对超细草酸钴粉体产率和粒度的影响

以硫酸钴和草酸为原料,采用直接沉淀法合成超细草酸钴粉体.用XRD、激光粒度分析仪和高倍光学显微镜对制备的粉体进行了表征.讨论了反应终点pH值和反应温度对草酸钴产率和粒度的影响.结果表明反应终点pH值在0.5 ～3.0之间,草酸钴产率随pH值的增加呈上升趋势,在3.0达到最大.反应终点pH值对草酸钴粒度也有一定影响.随着反应温度的升高,草酸钻产率先增加后降低,在50℃时达到最高值.草酸钴粒度则随反应温度升高而增大.     

钛酸铋钠基无铅压电材料的溶胶-凝胶自蔓燃制备工艺研究

采用溶胶-凝胶自蔓燃法合成具有单一钙钛矿相的0.76Na0.5Bi0.5TiO3-0.24SrTiO3(简写为NBT-ST)的超细粉体.采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对自蔓燃工艺前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶胶pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的NBT-ST无铅压电材料超细粉体的最优工艺参数:溶胶pH值为8、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25∶1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550 ℃,保温时间为1h.     

Bi掺杂量对Mg-Si-Sn-Bi材料热电性能的影响

利用粉末冷压成型及真空烧结制备了不同Bi掺杂量的Mg-Si-Sn-Bi材料,并对制备材料组成和热电性能进行研究.结果表明,制备材料由Mg2Sn、Mg2Si和Mg2(Si,Sn)固溶体相组成.随测试温度的增加,制备材料的电阻率都急剧减小,这是典型的半导体特征.在研究范围内,掺杂Bi元素含量增加,制备材料的电阻率开始逐渐减小,但Bi掺杂量增加到一定值后,材料的电阻率又增加,而且掺杂后的材料电阻率都低于未掺杂的.制备材料的Seebeck系数是负值,表明这些材料都为n型半导体.对于掺杂Bi的材料,随着测试温度由室温增加到730 K,测得的Seebeck系数绝对值开始时轻微增加,约在240～270 K达到最大值,再随着温度增加,Seebeck系数绝对值又显著单调减小.对于掺杂Bi元素的材料,随Bi掺杂量的增加,Seebeck系数的绝对值先减少后增加,这是掺杂造成载流子浓度增加和散射过程加大相互竞争的结果.掺杂Bi的Mg-Si-Sn材料的功率因子都高于未掺杂的材料,且Bi掺杂量增加,制备材料的功率因子显著增加.对于1.29at; Bi和1.63at; Bi掺杂量的材料,功率因子分别在500 K和530 K存在一个极大值.     

氧化镧掺杂对氧化锡粉体特性及气敏性的影响

利用高能球磨工艺,制备了不同氧化镧掺杂量的氧化锡粉体.研究了粉体的比表面积、微观形貌和物相结构,测试了镧掺杂前、后氧化锡粉体的本征电阻及其对乙醇的气敏性能.结果显示:随氧化镧掺杂量增加,氧化锡衍射峰沿2θ升高方向偏移,偏移程度先增大后恢复到原位置;对乙醇气体灵敏度先减小后增大.当氧化镧掺杂量为1.5;时,氧化锡衍射峰偏移最大,掺杂氧化锡粉体比表面积最大,掺杂氧化锡颗粒最小,电阻最低,对乙醇的灵敏度最低.说明氧化镧掺杂改善了氧化锡粉体对乙醇的气敏选择性.     

水热合成Cu-Bi2WO6及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,CuCl2和CuSO4为铜源水热法离子掺杂合成Bi2WO6粉体,并使用XRD、SEM、UV-VIS、XPS对其进行表征,分析了不同铜源离子掺杂Bi2WO6以及掺杂量对所制备样品光催化性能的影响.结果表明,以CuCl2为铜源离子掺杂Bi2WO6的样品粒径减小,吸收边红移.掺杂后的铜以中Cu2和Cu+两种电子形式存在.光催化测试结果表明,以CuCl2为铜源且掺入量为1.5mol;时所制备的Bi2WO6样品的光催化活性最高.     

掺杂TGS晶体的生长及热释电性能研究

选择重稀土离子Dy3 为掺杂阳离子,DL-丙氨酸与L-谷氨酸部分取代甘氨酸分子,生长了不同掺杂配比的TGS晶体。生长和测试实验表明,掺杂TGS晶体较纯TGS晶体易于生长。将掺杂晶体生长溶液的pH值控制在1~4,可改变掺杂晶体的结晶习性。用ICP发射光谱测试了掺杂晶体中稀土元素的含量,用X射线粉末衍射法测定了晶格参数,结果表明:元素已进入晶体,晶格参数稍有变化,但掺杂晶体的对称性仍为C2-2。通过测量掺杂晶体的电滞回线,得到了内偏压场,还测量了各样品的热释电系数、自发极化强度,作了温度曲线,并分析了各掺杂剂对提高热释电性能和锁定极化的作用。结果表明:是有应用前景的热释电材料。