GFAAS测定烟叶制品中重金属铅的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法重复测定烟叶制品中的Pb,建立不确定度评定数学模型,系统分析和量化不确定度各分量。分析了测量过程中的不确定度主要来源于样品质量测量引入的不确定度分量、样品水分测量引入的不确定度分量、样品溶解液体积引入的不确定度分量、样品浓度测量引入的不确定度分量、样品测量重复性引入的不确定度分量,当Pb平均含量为2.8177μg/g时,评定其扩展不确定度为0.1994μg/g。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物

建立了城市饮用水中7种苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用的测定方法。样品直接进样,经吹扫捕集器吹扫、捕集;GC-MS采用选择离子监测模式。该结果具有较高的灵敏度和选择性,对城市饮用水中苯系物的检出限为0.7pg/L(S/N=3);在0.075-7.5μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加标回收率大于86.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.29%。方法操作简便、快速,可用于城市饮用水中苯系物的监测。     

气相色谱法测定海水中狄氏剂的不确定度评定

采用末取代聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取-气相色谱法测定海水中狄氏剂浓度,对测量结果的不确定度进行了评定.分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括样品采集、标准溶液制备、校准曲线、前处理方法回收率等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95％概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度.     

吹扫捕集-气相色谱检测卷烟包装材料中的苯系物

采用吹扫捕集-气相色谱联用,对卷烟包装材料中的苯系物、苯甲醛和苯酚10种挥发性有机物进行检测。本方法的检出限为0.011—0.98ng/cm2;空白样品的加标回收率为95%—111%;相对标准偏差在0.73%—5.33%之间;相关系数0.9991—0.9999。吹扫捕集技术作为样品的不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定啤酒中砷的不确定度评估

对氢化物发生-原子荧光法测定啤酒中总砷含量的不确定度进行了评定。分析了方法中不确定度的来源,测量结果的不确定度由样品制备、校准曲线、重复性试验、平行试验等所引入的不确定度分量组成。评定结果表明,校准曲线是影响该方法不确定度的主要因素。     

原子荧光光谱法测定中药材中砷的不确定度评定

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中砷含量的不确定度评定的方法,为评价测量结果提供科学依据。检测结果的不确定度由标准物质、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、样品定容体积、样品称样量、测量重复性及回收率等所引入的不确定度分量组成。对合成不确定度进行计算,当中药材中砷含量为0.340mg/kg时,扩展不确定度为0.012mg/kg(k=2)。     

ICP-MS测定油墨中总铬的测量不确定度评定

通过对油墨中总铬含量的不确定度评定分析,找出引起不确定度产生的主要因素,评定确认由最小二乘法拟合校准曲线是影响结果的最主要因素,使用标准物质（标准储备液）及稀释过程引入的不确定度也应引起重视,最后合成标准不确定度,通过乘以95％概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度,此方法对类似的ICP-MS法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用.     

吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定水体中的芳烃化合物

利用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,对化工厂附近有可能受污染的地表水进行了定性和定量分析。同时对吹扫捕集的试验条件进行了优化,得到了满意的结果。     

ICP-MS测量溶液中痕量Sm的不确定度评定

为了更合理、科学地表示测量结果 ,本文按照 GUM和国家质量技术监督局颁布的计量技术规范 ,对电感耦合等离子体 -质谱 (ICP- MS)测量溶液中痕量 Sm的不确定度进行了评定 ,提供了计算过程所需各参数的采集和计算方法 ,评定了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、自由度和扩展不确定度。此方法还可为类似仪器测量结果不确定度的评定提供参考。     

盐岩样品中钙的分析不确定度评定

对EDTA容量法测定盐岩样品中Ca2+含量的分析过程,详细地分析了引入的不确定度来源:分析结果的不确定度由标准溶液配制及EDTA溶液的标定、样品的制备及样品的分析过程、样品均匀性及检验重复性等分量引入的不确定度组成,求得测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0.70%和1.40%。     

原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。     

X射线荧光光谱法测定样品中镁的不确定度

对X射线荧光光谱熔融法测定土壤样品中的镁含量的不确定度进行了评定.通过对试验过程的分析,测量结果的不确定度的来源有以下几个方面,仪器的综和稳定性,制样,标准物质,校准曲线回归分析,重复测量.在得到各不确定度分量后,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以扩展因子2（95％置信概率）,得到测量结果的扩展不确定度.     

ICP-MS法测土壤样品中铜铅的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中的铜和铅进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品溶解过程中的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响小确定度的分量进行分析,按JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的规定进行合成,最终给出扩展小确定度.这样结果的表达更加客观和真实.     

氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定

本文介绍了氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定方法,分析和识别测定过程中不确定度的来源,归纳提出了影响土壤中砷含量测定不确定度的主要因素.通过不确定度评定证明不确定度分量的主要来源为样品制备过程所带来的不确定度,其中,消解样品所引入的不确定度贡献最大;根据最小二乘法拟合校准曲线计算的标准不确定度次之,而标准储备液校准稀释以及重复性实验所带来的不确定度相对于前两者小很多.     

ICP-MS测定淀粉铝含量的不确定度评定及改进方法

测量不确定度,表征合理地赋予被测量之值的分散性。应用ISO/IEC Guide 98: 1993 Guide to the expression of uncertainty in measurement(简称GUM方法)的自下而上的策略进行测量不确定度的评定,剖析完整的分析测量过程,可以找出影响测量结果准确性的主要因素;采取针对性的措施,设法消除或降低这些因素的影响,可以改进测量方法。以电感耦合等离子体质谱法测定淀粉和面包糠中铝含量为例,其不确定度来源于测量重复性、最小二乘法拟合工作曲线的过程、标准储备液及其分取稀释过程的不确定度、溶液体积及样品称量过程的不确定度。经过各不确定度分量的评定,得知主要分量是由最小二乘法拟合工作曲线引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₁,其次是由配制标准溶液系列的稀释过程引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₃、由测量结果的重复性引入的相对标准不确定度u_rel(rep)。因此,采取较高灵敏度的质谱工作模式、增加测定次数、合理选取校准曲线的系列浓度点数值、选用相对误差较小的量器等措施进行方法改进。改进之后,三个主要分量u_rel(c_Al)₁,u_rel(c_Al)₃,u_rel(rep)分别从(0.035 8,0.013 2,0.008 5)降为(0.006 0,0.010 5和0.003 3),铝量的合成相对标准不确定度从0.039降为0.013,扩展不确定度从1.8 mg·kg-1降为0.4 mg·kg-1(k=2),效果显著。     

紫外分光光度法测定非诺贝特片含量的不确定度评定

分析了非诺贝特片含量测定过程中样品的称样量、含量的重复性测量、样品的稀释体积和紫外分光光度法测量吸光度等因素对含量测定不确定度的影响。量化了各分量的相对标准不确定度,进而得出合成标准不确定度和扩展不确定度。建立的不确定度评定方法适用于分光光度法测定非诺贝特片含量的不确定度分析。     

氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度评定

分析了氨茶碱注射液中无水茶碱含量测定过程中含量的重复性测量、样品的取样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对含量测定不确定度的影响.量化了各分量的相对标准不确定度,进而得出合成标准不确定度和扩展不确定度.建立的不确定度评定方法适用于分光光度法测定氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度分析.